土壤实验方法标准

1土壤样品的采集与制备1.1土壤样品的采集1.1.1混合土样的采集1.1.1.1以指导生产或进行田间试验为目的的土壤分析，一般都采集混合土样。采集混合样品的要求：（1）每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。（2）各点都是随机决定的，在采样地观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，一般按S形线路采样。（3）采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。（4）一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。（5）一个混合样品重在1kg左右，如果重量超出很多，可以把各点采集的土壤放在一个木盆里或塑料布上用手捏碎摊平，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可弃去，附上标签，用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，一份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。1.1.21.1.为了研究土壤基本理化性状，除了研究表土外，还常研究表土以下的各层土壤。这种剖面土样的采集方法，一般可在主要剖面观察和记载后进行。必须指出，土壤剖面按层次采样时，必须自下而上（这与剖面划分、观察和记载恰恰相反）分层采取，以免采取上层样品时对下层土壤的混杂污染。为了使样品能明显地反映各层次的特点，通常是在各层最典型的中部采取（表土层较薄，可自地面向下全层采样），这样可克服层次间的过渡现象，从而增加样品的典型性或代表性。样品重量也是1kg左右，其它要求与混合样品相同。1.1.盐碱土中盐分的变化比土壤养分含量的变化还要大。土壤盐分分析不仅要了解土壤中盐分的多少，而且常要了解盐分的变化情况。盐分的差异性是有关盐碱土的重要资料。在这样的情况下，就不能采用混合样品。盐碱土中盐分的变化垂直方向更为明显。由于淋洗作用和蒸发作用，土壤剖面中的盐分季节性变化很大，而且不同类型的盐土，盐分在剖面中的分布又不一样。根据盐分在土壤剖面中的变化规律，应分层采取土样。分层采集土样，不必按发生层次采样，而自地表起每隔10cm或20cm采集一个土样，取样方法多用“段取”，即在该取样层内，自上而下，整层地均匀地取土，这样有利于储盐量的计算。研究盐分在土壤剖面中分布的特点时，则多用“点取1.1.为研究土壤养分的动态而进行土壤采样时，可根据研究的要求进行布点采样。例如，为研究过磷酸钙在某种土壤中的移动性，前述土壤混合样品的采法显然是不合适的。如果过磷酸钙是以条状集中施肥的，为研究其水平移动距离，则应以施肥沟为中心，在沟的一侧或左右两侧按水平方向每隔一定距离，将同一深度所取的相应同位置土样进行多点混合。同样，在研究其垂直的移动时，应以施肥为起点，向下每隔一定距离作为样点，以相同深度土样组成混合土样。1.1.3例如群众送来的有问题的植株和土壤，这些问题大致是某些营养元素不足，包括微量元素，或酸碱问题，或某种有毒物质的存在，或土中水分过多，或底土层有坚硬不透水层的存在等。为了查证作物生长不正常的土壤原因，就要采典型样品。在采集典型土壤样品时，应同时采集正常的土壤样品。植株样品也是如此。这样可以比较，以利于诊断。在这种情况下，不仅要采集表土样品，而且也要采集底土样品。测定土壤微量元素的土样采集，采样工具要用不锈钢土钻、土刀、兼塑料布塑料袋等，忌用报纸包土样，以心污染。1.1.4采样方法随采样工具而不同。常用的采样工具有3种类型：小土铲、管形土钻和普通土钻。2.1.5.1小土铲在切割的土面上根据采土深度用土铲采取上下一致的一薄片。这种土铲在任何情况下都可使用，但比较费工，多点混合采样，往往嫌它费工而不用。2.1.5.2管形土钻下部系一圆柱形开口钢管，上部系柄架，根据工作需要可用不同管径土钻。将土钻钻入土中，在一定土层深度处，取出一均匀土柱。管形土钻取土速度快，又少混杂，特别适用于大面积多点混合样品的采集。但它不太适用于很砂性的土壤，或干硬的黏重土壤。2.1.5.3普通土钻普通土钻使用起来比较方便，但它一般只适用于湿润的土壤，不适用于很干的土壤，同样也不适用于砂土。另外普通土钻的缺点是容易使土壤混杂。用普通土钻采取的土样，分析结果往往比其他工具采取的土样要低，特别是有机质、有效养分等的分析结果较为明显。这是因为用普通土钻取样，容易损失一部分表层土样。由于表层土较干，容易掉落，而表层土的有机养分、有机质的含量又较高。1.2土壤样品的制备和保存从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨细、过混匀、装瓶，以备各项测定之用。样品制备目的是：①剔除土壤以外的侵入体（如植物残茬、昆虫、石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等），以除去非土壤的组成部分；②适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；③全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底；④使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉坏。1.2.1将采回的土样，放在木盘中或塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后结成硬块，难以磨细。风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。样品风干后，应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。1.2.2风干后的土样，倒入钢玻璃底的木盘上，用木棍研细，使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份。一份作为物理分析用，另一份作为化学分析用。作为化学分析用的土样还必须进一步研细，使之全部通过1mm或0.5mm孔径的筛子。1927年国际土壤学会规定通过2mm孔径的土壤作为物理分析之用，能过1mm孔径作为化学分析之用，人们一直沿用这个规定。但近年来很多分析项目趋向用于半微量的分析方法，称样量减少，要求样品的细度增加，以降低称样的误差。因此现在有人使样品通过0.5mm孔径的筛子。