乳化石蜡实验报告

基础化学综合实验之三乳化石蜡的制备班级姓名学号指导教师目录一、前言…………………二、原理…………………三、仪器与药品…………四、实验流程及方法……………………1、实验流程图……………2、样品配方………………3、操作条件………………五、结果与讨论…………1、实验结果………………2、成功或失败的原因及经验……………3、影响乳状液稳定性的因素……………六、结论…………………七、参考文献……………八、实验总结……………前言蜡是重要的化工原料，从表1中我们可看出其在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛用途。蜡在常温下是固体，其最多的使用形式是乳化蜡。乳化蜡是一种在乳化剂作用下，将蜡以微小颗粒分散在水中的乳白色流体，属水包油型乳状液。乳状液是由两种或两种以上不互溶或部分互溶的液体形成的分散系统，与乳化技术在食品、建筑、医药、石油化工、农业、炸药、化妆品、洗涤液、高分子材料等诸多领域都有广泛的应用。从2O世纪5O年代开始美国便开展了乳化蜡的研究与应用开发工作，美国Mobil已开发100多个品种的乳化蜡产品，生产和应用都有相当规模。Mobil公司生产的乳化蜡具有粒径小、乳液稳定、使用方便、使用效果好等优点，应用广泛；日本精蜡株式会社也形成了多种系列乳化蜡产品。随着纳米科技的发展，把纳米技术引入乳化蜡的制备将成为趋势，各行业对蜡的需求已向多种类、精细化方向发展。纳米蜡乳液体系为自动形成的热力学稳定体系，实现蜡的自乳化，创新性制备少乳化剂的纳米蜡乳液，其具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性以及使用经济方便安全等特点，比普通乳化蜡具有更强的适用性，应用范围更广，是普通乳化蜡的替代产品。目前，国外对乳化蜡的应用领域的研究不断深入，乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺，品种不断增多。我国具有丰富的石蜡资源基础，但乳化蜡的研制起步较晚，因此，开发功能强、附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。本次实验我们分别采用了转相乳化法和界面复合物生成法制备乳化石蜡。根据乳化剂的复配原则及HLB值的计算，我们掌握了制备乳状液的乳化技术。此外，我们还了解了乳化石蜡的质量测试方法。表1来源种类性能及用途植物蜡天然木蜡用于实木养护(清洁，滋润，保护，上光)小烛树蜡主要用于含有巴西棕榈蜡、石蜡和其他蜡质的配方中作为掺合剂，也用于擦光剂、油漆、油墨、防水剂和复写纸巴西棕榈蜡光泽性、良好的乳化性、附着性、摩擦性、离型性、滑性及粘度硬度的调整性，是世界上适用性最为广泛的天然蜡之一霍霍巴油应用于化妆品制造业；高科技领域专用的润滑油；用于磁记忆媒体的润滑剂及电池和线圈的绝缘剂；用以治疗癌症、高血压、冠心病等，还可作为青霉素生产的消沫剂及超级抗菌剂动物蜡蜂蜡应用于化妆品制造业，美容用品，蜡烛加工业中；在医药工业中可用于制造牙科铸造蜡、基托蜡、粘蜡、药丸的外壳；在食品工业中作为食品的涂料；在农业及畜牧业作为果树接木蜡和害虫粘着剂；在养蜂业上可制造巢础、蜡碗；用于生产地板蜡、上光蜡、蜡笔、熨烫用蜡以及民间的蜡染工艺中虫白蜡止血；生肌；定痛羊毛蜡具有油包水型乳化能力，高温下稳定，具有较好的保湿性能；增加油包水型及水包油型乳液中油相粘度的作用；能改善蜡混合物的均匀性及分散性；用于制造护肤化妆品膏霜及乳液等，也用于皮革润饰剂、上光剂及用于制造蜡笔、地板蜡等鲸蜡用于制药膏和化妆品等矿物蜡褐煤蜡用作价格昂贵的天然动植物蜡的代用品和补充品，如用于制复写纸、皮鞋油、地板蜡、上光蜡、金属擦光剂等，也用于熔模精密铸造用的中温模料以及皮革整理、电气绝缘等方面地蜡用于食品、药品等包装、金属防锈和印刷业上；加入棉纱后，可使纺织品柔软、光滑而又有弹性；还可以制得洗涤剂、乳化剂、分散剂、增塑剂、润滑脂等石油蜡微晶蜡有很好的吸油性能，可和多种溶剂、蜡类形成稳定、均匀的膏体，并有乳化性，可以作为鞋油、汽车蜡、抛光蜡、地板蜡、上光蜡、中药丸、保护剂、蜡烛、蜡制玩具、齿科材料以及化妆品等加工助剂合成蜡通常是由碳水化合物合成原理乳状液是高度分散的多相系统，由于它有巨大的界面，因而系统能量较高，在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在，需要加入第三种组分—乳化剂，以降低系统的界面能。