一、期间核查作业指导书

一、期间核查作业指导书1适用范本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。工作目的与要求确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。引用文件RB/T214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件工作条件人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。一、TAS-990F原子吸收分光光度计概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。期间核查项火焰法测定铜的准确度。期间核查方法采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。购置已知浓度（标准物质证书中给出标准值及不确定度范围）的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定(n>6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。期间核查技术条件及要求4.1仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。4.2实验室环境要求：气温：+15-+35°C,相对湿度：20%-80%,电源电压：220±5%,无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。4.3试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。4.4标准曲线要求按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列，包括空白在内共计不少于5个浓度点。溶剂介质应与核查标准样一致，线性良好，火焰法测定铜r>0.999。4.5平行测定精密度要求：核查标准样进行多次平行测定值(n>6)的精密度以相对标准偏差RSD%表示，火焰法测定铜RSD%<5%O4.6操作人员要求：由具有该仪器操作资质的人员进行。4.7仪器操作要求：开机自检全部正常后，输入设置优化的仪器操作参数，预热30分钟后开始检测。4.8实验方法精密度检验4.8.1选用有证书的国家标准物质，按实验方法的测定范围选取高、中、低三个浓度，按实验方法分析波长，连续测定吸光度A六次，并记录，计算：RSD=加可［心》新°°RSD即为测量重复性相对标准偏差。式中：毘----第i次测得的测得的吸光度值；丟----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n测量次数。技术要求测量重复性误差（6次测量）RSD<10.0%期间核查结果处理核查情况记录应包括以下内容：（1）所采用的国家标准检测方法标准编号,所测定的国家标准物质编号；（2）实验室环境参数；（3）仪器设备操作参数；（4）标准曲线检测数据及参数（检测数据平均值、标准曲线图、线性回归方程、线性相关系数r）；（5）试剂空白值、核查标准样检测数据及参数（原始检测数据及色谱图、多次平行测定的相对标准偏差RSD%、测定平均结果）。（6）标准物质可以选择Cu、Mn、Gr等，根据不同年限确定不同的标准物质。核查结果处理如核查标准样测定平均结果，符合核查方法的要求，即认为该仪器计量性能正常，判定为合格，可以使用。核查记录管理期间核查完成后，全部核查记录由质控部监督人员审核确认后，交档案室存档保存。期间核查周期原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。二GC-2014C气相色谱仪（FID检测器）1.在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性核查项标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。使用的标准物质(核查标准)GC-2014CFID:配置乙酸乙酯标准溶液，色标5ml。GC-2014CFID:配制萘标准溶液，色标5ml。核查依据气相色谱仪使用说明书。核查方法5.1测定条件：室温10°C--35°C,相对湿度＜80%o标准曲线取乙酸乙酯标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0、300、600、1200、3000pg/ml;依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数Y。取萘标准溶液，浓度分组为：2.0、5.0、10.0、25.0、40.0pg/ml;依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数Y。基线噪声和基线漂移等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。检出限调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.0、0.36pg/ml乙酸乙酯，0.0、0.55|Jg/ml萘标准溶液。进样1.0pl记录乙酸乙酯、萘的峰高。检出限：DL=3NDL—检测器FID对乙酸乙酯、萘的3倍峰高对应的标准样品浓度(pg/ml)oN—基线空白噪声：(pv)