但必须指出，土壤在土壤分析工作中所用的筛子有两种：一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为2mm、1mm、0.5mm16筛孔直径（mm）=——————1英寸孔数1英寸=25.4mm，16mm=25.4—9.4mm（网线宽度）1.2.3一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以备必要时查核之用。样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目2.土壤水分测定（烘干法）2.3.1适用范围本标准用于测定除石膏性土壤和有机土（含有机质20%以上的土壤）以外的各类土壤的水分含量。2.3.2将土样置于105℃±2℃2.3.3①在标准地内挖土壤剖面，分20cm一层。在分层的土壤剖面上用铝盒自下而上刮一层土（约半盒，注意避开根系和石砾等杂物），贴上标签，用胶带封好，带回实验室马上称重。②将铝盒放入烘箱当中，温度调至105℃③将铝盒中的图倒出，将铝盒用干抹布擦干净，用天平称出每一铝盒重量。2.3.4（1）计算公式：m1-m2水分（分析基），%=—————×100m1-m0m1-m2水分（干基），%=—————×100m2-m0式中：m0——烘干空铝盒质量（g）；m1——烘干前铝盒及土样质量（g）；m2——烘干后铝盒及土样质量（g）。3土壤粒径分布和分析3.1分析意义土壤粒径分析过去也称机械分析，是土壤科学最古老的测定技术之一。土壤基质由不同比例的、粒径粗细不一，形状和组成各异的颗粒（通称土粒）组成，一般分为砾、砂、粉粒和粘粒4级。粒径分析的目的，就是为了测定不同直径土壤颗粒的组成，并进而确定土壤的质地。土壤颗粒组成在土壤形成和土壤的农业利用中具有重要意义。农业实践表明，土壤质地直接影响土壤水、肥、气、热的保持和运动，并与作物的生长发育有密切的关系。粒径分析目前最为常用的方法为吸管法。吸管法操作繁琐，但较精确；比重计法操作较简单，适于大批量测定，但精度略差，计算也较麻烦。3.2比重计速测法(一)方法原理土样经化学和物理方法处理后充分分散为单粒，并制成5％悬浮液，让土粒自由沉降。经不同时间，用土壤比重计(又称甲种比重计或鲍氏比重计)测定悬浮液比重，比重计读数直接指示比重计悬浮处的土粒重量(克／升)。根据不同沉降时间的比重计读数，便可计算不同粒径的土壤颗粒含量。（二）操作步骤1、称样：称取通过1毫米（卡氏制）或2毫米(国际制)筛孔相当于50克(精确到0.01克)干土重的风干土样，置于400毫升烧杯中。2、样品分散：根据土壤酸碱性质，分别选用下列分散剂：石灰性土壤(50克样品，下同)，加0.5mol·L-1六偏磷酸钠60毫升；中性土壤加0.25mol·L-1草酸钠20毫升；酸性土壤加0.5mol·L-1氢氧化钠40毫升。称取土样加入适当分散剂20毫升后，用带橡皮头的玻棒搅拌成糊状。静置过夜（或半小时）。以带有橡皮头的玻棒研磨土样(粘质土不少于20分钟，壤质土及砂质土不少于15分钟)，其后再加入剩余的分散剂研磨均匀。3、制备悬液：将分散后的土样用软水洗入1000毫升的沉降筒中，加软水至刻度，即为5％的悬浮液。放置于平稳桌面上。4、测定悬液比重(1)搅拌：先测定悬液温度。然后用特制搅拌棒上下均匀搅拌悬液1分钟(30次)，使悬液中颗粒均匀分布，搅拌时，如悬液发生气泡，迅速加入1—2滴异戊醇消泡。(2)读数：搅拌停止立即取出搅拌棒，并记录时间(土粒开始沉降的时间)，按表1所列温度、时间和粒径的关系，选定测比重计读数的时间，分别测出＜0.05、＜0.01、＜0.001毫米等各粒级的比重计读数。每次读数前30秒，将比重计轻轻放人悬液中，使其不要上下浮动，时间一到迅即读数。读数后取出比重计，以免影响土粒继续下沉。注意：只搅拌一次，读三次数。5、空白校正：另取一沉降筒，加入与处理土样等量的分散剂，用软水稀释至1000毫升，比重计读数即为空白校正。（三）结果计算1、比重计校正读数比重计校正读数＝比重计原读数-空白校正值（注：空白校正值包括分散剂校正值和比重计校正值）表1在不同温度时各粒级颗粒的比重计测定时间表（卡氏制）粒径粒径时间温度℃粒径时间温度℃＜0.05＜0.01＜0.001＜0.05＜0.01＜0.001分秒分小时分秒分小时41324348225525485130424823542430486125404824542448712338482553233048812037482651234891183648275022481011835482848213048111153448294621481211233483045204813110324831451930481411031483245194815183048334419481616294834441830481715284835421848181327.3048364218481910274837401730482056264838381730482156264839371748403717482、各级土粒含量计算（1）卡氏制50—0.05mm颗粒的校正读数砂粒（1-0.05mm）%＝50<0.01mm颗粒的校正读数物理性粘粒（<0.01mm）%＝×1005048小时的校正读数粘粒（<0.001mm）%＝50粗粉粒（0.05-0.01mm）%＝100—砂粒（%）—物理性粘粒（%）中、细粉粒（0.01-0.001mm）%＝物理性粘粒（%）表2在不同温度时各粒级的比重计测定时间表(国际制)粒径粒径时间温度℃粒径时间温度℃＜0.02＜0.002＜0.02＜0.002分秒时分分秒时分59301736186371214691417519628115678581635206171138842165216811298261536225591151081015923551105011756144324543103512743141925535102013731135526528107147191333275209531578131228513940166571252295792817647123330459916（2）国际制50—<0.02mm颗粒的校正读数砂粒（2-0.02mm）%＝×10050<0.002mm颗粒的校正读数粘粒（<0.002mm）%＝×10050粉粒（0.02-0.002mm）%＝100—砂粒（%）—粘粒（%）（四）质地分类及定名1、卡氏制根据各级颗粒的百分含量，划分质地类型。第一步：根据物理性粘粒含量，划分大的质地类型，标准如下：0-55-1010-2020-3030-4545-6060-7575-85>85质地类型第二：按优势粒级细分和定名。粗粉粒为粗粉质，中细粉粒为粉质，砂粒为砂质，粘粒为粘质。