原子荧光学生实验

原子荧光光谱分析测量条件的选择一、 实验目的掌握原子荧光光谱分析测量条件的选择方法；了解测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。二、 方法原理在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。在本实验通过锑的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。三、 仪器设备与试剂材料AF-610A原子荧光光谱仪试剂：锑标准贮备液，国家标准溶液Sb(500ug/mL)锑标准使用液0.5ug/ml：吸取标准储备液500ug/mlSb，用10%HCl(V/V)，逐级稀释至0.5ug/mL。硫脲溶液，100g-L-1：称取硫脲(A.R.)10g，加入50mL去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀至100mL，摇匀。硼氢化钾溶液，10g・L-1：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水，加入10g硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。四、 实验步骤试验溶液的配制移取锑标准贮备液，通过逐级稀释，配制250mL0.04gg-mL-1的锑试验工作溶液，配制时要加入1+1HCl50mL和硫脲溶液50mL。仪器初始参数负高压：280V灯电流：40mA辅助阴极电流：10mA原子化器高度：7mm原子化器温度：室温载气流量：600mL-min-1信号类型：峰面积读数时间：20s延时时间：2s泵速及时间：(1)采样，100r-min-1,8s；(2)停，4s；(3)注入，100r-min-1,16s；(4)停,5s条件选择试验按仪器各条件允许范围对灯电流(0—120mA)、载气流量(0—1500mL・min-i)及泵速(70—120r・min-i)分别进行条件选择实验，在进行后一条件选择时，尽量使用前面已经优选出来的条件参数。灯电流(mA)4050607080荧光信号4 F 载气(mL-min-1)400500600700800荧光信号/「F五、数据处理分析实验数据，确定最佳实验条件。六、问题讨论为什么载气流量太大时会使荧光信号下降？原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计在结构上主要有哪些不同点?氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑一、 实验目的学习原子荧光光谱仪的使用方法；掌握用原子荧光光谱法测锑的方法原理。二、 方法原理原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下，荧光强度IF与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即I=^AI以NF 0式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：If=kc氢化物发生原理NaBH4+2Sb3++HCl+3H2O >2SbH3个+NaCl+H3BO3+H2个三、 仪器设备与试剂材料仪器：AF-610A原子荧光光谱仪试剂：锑标准贮备液，国家标准溶液Sb(500ug/mL)锑标准使用液0.5ug/ml：吸取标准储备液500ug/mlSb，用10%HCl(V/V)，逐级稀释至0.5ug/mL。硫脲(100g・L-1)+抗坏血酸(100g・L-1)：称取硫脲(A.R.)和抗坏血酸(A.R.)各10g于200mL烧杯中，加100mL水溶解。硼氢化钾溶液，10g・L-1：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水，加入10g硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。四、 实验步骤锑标准系列溶液的配制移取锑标准工作液(0.5ug/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00mL于25mL比色管中，分别加入1+1HCl5mL和硫脲一搞坏血酸5mL，定容，摇匀，放置5分钟，配制成0.00,0.01,0.02,0.04,0.08gg-mL-1的锑标准系列溶液。水样的配制吸取水样5mL于25mL的容量瓶中，以下处理同标准系列。仪器参数负高压：270V灯电流：60mA辅助阴极电流：10mA原子化器高度：7mm原子化器温度：室温载气流量：500mL-min-1测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积读数时间：20s延时时间：2s泵速及时间：(1)采样，100r-min-1,8s；(2)停，4s；(3)注入，100r-min-1,16s；(4)停，5s测试按仪器的操作要求，测定标准系列及水样的荧光信号，并记录数据。五、 数据处理计算机拟合出IF-c