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文档简介

分光光度法测定混合液中的钴和铬分光光度法测铬原理:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大汲取波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。假如测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。一、铬的测定1、试验仪器:分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、试验试剂:(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。3、试验步骤:(1)标准曲线的绘制:取9支50ml比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液,用水稀释至刻度,加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各0.5ml,摇匀。加入2ml显色剂,摇匀。5至10min后于540nm波特长,测定吸光度。(2)水样的测定:取适量水样于50ml比色管中,用水稀释至可塑,一下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后依据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量。4、计算公式Cr6+(mg/L)=m/V式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;V——水样的体积,mL。5、试验数据6、标准曲线查得水样六价铬含量为ug。故我们组水样中Cr6+(mg/L)=m/V=7、数据处理通过以上试验数据分析可知,六价铬含量约为35.80mg/L,依据GB3838—2002标准可知,此数值在V类水质标准限值以外,远大于V类六价铬水质标准0.1mg/L。二、铬的测定1、试验仪器:分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、试验试剂:氢氧化铵、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高锰酸钾溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、二苯碳酰二肼溶液3、试验步骤:(1)高锰酸钾氧化三价铬:取50.00ml水样于150ml锥形瓶中,用氢氧化钠和硫酸调至中性,加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各0.5ml,摇匀,加入几粒玻璃珠。加入4%高锰酸钾两滴,如紫色消退,则连续滴加至紫红色不褪。加热煮沸至溶液剩约20ml。冷却后,加入1ml20%尿素也溶液,摇匀。滴加2%亚硝酸钠,加一滴充分摇匀,至紫红色刚好褪去。稍停片刻,将溶液转移至50ml比色管中,稀释至刻度。(2)标准曲线的绘制同六价铬的测定;(3)水样的测定:同六价铬水样测定一样。4、计算公式:总铬(mg/L)=m/V式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;V——水样的体积,mL。我们组水样总铬测得的吸光度为,依据标准曲线查得m为,总铬(mg/L)=m/V=注意事项:(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。(2)六价铬与显色剂的显色反应一般掌握酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在

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