具体命名时取第二优势粒级，如下表：第一优势粒级第二优势粒级详细命名中细粉粒粘粒粘粉质粘粒中细粉粒粉粘质砂粒中细粉粒粉砂质中细粉粒砂粒砂粉质砂粒粘粒粘砂质粘粒粗粉粒粗粉粘质粗粉粒粘粒粘粗粉质粗粉粒砂粒或中细粉粒粗粉质砂粒粗粉粒砂质中细粉粒粗粉粒粉质表3国际制土壤质地分类标准质地名称颗粒组成（mm,%）粘粒（<0.02）粉粒（0.02-0.002）砂粒(2-0.02)砂土1、砂土及壤质砂土0-150-1585-100壤土2、砂质壤土0-150-4555-853、壤土0-1530-4540-554、粉砂质壤土0-1545-1000-55粘壤土5、砂质粘壤土15-250-3055-856、粘壤土15-2520-4530-557、粉砂质粘壤土15-2545-850-40粘土8、砂质粘土25-450-2055-759、壤质粘土25-450-4510-5510、粉砂质粘土25-4545-750-3011、粘土45-650-350-5512重粘土65-1000-350-35例如：根据测定计算结果，物理性粘粒含量73%，定为轻粘土，而粘粒含量33%，中细粉粒含量40%，粗粉粒含量12%，砂粒含量15%，其详细质地等级为：粘粉质轻粘土。（卡氏制命名举例）2、国际制：按表3标准划分质地类型。国际制土壤质地分类标准要点如下：（1）砂土及壤土类以粘粒含量在15%以下为其主要标准；粘壤土类以粘粒含量在15-25%为其主要标准；粘土类以含粘粒25%以上为其主要指标。（2）当土壤粉砂粒含量达45%以上时，在各类质地的名称前，冠以“粉砂（质）”字样。（3）当砂粒含量为55-85%时，则冠以“砂（质）”字样；85-90%，称为壤质砂土，90%以上者称砂土。（五）药品配制1、软水：取2%碳酸钠220毫升加入15000毫升自来水中，静置过夜，上部清液即为软水。2、2%碳酸钠溶液：称取20.0克碳酸钠加水溶解稀释至1升3、0.25mol·L-1草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠，加水溶解稀释至1升4、0.5mol·L-1氢氧化钠溶液：称取20.0克氢氧化钠，加水溶解后，定容至1升5、0.5mol·L-1六偏磷酸钠溶液：称取51.0克六偏磷酸钠[(NaPO3)6]加水溶解后，定容至1升3.3吸管法 吸管法是目前土壤颗粒分析的主要方法之一。此方法是以司笃克斯定律为基础，利用土粒在静水中沉降规律，将不同直径的土壤颗粒把不同粒级分开，加以收集、烘干、称重、并计算各级颗粒含量百分数。 （一）方法原理 土壤颗粒分析，就是用各种方法，把土粒按其粒径大小分成若干粒级，定量测出每一种粒级的百分数，从而求出土壤的颗粒组成。对粒径较粗的土壤（>0.25mm）一般采用筛分法，逐级分离出来。对粒径较细的土粒（<0.1mm）需要先把土粒充分分散，然后让土粒在一定容积的水液中自由沉降，凭借粒径愈大沉降愈快的原理，根据司笃克斯定律计算出某一粒径的土粒沉降至某一所深度需要的时间。在规定时间内用吸管在该深度处吸取一定体积的悬液，该悬液中所含土粒的直径则必然都小于计算所确定的粒级直径。将吸出悬液烘干称重，计算百分数。根据需要的各粒径依此进行沉降、计时、吸液、烘干、称重、计算等操作，就可把不同粒级的重量测定出来，再通过换算，计算出土壤中各级土粒百分数，确定土壤的颗粒组成，进行土壤质地命中。 （二）试剂与仪器 1．试剂 （1）0.5mol·L-1氢氧化钠溶液 称取20克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000毫升，摇匀。 （2）0.25mol·L-1草酸钠溶液 称取33.5克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶解后，定量至1000毫升，摇匀。 （3）0.5mol·L-1六偏磷酸溶液 称取51克六偏磷酸钠[(NaPO3)6]（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000毫升，摇匀。 （4）0.2mol·L-1盐酸溶液 取浓盐酸（化学纯）250毫升，用蒸馏水稀释至15000毫升，摇匀。 （5）0.05mol·L-1盐酸溶液 取浓盐酸（化学纯）62.5毫升，用蒸馏水释至15000毫升，摇匀。 （6）10%盐酸溶液 取10毫升浓盐酸（化学纯），加90毫升蒸馏水混合而成。 （7）6%过氧化氢溶液 取20毫升30%过氧化氢（化学纯），再加80毫升蒸馏水混合而成。 （8）10%氢氧化铵溶液 取20毫升1∶1氢氧化铵溶液，再加80毫升蒸馏水混合而成。 （9）10%醋酸溶液 取10毫升冰铵醋液（化学纯），再加90毫升蒸馏水混合均匀。 （10）10%硝酸溶液 取10毫升浓硝酸（化学纯），再加90毫升蒸馏水混合均匀。 （11）4%草酸溶液 取4克草酸铵（化学纯），溶于100毫升蒸馏水中。 （12）5%硝酸银溶液 称取5克硝酸银（化学纯）溶于100毫升蒸馏水中。 （13）异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2CH2OH]（化学纯） （14）浓硫酸（工业用） 2．仪器 （1）土壤颗粒分析吸管仪 （2）搅拌棒 （3）沉降筒：即1000毫升量筒，直径约6厘米，高约45厘米。 （4）土壤筛 （5）三角瓶（500毫升），漏斗（直径7厘米） （6）天平（感量0.0001克和0.01克两种） （7）其他 电热板，计时钟，温度计（0.1℃），烘箱，250毫升高型烧杯，50毫升小烧杯，普通烧杯，小量筒，漏斗架，真空干燥器，小漏斗（内径4厘米）等。 （三）操作步骤 1．样品处理 （1）称样 称取通过1毫米筛孔的风干样品（已全部去除有机质）10克（精确到0.01克）测定吸湿水，求出风干样品重，作为计算各级土粒百分数的基础。另称三份，每份10克，其中一份测定盐酸洗失量（指需要去除有机质和碳酸盐的样品），另两份作制备颗粒分析悬液用。 （2）>1毫米的石砾处理 将>1毫米石砾放入10~12厘米直径的蒸发皿内，加水煮沸，随时搅拌，煮沸后弃去上部浑浊液，再加水煮沸，弃去上部浑浊液，直至上部全为清水为止。将蒸发皿内石砾烘干称重，而后通过10毫米及3毫米筛孔，分级称重，计算各级石砾百分数。 （3）去除有机质 对于含大量有机质又需去除的样品，则用过氧化氢去除有机质。其方法是将上述三份样品，分别移入250毫升高型烧杯中，加少量蒸馏水，使样品湿润。然后加6%的过氧化氢，其用量看有机质多少而定，并经常用玻璃棒搅拌，使有机质和过氧化氢接触，以利氧化，当过氧化氢强烈氧化有机质时，发生大量气泡，会使样品溢出容器，需立即滴加戊醇消泡，避免样品损失。如有机质过多，必须用过氧化氢反复处理，直至有机质完全氧化为止，过量的过氧化氢用加热法排除。 （4）去除碳酸盐 如果样品中含有碳酸盐时，需用盐酸脱钙。方法是分次滴加0.2mol·L-1盐酸于高型烧杯中，直至无气泡（CO2）发生为止。为避免烧杯中盐酸浓度降低，需要不断倾去上部清液，然后继续加入0.2mol·L-1盐酸，直至样品中所有碳酸盐全部分解。