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文档简介
咖啡因的提取分离及鉴定一实验目的(1)学习天然物的提取技术和鉴定知识(2)掌握从茶叶中提取咖啡因的方法的原理和操作(3)掌握波层色谱和紫外光谱的操作方法(4)巩固回流、蒸馏、升华等基本操作(5)了解生物碱的应用及定性经验方法二基本原理咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡因(也叫咖啡碱,caffeine)含量为1%~5%,单宁酸含量为11%~12%,色素、纤维素、蛋白质等含量为0.6%,咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)、热苯(5%)等。单宁酸易溶于水和乙醇,不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展,包括升华法、溶剂法、吸附法和超临界CO2气提法。三实验所用试剂、仪器实验试剂:氯仿无水硫酸钠纯净水茶叶无水乙醇实验仪器:电磁炉锅烧杯蒸发皿玻璃棒分液漏斗球形冷凝器铁架台滤纸玻璃漏斗蒸馏头接收管锥形瓶四分离方法创新之处首先用水煎煮茶叶,然后再用氯仿将咖啡因从水中萃取出来,使用旋转蒸发仪将氯仿蒸出,可以得到咖啡因粗品,颜色为淡绿色。然后将粗品溶于乙醇当中用蒸发皿蒸出乙醇可以得到交纯的咖啡因。五自制或创造了那些实验条件条件在做咖啡因的纯化时,将咖啡因粗品溶于乙醇中,在用蒸发皿将乙醇蒸出此时给蒸发皿上面盖上一层滤纸可以回收一部分升华的咖啡因六实验流程及操作方法实验步骤1、称取300g市售茶叶,用纱布包起,加入到盛有3L蒸馏水的烧杯中,加热煮沸3h把茶叶提出水面,并用玻璃棒把残留在其中水赶出来。2、冷却至室温,转移至分液漏斗,用600mL氯仿分两次萃取,收集萃取液于一干燥的锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。3、过滤出去硫酸钠。4、常压蒸馏:把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中,加入沸石,加热常压蒸去氯仿,得到白色粉末咖啡因。仔细刮出附着蒸馏烧瓶中的产品,干燥,称量。操作了流程图用纱布包好称取好的茶叶300g在蒸馏水中加热煮沸3h咖啡因水溶液600ml氯仿分两次萃取萃取液无水硫酸钠干燥无水氯仿溶液过滤滤液在蒸馏烧瓶中加入沸石,蒸出氯仿咖啡因(白色粉末)七结果与分析做后的咖啡因为白色针状晶体八结论对于本次试验提取出来的咖啡因我们用碘化铋钾试剂作显色反应,结果先淡黄色与咖啡因的特性相符;然后还做薄层色谱,测得咖啡因的Rf值为0.38,与理论值比较接近。实验最后,我们还做了紫外色谱,在270处有吸收峰。本次试验结果较为理想,但是在萃取工程中,氯仿与水比较难分层,所以可能有一部分损失在这里,应采用加盐酸的方法来加速分层。九在所完
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