5.5定量重复性用微量注射器分别注入300pg/ml、600pg/ml、1200pg/ml乙酸乙酯，10.0pg/ml、25.0pg/ml、40.0pg/ml萘标准溶液。分别进样1口1,连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算：RSD=RSD定性（定量）=RSD=RSD定性（定量）=x=xlOORSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：逅----第i次测得的保留时间或峰面积；歹----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。评定标准标准曲线相关系数Y»0.999；基线噪声＜0.2mv；基线漂移＜0.4mv；定性重复性＜5%；定量重复性＜5%可判定仪器运行正常。核査周期在仪器设备两次检定之间，一般核查一次。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。三、V5600可见分光光度计1编制目的在V5600可见分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定胶准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。2核查内容波长精密度检验、实验方法精密度检验核查依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》；V5600可见光分光光度计使用说明书；核查条件表1核查条件设置一览表检定条件检定要求温度（°C）5C-35C湿度（％）<85%5核査内容5.1波长精密度检验5.1.1错钕滤光片将错钕滤光片放入V5600可见分光光度计，选540nm波长，分别连续测定吸光度A六次，并记录，计算：RSD=3」疋RSD即为测量重复性相对标准偏差。式中：爲----第i次测得的测得的吸光度值；巫----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。5.1.2技术要求测量的重复性误差（6次测量）符合的技术要求：RSD<3.0%5.2实验方法精密度检验5.2.1选用有证书的国家标准物质，按实验方法的测定范围选取高、中、低三个浓度，按实验方法分析波长，连续测定吸光度A六次，并记录，

计算：RSD计算：RSD=/^-l)xXxlOO」蛊RSD即为测量重复性相对标准偏差。式中：毘----第i次测得的测得的吸光度值；歹----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。522技术要求测量重复性误差（6次测量）RSD<10.0%5.3比色皿检验将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003,否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。6评定V5600可见分光光度计的期间核查技术指标符合波长精密度的要求，RSD<3.0%；实验方法精密度的要求，RSD<10.0%。若符合，视为期间核查合格，可以正常使用。核査周期在仪器设备两次检定之间，一般核查一次。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。核查依据JJG1036-2008《电子天平检定规程》核查对象MS105DU和AUY220型号电子天平。核查标准F1、F2等级标准砝码。核查方法核查前的准备：将天平放置于稳固的平台上并调整到水平位置，清除天平所有部件的灰尘及垃圾等，保证天平的正常运行；通电预热使天平达到平衡和稳定；校准天平；对天平进行一次预加载。天平的重复性误差的核查测量中每次加载前先将天平调到零位；天平空载，记下天平读数M；加载载荷选择80%~100%的单个标准砝码，将其放于称量盘中0央，记下天平读数M，取走标准砝码。i将上述步骤重复测试6次，进行重复性误差的计算，重复性误差等于标准砝码最大、最小测量值之差，若天平重复性误差值小于天平最大允许误差（测量差值＜1.0mg），则天平使用正常。天平的偏置误差的核查测量试验载荷选择约为量程的1/4的标准砝码，优选个数较少的砝码，按下图所示的顺序号在称量盘上挪动，记录各值XI~X5,测量时应将砝码放置于测量区域的中心位置进行测试。若称量盘中央的值与其它值的差分别在±1.0mg以内，则天平使用正常。

核查周期在两次检定时间间隔内，一般核查一次。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。五、AFS-8510原子荧光光度计依据和依据和为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。二、使用范该运行检查方法适用于使用中的AFS-8510原子荧光光度计的期间核查检查方法。三、基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。四、仪器工作条件及1、环境温度：15~35°C环境湿度:<75RH%2、室内无强磁场干扰；3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；4、室内清洁，无腐蚀性气体；5、稳压器正常，并保持良好接地；6、供电电源：交流电压220V±10%；7、氩气气压力达到实验要求；8、Hg空心阴极灯Hg标准溶液(ng/mL),记录证书号、有效期。