在乳化作用中，乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上，使界面张力降低；必须赋予粒子以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。对于表面活性剂型的乳化剂，亲水亲油平衡值（HLB）和相转变温度（PIT）均有一定的参考价值。在生产中选择较理想的乳化剂必须考虑其技术效果，即用量少、体系稳定等，还要注意其经济效果，即价格低廉、来源方便等。而在食品工业、医药工业、纺织工业等领域应注意其特殊要求。制备乳状液的方法有两种：分散法和凝聚法，实验室少量制备乳状液时通常选用前者。常用乳化工艺有：转相乳化法、D相乳化法、转相温度乳化法、自然乳化分散法、瞬间成皂乳化法、界面复合物生成法。此次实验采用的是转相乳化法和界面复合物生成法。转相乳化法将乳化剂先溶于油中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入温水，加入的水开始以细小的粒子分散在油中，是W/O型乳状液，再继续加水，随着水的增加，乳状液变稠，最后转相变成O/W型乳状液。也可将乳化剂直接加于水中，在剧烈搅拌下将油加入，可直接得到O/W型乳状液。界面复合物生成法在油相中加入一种易溶于油的乳化剂，在水相中加入一种易溶于水的乳化剂。当油和水相互混合，并剧烈搅拌时，两种乳化剂在界面上相互作用并形成稳定的复合物。评价乳状液质量的技术指标有：外观、颗粒及粒径分布、浓度、黏度、pH稳定性、机械稳定性、耐热稳定性、冻融稳定性、ζ电位等。检测方法有：稀释法、静置分离法、离心分离法、光学显微镜观察法（稀释50倍）、电泳法等。仪器与药品1.仪器JJ-1型定时电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂JJ-1电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂KDM型调温电热套山东鄄城永兴仪器厂升降台河北黄骅市亚龙仪器仪表有限公司JYT-5架盘药物天平（0.5g）上海医用激光仪器厂JDL-50B离心机上海安亭科学仪器厂XSP-2C光学显微镜烧杯（250ml、100ml）、玻璃棒、温度计、吊瓶、注射器、勺、平铲2.药品58#石蜡半精制0Span-60化学纯CP中国医药（集团）上海化学试剂公司4.7平平加15.7OS-1514.5OP-10上海联试化工试剂有限公司13十二醇化学纯CP中国医药（集团）上海化学试剂公司3.2甘油天津市博迪化工有限公司12乳化剂实验流程及方法乳化剂1、实验流程图水水水水乳化剂乳化剂石蜡混合初乳W/O乳剂O/W2、样品配方组号药品配方（100g）1石蜡20g平平加4gSpan-602g十二醇2g乳化水10g+62g2石蜡20g平平加4gSpan-602g油酸2g乳化水10g+62g3石蜡20gOp-104.8gSpan-601.6g乳化水10g+64g4石蜡20gOp-104.5gSpan-601g十二醇1g乳化水10g+63g5石蜡20gOs-154gSpan-602g甘油1.5g乳化水10g+63g6石蜡20gOs-154gSpan-602g甘油1.5g乳化水10g+63g3、操作条件组号具体操作条件1将Span-60溶于石蜡中加热，在温水中溶解平平加、十二醇，剧烈搅拌下缓慢加入温水，温度68-72℃、转速600r/min下搅拌20min，后室温搅拌10min冷却2将平平加、Span-60、油酸溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入10g温水，再继续加温水，温度80-86℃、转速600r/min下搅拌20min，后室温搅拌10min冷却3将Op-10、Span-60溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入10g温水，再逐滴继续加温水，温度72-76℃、转速600r/min下搅拌20min，后室温搅拌10min冷却4将Op-10、Span-60、油酸溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下缓慢加入10