若土壤中有大量碳酸钙存在时，可以适当增加盐酸浓度，以加快脱钙速度。 （5）经上述处理的样品，尚须用0.5mol·L-1盐酸过滤淋洗，淋洗时应注意，必须使上一次加入的盐酸滤干后，再加盐酸，这样可以缩短淋洗时间，如此反复淋洗，直至滤液中无钙离子反应为止。 （6）检查钙离子的方法 用小试管收集少量滤液（约5毫升），滴加10%氢氧化铵中和再加数滴10%醋酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴4%草酸铵（可稍加热），若有白色草酸钙沉淀物，即表示有钙离子存在。如无白色沉淀，则表示样品中已无钙离子。 交换性钙淋洗完毕后，再用蒸馏水洗除氯化物及盐酸，直至无氯离子存在。某些土壤，特别是粘土，在洗氯离子过程中，其滤液常出现浑浊现象。这是因为电解质洗失后，土壤趋于分散，胶粒透过滤纸进入滤液所致。所以在淋洗过程中，如发现滤液浑浊，即表明土吉胶体透过滤纸，此时已说明氯离子含量极微，应立即停止洗涤，以免胶体损失，影响分析结果的准确性。 （7）检查氯离子方法 用小试管收集滤液（约5毫升），滴加10%硝酸，使滤液酸化，然后加5%硝酸银1~2滴，若无白色氯化银沉淀物，即表示有氯离子存在。如无白色沉淀物，则表明滤液中无氯离子，无需用加蒸馏水淋洗。 2．制备悬液 将经上述处理后的另两份样品，分别洗入500毫升三角瓶中，加入10毫升0.5mol·L-1氢氧化钠，并加蒸馏水至250毫升，盖上小漏斗，于电热板上煮沸，煮沸后需保持1小时，使样品充分分散。冷却后将悬液通过0.25毫米孔径洗筛，并用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗控，用蒸馏水冲洗，使<0.25毫米的土粒全部洗入沉降筒中，直至筛下流出的水澄清为止。但洗水量不能超过1000毫升；而>0.25毫升砂粒则移入铝盒中，烘干后称重，计算粗砂粒（1~0.25毫米）占烘干样品重的百分数。 对于不需去除有机质及碳酸盐的样品，则可直接称取样品10克，放入500毫米三角瓶中，加蒸馏水洗泡过夜。然后根据样品的pH加入不同分散剂煮沸分散。对于石灰性土壤，每10克样品加0.5mol·L-1六偏磷酸钠10毫米；中性土壤，每10克样品加0.25mol·L-1草酸钠10毫升；酸性土壤，每10克样品加0.5mol·L-1氢氧化钠10毫升。煮沸分散后通过0.25毫米孔径筛，洗入1000毫升沉降筒。粗砂粒处理同上。 3．样品悬液的吸取 （1）将已洗入沉降筒内的悬液，加蒸馏水定容至1000毫升刻度后放于吸管仪平台上。 （2）测定悬液温度后，按司笃克斯定律之公式计算各粒级在水中沉降25厘米、10厘米（或7厘米）所需的时间，即为吸液时间（见附表1）。附表1土壤质地分析各级土粒吸取时间表（土粒比重2.65）土粒直径（毫米）<0.05<0.01<0.005<0.001取样深度（厘米）2510101010时间分秒分秒分秒时分秒时分秒温度(℃)52501328915237465519624416271814912453037239142628145524463982341225411424542484892301024571394741344010225582415136584024151122157233313414391540122175522541313838104813214542218129113793814210522142126493610201527512181243135125216244920351222234197172048204120173327141815747193411817323711191554619511622314902015245183811430312402114944181111244301811221474317451111293522231444217211923285424241424116571746285424251394016341615273623261373916121446265919271353815501321262344281333715301159254926 （3）记录开始沉降时间和各级吸液时间。用搅拌器搅拌悬液1分钟（一般速度为上下各30次）搅拌结束时即为开始沉降时间。在吸液前就将吸管放于规定深度处，再按所需粒径与预先计算好的吸液时间提前10秒钟开启活塞吸悬液25毫升。吸取25毫升悬液约须20秒钟，速度不可太快，以免涡流影响颗粒沉降规律。将吸取的悬液移入有编号的已知重量的50毫升小烧杯中，并用蒸馏水洗尽吸管内壁附着的土粒，全部移入50毫升小烧杯。另外，含有机质多而未去除有机质的样品，在搅拌时会引起不少气泡，而影响吸管浓度刻线的观察，因而必须立即滴加戊醇消泡。 （4）将盛有悬液的小烧杯放在电热板上蒸干，然后放入烘箱，在105~110℃下烘6小时至恒重，取出置于真空干燥器内，冷却20分钟称重。四、结果计算 1．小于某粒径颗粒含量百分数的计算 式中x为小于某粒径颗粒重量（%）；gv为25毫升吸液中小于粒长颗粒重量（克）；g为由风干土重和吸湿水%换算的烘干样品重（g）；v吸管容积（常用的为25毫升）。 2．>1毫米粒径粒含量百分数的计算： 3．吸湿水含量百分数的计算： 4．盐酸洗失量及其百分数的计算： 盐酸洗失量（克）=烘干样品重（克）-盐酸淋洗后样品烘干重（克） 5．1~0.25毫米粒径颗粒含量百分数的计算： 6．分散剂重量校正 加入样品的分散剂充分分散样品并分布在悬液中，故对<0.25毫米各级颗粒含量需校正。由于在计算中各级含量百分数由各级依次递减而算出，所以，分散剂占烘干样品重的百分数可直接于<0.001毫米部分减去（详见下面计算实例）。 7．计算实例： （1）吸湿水含量——5.26% （2）10~3毫米粗砾含量——（样品中无粗砾） （3）3~1毫米细砾含量——1.50% （4）烘干样品重——9.5000克 （5）盐酸洗失量——0.2375克 （6）1~0.25毫米颗粒重——0.0475克 （7）25毫升悬液中小于某粒径颗粒烘干重 <0.05毫米颗粒重——0.2150克 <0.01毫米颗粒重——0.1501克 <0.005毫米颗粒重——0.1152克 <0.001毫米颗粒重——0.0691克 （8）小于某粒径颗粒占烘干样品重的百分数： （9）加入悬液中的分散剂（10毫升0.5N氢氧化钠）占烘干样品重的百分数为2.11%，在<0.001毫米部分减去29.09%-2.11%=26.98%。 （10）由上可得各粒级颗粒占烘干样品重的百分数 1~0.25毫米0.50%0.05~0.01毫米90.53%-63.20%=27.33%0.01~0.005毫米63.20%-48.51%=14.69%0.005~0.001毫米48.51%-29.09%=19.24%<0.001毫米26.98%0.25~0.05毫米100%-(0.50+27.33+14.69+19.24+26.98+2.50)%=8.58% 由于土壤中碳酸盐和可溶性盐分在各粒级间分布没有一定的规律性，因此在分析结果中，目前将“盐酸洗失量”单独列为一项，而不分配到各粒级中。