溶液酸度应保持在5%(V/V)HCl。KBH4(2%)还原剂硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L)盐酸(1+1)样品号12345Hg(ng/mL)1.002.003.004.005.00其中5号溶液体积为200mL，其余溶液体积为100mL。核查方法对空白溶液盐酸(1+1)连续11次测定。仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。检出限(DL)=3xSDxK其中：SD—11次测定值的标准偏差；K—工作曲线的斜率的倒数。吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号Hg标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。g精密度(SD)=〒x100%其中：S—5号Hg标准溶液11次测定值的标准偏差；2—5号Hg标准溶液11次测定值的算术平均值。五、结果判定代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。表1:代表兀素检出限（DL）精密度（SD）Hg<0.05ng/ml<5%六、结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。七、核查周期一般为两次检定之间核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。六、采样器1.核查目的为使该设备在两次检定间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。2.核查对象CCZ20矿用粉尘采样器、FCC-1500D防爆大气采样器3核查依据仪器设备使用说明书。3.2《大气采样器检定规程》JJG956-2000。3.3《总悬浮颗粒物采样器检定规程》JJG943-2011。4核查条件4.1环境条件：仪器名称及型号工作温度相对湿度电源矿用粉尘采样器CCZ20-10°C~+40C<80%RH电压187—242V49—51HZ防爆大气米样器FCC-1500D0°C~40C<95%RH最大短路电流＜4.5A4.2皂膜流量计：矿用粉尘采样器使用流量20L/min,防爆大气采样器使用流量l-1.5L/min,允许误差＜±2.5%O4.3中流量校准器：应包括100L/min这个流量点，在此点流量相对误差应不超过±1%O4.4温度计：范围0—50°C,分度值不大于0.2°C,示值误差不大于土0.5^o4.5气压计：测量范围87—105KPa,允许误差±100Pa。核查要求通用技术要求：仪器应结构完整，各部件齐全并能可靠连接，无影响仪器正常工作的缺陷。仪器接通电源后，各按键、开关旋钮应调节灵活、正确，数字显示的仪器应显示清晰，不缺少笔画。5.2计量性能要求：流量示值误差应不超过±5%FSo核查方法6.1通用技术要求的检查：按5.1的要求，目视、手动检查。流量示值误差（气态）对普通型气路选取上、中、下3点流量值；对恒流型气路只检定恒流点。用皂膜流量计测定测量，方法如下：被检仪器的入口与皂膜流量计的出口相连，仪器稳定后，分别调节采样流量到相应检定点，通过皂膜流量计测得实际流量Q（mL/min）,同时记录实验环境气温和气压。将Q换算为标准状态下的流量Qs为：(1)式中：Qs一标准状态下的流量，mL/min；Q一实际流量，mL/min；P—检定环境大气压，KPa；PV—与检定温度相应的水饱各蒸气压，KPa；Ps—标准状态下的大气压，101.315KPa；T—检定环境下的热力学温度，K；Ts—标准状态下的热力学温度，293.15K。每点测3次，取3次的算术平均值，按（2）式计算检定点示值误差，取最大检定点示值误差[6a]max。式中：6a—检定点示值误差;Q—某一检定点标准状态流量算术平均值；Qs一标准状态下的流量。6.3流量示值误差（颗粒物）中流量总悬浮颗粒物采样器的工作点为100L/min。取下总悬浮颗粒物采样器的切割器，安装上一张洁净滤膜。将中流量校准器与总悬浮颗粒物采样器连接，确保气路密封不泄漏。严格遵守总悬浮颗粒物采样器的操作规定，采样器通电后，将采样流量调至采样器工作点。将中流量校准器与总悬浮颗粒物采样器相连接后，启动采样器运行10min,读取中流量校准器的读数，重复测量10次。6.3.4按公式（3）计算流量示值误差。式中：§—检定点示值误差；Q—总悬浮颗粒物采样器采样流量的10次实际测量值的平均值，L/min；Qo一总悬浮颗粒物采样器的工作点流量值，L/min。期间核查周期原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。核查结果处理对仪器核查结果，应填写《期间核查记录表》。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定达到技术性能要求后方能投入使用。七、标准物质对公司使用的标准物质（原药）及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准储备液的量值准确、可靠和可溯源性。核查要求、内容及方法标准物质（原药）的期间核查储存条件及有效期核查核查内容及方法：核查所用标准物质是否为有证标准物质，是否在有效期内，保存条件是