安捷伦12606120液质联用仪操作规程

Agilent1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第1页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期目的建立的原则操作规程，使分析人员的操作含有规范性和确保检测数据的精确可靠性。应用范畴全部参加操作的分析人员和操作人员。使用原则负责人分析部负责制作规程；分析部主管审核；研发部总监同意；研发部分析人员和操作人员负责执行概述：工作原理LCMS的工作原理是用高压输液泵，将含有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得多个色谱和质谱数据。色谱信号由色谱工作站进行统计解决。仪器的重要构成部分Agilent12606120液质联用色谱仪重要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和OpenLAB色谱工作站等部件构成。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第2页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期六、操作规程：6.1.开机6.1.1打开载气钢瓶控制阀，设立分压阀压力为0.56-0.69Mpa。6.1.2准备LC流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室的废气排到实验室外部。6.1.3打开计算机，并依次打开LC各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完毕(各模块右上角批示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音)。6.1.4双击桌面图标，进入化学工作站。颜色阐明：颜色位置无色黄色绿色红色蓝色灰色模块右上角状态灯未开电源或者模块准备就绪模块未准备就绪正在进样分析模块出错；全部模块红色，仪器有漏液——工作站图形颜色—模块未准备就绪模块准备就绪出错或者不能联机正在进样分析此模块没启用文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第3页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.2.调谐开始抽真空之后最少要等4个小时或更长时间才干进行调谐或操作LC/MSD。建议每七天进行一次检查调谐，当检查调谐失败时，应当进行一次自动调谐。调谐应当不需要超出每月一次或最多每星期一次。普通状况下调谐一次能够稳定三个月。6.2.1单击MSD调谐,进入仪器调谐。6.2.2选择调谐文献，普通选择ATUNES.TUN文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第4页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.2.3自动调谐双极性调谐会先做正模式调谐，再做负模式调谐，第一次调谐必须是双极性调谐。自动调谐普通在检查调谐失败后做，也能够每月或在做完仪器维护后执行。6.2.4检查调谐检查调谐能够每天进行（不关机状况下，每七天1次就能够），检查峰宽，质量轴和调谐离子丰度与否达标。如果失败工作站会提示对失败的项目重新校正。如果校正仍然失败则需要做自动调谐。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第5页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.2.5保存调谐文献，指定文献名和途径，将调谐文献保存到atunes.tun中。6.2.6最后点击办法和运行控制，返回到仪器控制界面。6.3.样品测定6.3.1办法建立从编辑整个办法开始，如图所示。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第6页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期从办法菜单中选择“编辑完整办法”项，选择要编辑的项目，点击“拟定”。编辑有关该办法的注释，然后点击“拟定”。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第7页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期系统默认选择自动进样。6.3.2编辑LC采集参数文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第8页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.3.3编辑MSD采集参数其中Fragmentor的值是碰撞解离诱导的电压值。对于大分子需要更大的fragmentor值才干使离子进入skimmer。这个参数对于检测到的离子丰度影响很大，需要优化。选择scan模式需要设定扫描的分子量范畴，选择sim摸式则需要设定被检测的离子的质核比（小数点后一位的分子量）。6.3.4报告的设定简短报告包含了信号具体信息对话框中设立的全部积分信号的定量文本成果。LCMS定性报告中，显示各个积分的色谱峰的质谱图，能够自动扣背景，并对色谱峰中重要离子自动提取EIC。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第9页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.3.5办法的保存文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第10页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.4.数据分析6.4.1.点击图标，打开分析软件，使用导航栏能够查看数据所在的位置。6.4.2.使用下拉菜单能够选择想查看的通道。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第11页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日期6.4.3.光谱工具栏介绍6.4.4.显示质谱图打开色谱图，选择光谱工具，从光谱工具栏里先提取离子色谱，然后平均一组选定的光谱，就能够看到质谱图。文献名称Agilent液质联用文献编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第12页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：同意日期：起草部门分发部门修订号同意日期执行日