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孔雀绿萃取分光光度法国家标准分析方法有：GB/T223.47—1994《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量》工厂实用分析方法有：分光光度法。1•方法要点试样以盐酸溶解，在c(HCl)=10mol/L盐酸介质中，以氯化亚锡将五价锑还原成三价，三价铁还原成二价。再用亚硝酸钠氧化锑成五价，过量的亚硝酸钠以尿素破坏，所生成的SbCl6-配合阴离子与孔雀绿形成绿色配合物，用苯萃取，以光度法测定锑含量。2.主要反应盐酸溶液(5+1)。硝酸(浓)。氯化亚锡溶液(10%)称取5g氯化亚锡溶于50mL(5千1)盐酸溶液中。⑷亚硝酸钠溶液(10%)。尿素溶液称取100g尿素溶于100mL水中。磷酸溶掖(1+5)。苯。孔雀绿溶液(0.2%)。锑标准溶液称取0.2743g酒石酸锑钾(优级纯)，溶于40mL_硫酸溶液(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，加160mL硫酸溶液(1+1),以水稀释近刻线，冷却至室温后再以水稀释至刻线.摇匀，此溶液每mL含0.1mg锑。吸取10mL锑标准溶液于100mL容量瓶中，以盐酸溶液(5+1)稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含O.Olmg锑。分析步骤称取试样0.1000g于125mL三角瓶中，力加7mL盐酸溶液，徐徐加热溶解。溶完后滴加浓硝酸至溶液清亮为止，加热煮沸1〜2min，冷却后滴加氯化亚锡溶液至三价铁黄色消失后再过量2滴，摇匀。静置30s〜1min，力加3mL亚硝酸钠溶液，充分摇动1min，静置1min后，加1.5mL尿素溶液，25mL磷酸溶液.摇匀后立即移人125mL分液漏斗中。准确加入10mL苯，10滴孔雀绿溶液，充分摇动2min，静置分层。放出水相，然后以滤纸(内放少量脱脂棉)过滤，脱除残余的水。在波长610nm处以苯作空白，用1cm比色皿测其吸光度。标准曲线的绘制称取0.1000g纯铁六份于6个125mL锥形瓶中，然后分别加入0，0.1,0.3,0.5,0.7,ImL锑标准溶液。然后按分析步骤进行。根据苯萃取液的吸光度和锑的含量绘成工作曲线。附注试样在溶解过程中有一部分锑成为四价状态，而亚硝酸钠只能将三价锑氧化成五价锑，不能氧化四价锑。因此必须用氯化亚锡将锑还原成三价后再以亚硝酸钠氧化。氧化时，c(HCl)为6〜9mol/L。若三价铁有严重干扰时，可加磷酸消除。五价锑配合阴离子能部分水解，因此加磷酸后应立即萃取。锑标准溶液以盐酸溶液(1+1)稀释后只能稳定一个月，改为盐酸溶液(5+1)稀释后可以稳定两个月。测定范围锑含量

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