在盐基不饱和的土壤中，盐酸处理的损失以硅酸态的铁、铝化合物为主，以盐酸洗后烘干土重为基础计算各级颗粒百分数。 吸管法允许平行绝对误差，粘粒粒级<1%，粉砂粒级<别2%。 8．分析结果评定 土壤颗粒分析的结果可用表格形式表示，如附表2。附表2土壤质地分析结果登记表（以烘干样品为基础计算的重量百分数）样品总号分析号土壤名称层次和深度（厘米）~吸湿水（%）5.26各级颗粒含量百分数（%）>10毫米—10~3毫米—3~1毫米1.501~0.25毫米0.500.25~0.05毫米8.580.05~0.01毫米27.330.01~0.005毫米14.690.005~0.001毫米19.42<0.001毫米26.98质地名称（中国制）粘壤土盐酸洗失量（%）2.50备注少砾质4土壤渗透性测定(一)单环定量加水法测定步骤：（1）选择样地，扒走枯落物层，整平地面，按土壤发生层分别进行测定。（2）把渗透筒垂直插入土中至第二道刻度线（入土深度5cm左右），可减少水分侧渗。（3）用量筒盛水（记录水温）100ml缓缓倒入渗透筒内（同时开始计时），等水全部渗入土中，记录起始时间。（4）马上再倒入100ml水，重复（3）的操作，重复4次，倒水共4次，渗水量共计400ml。（如果需要测定稳渗速率，则需多次重复（3）的操作，直到100ml水全部渗入土中所需时间相同或接近）（5）渗透筒中部挖一垂直剖面、观察记录土壤中渗透锋面的深度。（6）渗透速度及渗透系数的计算：①V(mm/min)=10×q(ml)/s(cm2)×t(min)式中Vi、qi、ti分别为每次重复测定的渗透速度，渗水量及渗透时间。V、q、t分别为四次重复测定的平均渗透速度，总渗水量及渗透总时间。S为渗透筒断面积②渗透系数（K）KT（mm/min）=H(mm)/t(min)K10（mm/min）=式中，KT为实地测定（水温T℃）的渗透系数；K10为水温10℃（注：所需仪器：铲子、渗透筒、量筒、温度计、水桶、滤纸）（二）双环入渗步骤：(1）在已选择好的不同林分标准地上和空旷地对照区内进行测定，测定应按土壤发生层次分别进行，测定时应尽量维持各层原始结构，将渗透筒(内筒和外筒)以均匀压力插入欲测土层内15—20cm，内筒应插于外筒内中央位置，如土层干硬，不易插入时，可在渗透筒上面横垫一片木板用重物轻轻垂打．渗透筒插入土层后，再将内筒内壁由于重物敲击所造成的裂隙轻轻捣实，以防内筒的水沿裂隙流入外筒。在石质山地由于土壤内含砾石太多，渗透筒插入困难，如果在渗透筒上垫一片木板用重物捶打容易造成内筒土体产生大量裂隙和裂缝，造成内筒加入的水沿裂隙和裂缝流入外筒。(2)在筒内、外各插入一小米尺，以便观察水层的厚度，一切准备工作完竣后，即可开始灌水，但灌水前须计算好所需水量(水层厚度均应保持为2厘米)，因为从一开始时，水就向土壤内渗入，为了使灌入的水不致冲刷表层土壤，不应将水直接倒在土面上，而应在内外筒灌水处用胶板或木板保护之，外简内亦应先灌水，在灌水过程中，也应保持2厘米水头。(3)当内筒灌水时，应立即开始计时，当水头下降0.5厘米时，计算它所需时间，然后迅速开始第二次灌水，加水至原来2厘米的高度处，加入水量应记下，然后每下降0．6厘米观测一次，但水头要始终保持2厘米高，每观测一次都要特加注水量，时间、下降深度记入表格内。外筒也经常要加水保持2厘米的深度，但不必计算加水量。(4)试验到有连续3次单位时间的渗水量相等时，也就是每次加入水量相等时停止试验，因为这时已达到稳渗阶段了。一般砂土为4—6小肘，粘土为6—8小时，甚至8—12小时，如果透水性很小，则延续12或24小时，总之要等下渗速度在较长时间内保持稳定时，试验方可告结束，最后由原始记录计算出渗透速度及渗透系数，结果记入表内。(5)计算方法见上。5土壤物理性质测定采用环刀法测定操作步骤：（1）首先量取环刀的高度和内径，计算出其容积（标记、做好记录）：V=∏R2H式中：V为环刀体积（cm3）；R为环刀内径（cm）；H为环刀高（cm）。将环刀在天平上称重（做好标记、记录）。（2）选择标准地，在测定地点做一平台（山地），挖土壤剖面，分层取样测定（20cm一层），每层设三个重复。（3）打入环刀（垂直打入，不能晃动），待土壤至环刀下沿齐平时，在环刀上垫一滤纸层后把盖盖好，挖出环刀，用刀削平底部土壤，盖好下盖，带回实验室迅速称重（可测出土壤容重），得到自然土重+环刀重。（4）将环刀样品带回室内，拿掉上盖（保留滤纸）。将环刀放入盛水的容器内（2-3cm水层，随水减少，逐渐加水，保持此水层）。大约2小时左右（人不能离开）至土层滤纸一湿，取出环刀（用滤纸吸干）盖好盖马上称重（得：经浸水2小时左右带土环刀重）。然后放回原处，每隔一小时取出反复称重，直到恒重，可测出土壤毛管孔隙度。（5）将环刀土样继续放入盛水容器中，往容器加水至水面与环刀上层齐平。静置6小时后取出环刀。稍置10秒钟，使多余水流出，用干布将环刀擦干后称重。（得：浸水6小带土环刀重），然后再将环刀放回容器中，放置4-5小时后，再次称重，直到恒重。可测得土壤总孔隙度。（6）土壤物理性质指标的计算：①环刀内干土重(g)=②土壤容重(g/cm3)=③土壤毛管孔隙度（容积）=④毛管最大持水量（重量）（又称田间持水量）=（注：在数值上土壤毛管孔隙度（%）=毛管最大持水量（%）×土壤容重（g/cm3））⑤土壤总孔隙度（体积）=⑥土壤饱和含水量（重量）=（注：在数值上，土壤总孔隙度（%）=土壤饱和持水量（%）×土壤容重（g/cm3））⑦非毛管孔隙度（%）=土壤总孔隙度（%）—土壤毛管孔隙度（%）⑧土壤三相比（自然状态下单位体积土壤中所含水分、空气、固体物质百分比）土壤固体物质%=1—总孔隙度%土壤含水量（体积%）=土壤含水量（重量%）×容重（g/cm3）土壤空气含量（%）=土壤总孔隙度（%）—土壤含水量（体积%）⑨单位面积某土层土壤毛管最大贮水量（m3/hm2）=毛管孔隙度（%）×土层厚度（m）×10000m单位面积某土层土壤毛管最大贮水量（mm）=毛管孔隙度（%）×土层厚度（mm）⑩单位面积某土层饱和贮水量（m3/hm2）=土壤总孔隙度（%）×土层厚度（m）×10000m单位面积某土层饱和贮水量（mm）=土壤总孔隙度（%）×土层厚度（mm）（注所用工具：环刀、卡尺、铁锹、小刀、锤子、木块、滤纸、剪刀、盛水容器、天平）6土壤有机质测定土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。