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文档简介

乙酰乙酸乙酯的制备实验目的了解Claisen缩合反应实验技术（无水操作）掌握金属钠的粉碎处理进一步熟悉减压蒸馏操作技术和阿贝折光仪的使用实验试剂及其物理常数名称分子量性状折光率比重熔点沸点水（S）醇（S）醚（S）乙酸60．05Collq1.3716201．049242016．6117．9∞∞∞乙醇46．7Collq1.3611200．7893420－117.378.5∞∞;act∞;sbz乙酰乙酸乙酯130.15Collq1.4194201.0282420<-80180.41317∞∞乙酸乙酯88.12Collq1.3723200.9003420-83.57877.068.515∞∞乙酸乙酯25g(27.5ml,0.38mol),金属钠2.60g,二甲苯12.5ml,30%醋酸溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸钠实验装置图实验原理和实验步骤从反应原理可以看出，乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%～2%的乙醇。实验步骤实验现象钠的粉碎在100ml蒸馏瓶中加入2.60g钠和12.5ml二甲苯,用电热套加热,使钠熔融,二甲苯沸腾.稍冷,剧烈振荡,即得钠沙.(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)二甲苯沸腾,钠块变大上浮,呈熔融状,摇振后,钠呈细纱状.如果二甲苯沸腾马上摇振,由于二甲苯的沸点在140℃左右,而钠的熔点为98℃,在钠冷却为固体之前又会重新凝结为块,故应稍冷.2.制备在烧瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯,装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管),电热套加热,直至所有钠反应完全.控制电热套温度使反应瓶微沸.溶液颜色慢慢变为橘红色.整个反应时间约为50min.3.后处理在上述溶液中加入30%醋酸溶液,直至反应液呈弱酸性.加入少量醋酸后,产生大量黄色沉淀,继续加入醋酸,沉淀即消失.溶液分两层,上层带绿色荧光.醋酸用量为32ml.将反应物转入分液漏斗,加入等体积的饱和NaCl溶液,分出乙酰乙酸乙酯,用无水硫酸钠干燥后,转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)旋转蒸发除去乙酸乙酯,减压蒸馏.大气压力100.56Kpa,室温27℃,油泵抽真空至-712.2mmHg,在72℃出现第一滴馏分,只经过四滴的时间温度即迅速上升至92℃,之后在92℃到95℃蒸出大量馏分.估计前四滴可能为二甲苯.产物为无色液体.产率计算和实验讨论产物质量为41.43-35.03=6.4g,产率为43.5%(2.60g金属钠)nD20=1.4184本次实验最大的失误在于醋酸溶液加入过多,由于过量的醋酸会增加酯在水中的溶解度,使产量下降.烯醇是动力学控制产物，酮是热力学控制产物，延长反应时间，显然可以使产率提高。思考题Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么可以用金属钠代替？答：Claisen酯缩合反应的催化剂为强碱性的醇钠。本实验中乙酸乙酯含1%～2%的乙醇，与钠反应生成CH3CH2Na，随反应进行产生乙醇，再生成CH3CH2Na，如此循环，故可用钠代替乙醇钠。本实验加入30%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？答：反应

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