2023海水中痕量活性磷酸盐的测定流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法

海水中痕量活性磷酸盐的测定流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法目 次前言 II范围 1规范引文件 1术语定义 1方法理 1试剂材料 2仪器设备 3样品集保存 4分析骤 4结果算记录 6精度准度 6质保和量制 6注事项 7附录A规性）中痕活磷盐测分析录 8附录B规性）中痕活磷盐定质量制求 9参考献 10I海水中痕量活性磷酸盐的测定流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法范围本文件规定了采用流动分析-磷钼蓝固相萃取-nmol/L60mL6nmol/L10nmol/L。（GB/T12763.4 4GB17378.2 2本文件没有需要界定的术语和定义。710nm1参考分析流路图见图1。说明：P1——蠕动泵1P2——蠕动泵2C1——试剂混合盘管，1mC2——反应盘管，5.5mV1——六通阀V2——多位选择阀E——固相萃取小柱（见5.22）D——分光光度检测器R1——钼酸铵混合使用液（见5.11）R2——抗坏血酸使用液（见5.13）R3——氯化钠使用液（见5.15）R4——氢氧化钠使用液（见5.17）R5——超纯水S——样品W——废液图1 流分-钼相萃-光度测量活磷盐分流图（80c。5.1 硫酸H2O4：HSO4)=1.84g。5.2 （NH46oO24H2O。（SbC4HO612H2。CH8O6。NCNH盐酸CHC)=1.9g。HPO40~15110L浓硫酸（见5.）10L水中。13g（5.2）100mL0.35g酒石（5.3）100mL300mL硫酸溶液（426L见.10100，10010g（100mL水41C6H6)=18g8L见5.1100c(NaCl)=2mol/L58.4g（5.5）500mL水中，6NC)=0.2o/0L（见514100c(NaOH)=10mol/L40g（5.6）100mL水中，贮存于高密度聚乙烯瓶中，室温下可保存6个月。N)=0.2o/2L见5.110010（VV39L见.700c(KH2PO4)=8000μmol/L1.0880g见5.8）100046c(KH2PO4200μmol/L2.50mL见51900c(KH2PO410.0μmol/L5.00mL见52000Oasis®HLB1)：3cm3/60mg。0.892.06。0.751.5。1——蠕动泵；——多位选择阀；——六通阀；——流动分析用分光光度检测器，配20mm流通池；——数据处理及仪器控制软件。0.0001g。0.01。1)Oasis®HLB小柱是由美国Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，那么可使用这些等效产品。3样品采集与保存措施如下：a）10%（V/V）5.18）-2048h，冷冻不宜超过30d。按照图1所示连接分析系统。开机后，先用超纯水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流约20n按表1设定运行程序和参数，分析流路参见图1，具体步骤如下：）进入管路，清洗并充满反应盘管；在P2（2P2（2）R4（71020mm；3，在P2（2））表1 分系的行步骤蠕动泵1流速amL/min蠕动泵2流速amL/min六位阀阀位多位选择阀阀位持续时间s说明112.0（样品）2.2（试剂）2.0（氯化钠使用液）虚线位140、抗坏血酸使用液清洗管路；氯化钠使用液预淋洗固相萃取小柱4表1 分系的行序（）步骤蠕动泵1流速amL/min蠕动泵2流速amL/min六位阀阀位多位选择阀阀位持续时间s说明20.02.0（氢氧化钠使用液）虚线位240氢氧化钠使用液取小柱上前一个样品的反应产物磷钼蓝，检测器测定吸光值30.02.0（超纯水）虚线位340超纯水清洗固相萃取小柱47.5（样品）1.4（试剂）0.0实线位3480或240bR1（、R2（抗坏血酸使用液）混合并反应，生成的反应产物磷钼蓝在固相萃取小柱上富集a流速为实测流速。b选择标准系列I绘制标准曲线时，时间设置为480s；选择标准系列II绘制标准曲线时，时间设置为240s。0.00mL0.100.250.500.75mL1.00mL见5.210060.0nmol/L、10.0nmol/L、25.0nmol/L、50.0nmol/L、75.0nmol/L和100.0nmol/L。0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL3.00mL的磷酸（见.2107nmol/L50.0nmol/L100.0nmol/L150.0nmol/L200.0nmol/L250.0nmol/L300.0nmol/L。见8.取适量海水样品，采用8.4相同的条件，进行样品的测定。用超纯水代替样品，按照8.5样品测定步骤进行空白试验。5对8.4绘制的标准曲线进行线性拟合后，得到标准曲线拟合方程。样品中活性磷酸盐的浓度按照式（1）进行计算。测定分析记录表见附录A。式中：

𝑐=𝑦−𝑏𝑎

………………（1）（nmol/L）；（；b——标准曲线拟合方程的截距；a——标准曲线拟合方程的斜率。计算结果表示到小数点后一位。精密度740.0nmol/L150.0nmo/L（n10~11），测定平均值分别为39.6no/~43.7no/L和144.2no/~158.4nol/17no/L2.94.6nmol/L8.12.1nmol/L5.3nmol/L；再现性限分别为6.0nmol/L和14.7nmol/L。20%20%5%20%，以大于20%5%准确度3.20µmol/L160.0nmol/L7-3.4%~5.1%78.4nmol/L~20.6nmol/L25.0nmol/L~30.0nmol/L，91.0%~107.3%。质量保证和质量控制应按照GB17378.2和GB/T12763.4的相关规定执行。6每批样品或连续测定8h10本方法操作中应注意如下事项：——实验用超纯水应当天制备，以避免空白过高；——————建议每测定约100个样品更换一次固相萃取小柱，并重新绘制标准曲线；——20。7附录A（规范性）海水中痕量活性磷酸盐的测定分析记录海水中痕量活性磷酸盐的测定分析记录见表A.1。表A.1 海中量磷酸的定析录表（流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法）海区 调查船 采样日期 年 月 日仪器型号 分析日期 日 共 页第 页序号站号样品编号吸光值（峰高）样品中活性磷酸盐浓度nmol/L备注平行1平行2平均值12345678910备注标准曲线线性回归拟合方程：y=ac+b（a= b= r= ）分析者： 校对者：8附录B（规范性）海水中痕量活性磷酸盐测定的质量控制要求海水中痕量活性磷酸盐测定的数据质量控制要求见表B.1。表B.1 水痕活磷酸测的量制求项目参数要求频率方法空白样空白浓度＜6.0nmol/L每次绘制校准曲线前测