重铬酸钾容量法1、方法原理：在170—180℃2K2Cr207+3C+8H2S042K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H202、操作步骤方法一：(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000mol·L-1（1/6K2Cr207）5.00(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180(3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。方法二：(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00(2)先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180(3)取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molLFeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。(4)测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。3、结果计算0.8000×5.00（V0-V）×0.003×1.724×1.1V0土壤有机质(%)＝×100烘干土重式中：V0滴定空白时所用FeS04毫升数；V滴定土样时所用FeS04毫升数；5.00所用K2Cr2O7毫升数0.80001/6K2Cr207标准溶液的浓度；0.003碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；1.724有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为100/58≈1.724；1.1校正系数。4、药品配制(1)0.8000molL-1（1/6K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干34小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升(2)0.1molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)5、注意事项(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。（二）土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量（%）丰缺程度≤1.5极低1.5-2.5低2.5-3.5中3.5-5.0高>5极高7土壤速效养分的测定

土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。养分总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。(三)结果计算C×(V-V0)×14土壤中水解氮(mg•kg-1)＝×1000WCH2S04标准液的浓度V样品测定时用去H2S04标准液的体积V0空白测定时用去H2S04标准液的体积14氮的摩尔质量1000换算系数W土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。(五)主要仪器及试剂配制1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。2、试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO320克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1Na(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S041.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至7080℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

（5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。

土壤水解性氮(mgkg-1)等级＜25极低2530低50100中等100150高二、土壤中速效磷的测定了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。（一）碳酸氢钠法1、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M2、操作步骤称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克（精确到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5MNaHCO3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在2025℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（m标准曲线制备：吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加0.5MNaHCO3液10毫升，加水至约30毫升，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1结果计算显色液磷mgkg-1数×显色液体积×分取倍数土壤中速效磷mgkg-1＝烘干土重（克）显色液磷mgkg-1数：从工作曲线查得显色液的磷mgkg-1数显色液体积：50毫升浸提液总体积(50毫升)分取倍数＝吸取浸出液毫升数4、主要仪器及试剂配制仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计试剂：(1)0.5MNaHCO3浸提剂(pH＝8.称取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用4MNaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1升，保存于瓶中，如超过一个月，使用前应重新校正pH值。(2)无磷活性炭粉

将活性炭粉用1:1HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5MNaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。

