冻干工艺优化研究

#实际干燥时只能三个指标综合考虑，为使三个LI标函数能均匀一致的趋向各自的最优值，采用加权组合法来统一目标函数进行优化求解。由于干燥时间长、成本高已成为真空冷冻干燥技术大规模工业应用的技术瓶颈，而真空冷冻干燥同传统干燥方法相比面积收缩率很小，确定三个函数的加权因子分别为0.4、0.4、0.2,模型优化求解后，当人参切片厚度D(Xi)的编码空间取值为xi=-1.682,加热板温度T(x2)的编码空间取值为X2=1.682、干燥室压力P(x3)的编码空间取值为x3=1.682,即人参切片厚度3mmx加热板温度60°C、干燥室压力为80Pa时，干燥速率为1.07b1,单位面积生产率为111.7g/(h・m2),面积收缩率为21%,为优化参数组合的真空冷冻干燥技术工艺。第五章结论通过对真空冷冻干燥过程的理论分析、冻干箱内传热过程模拟、人参切片冻干的试验研究对冷冻干燥过程进行智能模拟，得出以下研究结论：（1） 利用美国产Q200DSC差示扫描量热仪测量了常压下人参的共晶点温度和共熔点温度分别为-16°C和-0.05°C,利用电阻测定法测量了真空状态下人参共晶点温度为-15°C,与差示扫描量热法测得的共晶点温度基本吻合。试验测量数据为优化人参真空冷冻干燥匸艺提供了参考依据。在总结已有研究成果和分析真空冷冻干燥特点的基础上，研究了预冻阶段模型、升华阶段二维模型与解吸阶段模型的应用特点及局限性，建立了一个考虑因素较为全面的二维真空冷冻干燥模型，使模型的理论讣算更接近实际真空冷冻干燥过程，为真空冷冻干燥的热控制提供了分析基础。（2） 釆用ANSYS软件模拟人参在预冻过程中温度的变化，结果表明半径约为20mm,高度约为8mm人参切片经过1.133h后，人参切片中心节点温度降至-15°C,温度场模拟数据与试验实测数据基本相符，为准确判断冻结结束时间提供了理论参考。对平行平板间辐射传热的热力学进行了研究，导出了辐射传热过程中的有效能和最大有效能传输效率时的最佳接收温度的计算公式。结果表明在稳态传热时，接收板温度最佳值与材料表面性质无关，两平行板间空间的温度场不均匀，接收板中心点的温度要高于边缘处的温度，温度梯度随两平行板辐射距离的减小而增加。因此，为提高物料受热均匀性，应增加冻干物料与加热板间距离。（3） 应用ANSYS软件模拟了在分段函数加热函数、抛物线型加热函数、指数型加热函数、有理函数加热函数四种不同加热方式下人参切片内部各点温度随时间的变化规律。结果表明分段型加热函数使人参切片升温最快。从而为冻干机节能硏究提供了理论依据。（4） 应用二次回归通用旋转组合试验得出人参切片厚度D（xi）.加热温度T（x2）以及干燥室圧强P（x3）与干燥速率、生产率以及面积收缩率之间关系的回归方程如下：y\=l・39—0.233x叶0.022x2一0.098x3+0.06x1X3一O.13xi2一0.15x22+0.08x32y\=87.94—1.81x1+16.76x2+1.74x?一0.07xiX2+0.87xi2—4.59x2，yl=22.9—3.55xi+3.01xz+l.92x3一5x2X3一1.12xr+0.29x22+0.12x?2根据已建立的回归数学模型，利用非线性优化方法，得出真空冷冻干燥人参切片的最佳工艺参数如下：当物料厚度D(Xi)的编码空间取值为xi=-1.07、加热板温度T(X2)的编码空间取值为X2=0.07、干燥室压强P(xj的编码空间取值为X3=-0.94时，即物料厚度4.83mm、加热板温度50.49、干燥室压强为48.7Pa时，干燥速率取最大值1.56^*0当物料厚度D(X|)的编码空间取值为xi=-1.682,加热板温度T(X2)的编码空间取值为X2=1.682、干燥室压强P(xs)的编码空间取值为x3=1.682时，即物料厚度3mm、加热板温度60°C、干燥室压强为80Pa时,物料的单位面积生产率取最大值111.7g/h・1打。当物料厚度D(xi)的编码空间取值为xi=l・682、加热板温度T(X2)的编码空间取值为X2=-1.682、干燥室压强P(X3)的编码空间取值为x3=-1.682,即物料厚度12mm、加热板温度409、干燥室压强为40Pa时，面积收缩率取最小值9%。参考文献MellorJD.fundamentalsofFreeze-Drying[M].London:AcademicPressInc.Ltd..1978PikalMJ.Freeze-dryingofproteins.Process,formulation,andstability[JJ.Chemlnform,1995,26(4).DOI:10.1002/chin.199504315LiapisALPimML.BruttiniR.Researchanddevelopmentneedsandopportunitiesinfreezedr>ring[J).DryingTechnology,1996,14(6):1265-1300曾军.2001.冷冻于燥的设备性能选择以及配方研究、冻干工艺经验卩].海峡药学,13(1):99-100.RoyMLPikal1VIJ.Processcontrolinfreezedrying:determinationoftheendpointofsublimationdryingbyanelectronicmoisturesensor[J]・Journalofparenteralscienceandtechnology,1989,43(2):60-66.