g温水，再继续加温水，温度70-74℃、转速1000r/min下搅拌20min，后室温搅拌15min冷却5将Span-60溶于石蜡中加热，在温水中溶解Os-15、甘油，剧烈搅拌下逐滴加入温水，温度70-76℃、转速600r/min下搅拌20min，后室温搅拌10min冷却6将Os-15、Span-60、甘油溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下逐滴加入10g温水，再继续逐滴加温水，温度70-74℃、转速600r/min下搅拌20min，后室温搅拌10min冷却结果与讨论1、实验结果组号配方现象外观稳定性稀释情况1石蜡20g平平加4gSpan-602g十二醇2g乳化水10g+62g在缓慢加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发乳白色流体，颗粒较细放置48h不分层，2min3000r/min离心分离后不分层可无限稀释，与水很好的混溶2石蜡20g平平加4gSpan-602g油酸2g乳化水10g+62g在慢慢加入温水过程中，液体渐从无色转变为较淡的乳白色，有气体蒸发乳白色流体，颗粒较大放置不久即分层可稀释，静置后分层3石蜡20gOp-104.8gSpan-601.6g乳化水10g+64g在逐滴加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发乳白色流体，颗粒较细放置24h有微小分层，2min3000r/min离心分离后稍有分层可无限稀释4石蜡20gOp-104.5gSpan-601g十二醇1g乳化水10g+63g在逐滴加入温水过程中，液体从无色转变为乳白色，有气体被蒸发，室温冷却搅拌过程中发现溶液有变稠现象乳白色半固体，颗粒细太粘稠而不分层不能与水较好的混溶5石蜡20gOs-154gSpan-602g甘油1.5g乳化水10g+63g在逐滴加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发乳白色流体，颗粒细放置24h不分层，2min3000r/min离心分离后不分层可无限稀释，与水很好的混溶6石蜡20gOs-154gSpan-602g甘油1.5g乳化水10g+63g在逐滴加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发乳白色流体，颗粒较细2min3000r/min离心分离后不分层可无限稀释，与水很好的混溶2、成功或失败的原因及经验组1、5、6为成功样品。各个组的配方比例合适，温度以及搅拌速度适宜，操作中较耐心和细心。组2、3、4为失败样品。组2中加入温水的速度有些快，温度较其他组略高；组3没有加助剂，乳化效果不够理想，温水加入速度并非逐滴加入，影响了结果；组4的乳化剂比例不适合，加之搅拌速度较其他组过高，冷却搅拌时间略长，致使最后样品呈现类似奶油的半固体状。操作中明显有不仔细、不耐心。3、影响乳状液稳定性的因素a．乳化剂种类因乳化剂的HLB值各不相同，所以各种乳化剂的乳化效果就各不相同。但由于实验中选择了复配技术，所以乳化剂的种类对本实验影响不大。b．乳化剂用量制备乳化石蜡最适宜的HLB值在12-14之间，根据HLB的计算：HLB12=HLB1X1+HLB2X2（X为质量分数），选择适合的乳化剂比例。c．乳化水温度尽量使用温蒸馏水，冷水将影响乳化效果，使得颗粒较大。d．乳化温度58号石蜡融化温度在75℃-80℃，温度过高（如组2）乳化效果就不理想，超过9O℃时，乳化石蜡长期放置的稳定性较差。因此，乳化温度接近石蜡融化温度较适合。e．搅拌速度搅拌速度过高可能导致如组4的结果出现，样品过于粘稠。从产品的稳定性、分散性等各方面综合考虑，搅拌速度在400r／min-800r／min较好。f．乳化时间乳化时间一般为20-30min，时间过短乳化不完全，时间过长，特别是冷却时间过长也可能导致如组4的粘稠现象出现。g．乳化工艺从本实验结果来看，转相乳化法和界面复合物生成法相比较，后者更加适于操作，且实验更容易成功（如组1、5）。结论为获得稳定的乳化蜡，必须考虑HLB值、乳化剂种类与用量、乳化水温度、乳化温度、搅拌速度、乳化时间、乳化工艺等影响因素，特别是乳化温度、乳化时间、搅拌速度这三个主要因素。通过本次实验学生得出：制备乳化蜡的最佳工艺方法为界面复合物生成法