(3)钼锑抗试剂

称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)称取1.(4)磷标准溶液称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5mgk(二)O.03mo1L-1NH4F—O.025molL-1HCl浸提——方法原理酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1一P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。2、操作步骤称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl浸提剂50毫升，在20—吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8MH3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和N3、结果计算与碳酸氢钠法相同。4、仪器、试剂配制

仪器：塑料杯，其余与前法同。试剂：0.03molL-1NH4F—0.025molL-1HCl浸提剂，称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1(三)参考指标

1、0.5MNaHCO土速效磷mgkg-1等级<5低5—10中

＞10高2、0.033molL-1NH4F土壤速效磷mgkg-1等级＜3很低3—7低7—20中等>20高三、土壤中速效性钾的测定（火焰光度法）（一）方法原理以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。提取液用火焰光度计直接测定。（二）操作步骤

称取通过1毫米筛孔的风干土5克(精确到0.01克)于100毫升三角瓶中，加入50毫升1molL-1钾标准曲线的绘制：

以500mgkg-1或100mgkg-1钾标准液稀释成O、1、3、5、10、15、20、30、50mgkg-1钾系列液(用1molL-1中性醋酸铵液稀释定容，以抵销醋酸铵的干扰)，以浓度为横座标绘制曲线。(三)结果计算

速效钾(mgkg-1)＝查得的mgkg-1数×V/W查得的mgkg-1数从标准曲线上查出相对应的mgkg-1数；v加入浸提剂的毫升数；W土样烘干重(克)。(四)注意事项加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。(五)主要仪器及试剂配制仪器：火焰光度计试剂：1、1molL-1中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵77.09克，加水溶解定容至1升，最后调节pH到2、钾标准溶液：准确称取烘干(105℃烘4—6小时)分析纯KCl1.9068克溶于水中。定容至1升即含钾为1000mgkg-1，由此溶液稀释成500mgkg-1或100mgkg(六)参考指标土壤速钾(mgkg-1)等级＜30极低30一60低60一100中100—160高＞160极高8土壤全氮的测定——半微量开氏法一、实验目的及说明 土壤中的氮素绝大部分以有机态的蛋白质、核酸、氨基糖和腐殖质等类化合物形式存在，这类有机氮的极大部分，必须经过微生物分解才能为作物吸收利用。而无机态的NH4+、NO3-、和NO2-在土壤中含量很低，仅为全氮量的1~5%。因此，土壤全氮量的测定结果，不一定能反映采样当时的土壤氮素供应强度，但它可以代表土壤总的供氮水平。从而为评价土壤基本肥力[注1]，为经济合理施用氮肥，以及采取各种农业措施以促进有机氮矿化过程等，提供科学依据。 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。干浇法是杜马（Dumas,1931年）创设，又称杜氏法，经典的杜氏法操作繁琐、费时，在土壤分析中很少采用。湿烧法是丹麦人开道尔（J.Kjeldahl,883年）创设，又称开氏法，本法创始以来，经过大量的研究改进，由于它仪器设备简单，操作简便、省时，结果可靠、再现性好，所以迄今仍为土壤农化实验中测定全氮的主要方法。二、方法原理 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 （1）样品的消煮 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反尖，总称为开氏反应。在开氏反应的同时，有机碳都被硫酸氧化为CO2而逸失： C+2H2SO4=CO2+SO2+2H2O 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。常用的增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠。消煮时的温度要求控制在360~410℃之间，如温度低于360℃，消煮不容易完全，特别是杂环氮化合物不易分解；温度过高又易引起氮素的损失。温度的高低取决于加入盐的多少，一般应控制在每毫升浓硫酸中含有0.3~0.6g盐，借以提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。开氏法中用的催化剂的种类很多，主要有Hg、HgO、CuSO4、Se等。其中CuSO4催化效率虽不及Hg和Se，但使用时比较安全，不易引起氮素的损失。现今多采用Cu—Se与增温剂的盐，配成粉剂或压成片状联合使用，效果较好。常用的氧化剂有K2Cr2O7、KmnO2、HClO和H2O2等。但氧化剂的作用很激烈，容易造成氮素的损失，使用时必须谨慎。 样品中的有机氮是否已完全转化成盐，不能以消煮液是否清流来判断。通常消煮到溶液开始清亮后尚须“后煮”一定时间，以保证有机氮能定量地转化为铵盐。 上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。 （2）消煮液中铵的定量 消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。 常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。计算土样中全氮的含量。其反应为： NH4++Oh-=NH3↑+H2O NH3+H3BO3=NH4++H2BO3- H++H2BO3-=H3BO3 硼酸吸收NH3的量，大致可按每ml1%H3BO3最多能吸收0.46mgN计算。如1ml2%的H3BO3最多可吸收1×2×0.46≈1mgN。