杜小泽，齐锡龄,王补宣.加热方式对真空冷冻干燥热质传递机理的影响[J].工程热物理学报,199738(5):612-615・陈孟林.瓶装物料的冷冻干燥机理与方法的研究[D].199&华南理工大学博士论文.EdelmannL・Frccczc・dricdandresin-embededbiologicalmaterialiswellsuitedforultrastructureresearchJJ]・JournalofMicroscopy,2002.207(1):5-26.戴锅生.传热学[MJ..2003.高等教育出版社.KakacS,YenerY.Heatconduction.2nd.163M,HartnettJP.GanicENxds.Handbookofheattransfer,fundamentals.2nd[M].NewYork:McGraw-HiIlbookCompany,2004.6.156-6.Xiaolin(Charlie)Tang,StevenL.Nail,MichaelJ.Pikal.Freeze-dryingprocessdesignbymanometrictemperaturemeasurementdesignofasmartfreeze-Dryer(J].・Pharmaceuticalresearch,2005,22(4),685-700.R.M.DeBeer,M.Alics,F.Goethals,etal.Implementationofaprocessanalyticaltechnologysysteminafreeze-dryingprocessusingRamanspectroscopyforin-Lineprocessmonitoring[J].Analyticalchemistry,2007,79,7992-8003.卜召辉，胡庆国，陆宁.真空微波与真空冷冻联合干燥金针菇的研究[J].包装与食品机械,2011,29(3):16-19.陈孟林，涂伟萍，杨卓如等.冷冻干燥瓶装物料的二维模型研究[J|.华南理工大学学报(自然科学版),2001,29(9):77-81.陈孟林，何星存，杨卓如等.结合水对冷冻干燥过程影响的研究|J].化学工业与工程，2002,19(5):360-365,379.冯洪庆，李惟毅,林林等•常压吸附流化冷冻干燥影响因素的实验研究[J].天津大学学报,2003.,36(3):387-390.华泽钊.冷冻干燥新技术[M].北京:科学出版社,2005.64-70.左建国，华泽钊,周国燕，刘宝林等.冻「•溶液的低温显微研究与热分析[J].工程热物理学报,2006,27(2),307-309.催春芳，童忠良.干燥新技术及应用[M].北京：化学工业岀版社,2009.张俊艳，文连奎，王治同等.蕨菜真空冷冻干燥加工工艺研究[J].中国林副特产,2004.73(6):37-3&黄松连.草莓片的真空冷冻干燥工艺的研究[J].广四轻工业,2007.103(6):16.75.［22］ 徐泽敏，殷涌光,吴文福，尹丽妍等.稻谷真空干燥中工艺参数对降水幅度的影响［J］.吉林大学学报.2008,38(2):493-496.［23］ 陈仪男.200&龙眼真空冷冻干燥工艺优化［J］.农业工程学报,24(9):244-24&［24］ 罗瑞明，董平，李亚蕾，周光宏等•F切牛肉冷冻T•燥中解析干燥过程的动态模拟及优化［JJ.农业工程学报.2009,25(7):271-278.［25］ 谢振文，张帮奎,涂雪令，吕芬，罗岚.等.貞•空冷冻干燥柠樣片工艺参数优化研究［J］.食品与发酵科技.2010.46(3):51-54.［26］ 陈仪男，郭树松，郭建辉等•荔枝真空冷冻「•燥关键技术［J|.中国农学通报,2011,27⑷:356-360.［27］ 曹蕾.冻干即食调味香菇加工工艺研究［DJ.2014.广西大学硕士论文.［28］ 侯春苗.血淸抗体提取工艺及抗体冻干工艺研究［D1.2015,吉林大学硕士论文.［29］ 牛洪顺.盐酸右美托咪立冻干粉针剂制备工艺研究［J］.中国处方药,2016,14(11):19-20［30］ 闫家福，仝燕，王锦玉，张错镇,马振山，王琳，王智民.冷冻干燥技术及其在中药研究中的应用［J］.中国实验方剂学杂志，2006.12(12),65-69.［31］ 钱骅等.人参冻干及对皂昔含量的影响［J］.中成药,2007,:29(2):238-241［32］ 马齐等.鹿茸低温冷冻干燥加工技术［J］.经济动物学报,2007,:11(1):21-26［33］ 林文、王志祥•真空冷冻干燥技术及其在制药行业中的应用［J］•机电信息.2010,251(5):30-35［34］ 张阳徳等.苯磺酸氨氯地平柔性纳米脂质体冻干工艺研究［J］冲国现代医学.2009.19(14):2111-2113［35］ 王晓蕙等.泮托拉哇钠冻干注射剂的研制［J］.中国药房,2005,16(2):109-111［36］ 程远霞，陈素芝,谢秀英•食品共晶点和共熔点试验研究［J］.食品工业，2004.(1):4