三、试剂配制 （1）浓H2SO4（三级、无氮、比重1.84） （2）10molL-1NaOH 10g工业用NaOH放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml无CO2的水的硬质瓶中，加水至500ml。瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。 （3）0.01molL-1HCl标准溶液 先将8.5ml浓HCl加水至1升，用硼砂（Na2B4O710H2O）或160℃烘干的Na2CO3标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。然后用水准确稀释10倍后使用。 （4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂 0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。 （5）2%H3BO3—指示剂混合溶液 20gH3BO3（三级）溶于水，加水至1升。在使用前，每升H3BO3溶液中，加入20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸溶液调节至溶液刚变为紫红色[注2]（pH值约为4.5）。 （6）加速剂 K2SO4或无水Na2SO4（三级）100g、CuSO45H2O（三级）10g、硒粉1g于研钵中研细，充分混合均匀。四、操作步骤 称取风干土样（0.25mm）约1.0g[注3]（含N约1mg左右）。将土样小心送入干燥的开氏瓶底部，加入少无离子水（0.5~1ml），湿润土样后，加入2克加速剂和5毫升浓H2SO4，摇匀，将开氏瓶倾斜地置于电炉上，开始用小火加热，待瓶内反应缓和时（约需10~15分钟），可加强火力，使消煮的土液保持微沸，加热的部位不得超过瓶中的液面，消煮的温度以H2SO4蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，在消煮过程中应间断地转动开氏瓶，使溅至瓶壁上的有机质能及时分解。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色（约需15分钟）后，再继续消煮1小时。全部消煮时间约需85~90分钟。消煮完毕后，取下开氏瓶，冷却，以待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不用土样外，其它操作与测定土样相同。 在蒸馏氨以前，先检查蒸馏装置是否漏气，并用空蒸的馏出液将管道洗净。待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液全部转入蒸馏器的内室，并用水洗涤开氏瓶4~5次（总用水量不超过30~40ml）。另备150ml锥形瓶，加入5毫升2%硼酸——指示剂混合液，放在冷凝管下端，管口置于硼酸液面以上3~4cm处，然后向蒸馏室内缓缓加入10molL-1NaOH溶液20ml，立即关闭蒸馏室，通入蒸汽蒸馏。待馏出液体积约达50~55ml时（约需8~10分钟），即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管末端。 用0.01molL-1HCl标准液滴定至馏出液由蓝绿色突变为紫红色。记录所用HCl标准溶液的体积。与此同时进行空白消煮液的蒸馏和滴定，以校正试剂等误差。五、结果计算 式中：V——滴定试液时所用酸标准液的体积（ml）; V0——滴定空白时，所用酸标准液的体积（ml）； c——酸标准溶液的浓度（molL-1HCl）； 0.014——N的摩质量（kgmol-1） m——烘干土样质量（g）。 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。 平行测定结果的相差：土壤含量大于0.1%时，不得超过0.005%；含氮量0.1~0.06%时，不得超过0.004%；含氮量小于0.06%时，不得超过0.003%。注释 1．华北地区土壤全氮的分级指标大致是：土壤全氮水平低中高土壤全N%<0.050.05~0.08>0.08 以上指标仪供测定结果应用时参考。 2．硼酸—指示剂的混合溶液放置时间不宜过久，如使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。最好在临用前混合二种溶液并调pH值。 3．土壤全N含量在0.1%以下，称土样1~1.5g；含N在0.1~0.2%应称样1~0.5g，含N在0.2%以上应称样0.5g以下。 4．消煮时开氏瓶加热的部位，不得超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。9土壤全磷的测定土壤全磷测定方法—HClO4—H2SO4法1方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在灰的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。2主要仪器721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。3试剂（1）浓硫酸（H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯）。（2）高氯酸[CO（HClO4）≈70%～72%，分析纯]。（3）2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液。溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（4）4mol·L-1氢氧化钠溶液，。溶解NaOH16g于100mL水中。（5）2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。（6）钼锑抗试剂。A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1（H+），钼酸铵为10g·L-1，酒石酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为1.5g·L（7）磷标准溶液。准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，即为5g·mL-14操作步骤（1）待测液的制备准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g（注1），置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。全部消煮时间为40～60min。在样品分解的同时做一个空白