2022精细陶瓷(高级陶瓷、高级工业陶瓷) 涂层

精细陶瓷涂层检验方法基于Stoney公式的陶瓷涂层内应力测定II目次前言 II引言 III范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 1设备 2试样制备 2材料 2试样形状 3试样表面光洁度 3试样尺寸 3步骤 3测量范围和初始轮廓 3涂层沉积 4涂层厚度 4涂层沉积完成后调整试样几何尺寸 4测量最终轮廓 4计算应力 5重复测量次数 5方法限制 5测试报告 5附录A（资料性）试样适合尺寸的确定 7附录NA（资料性）实际构件表面的陶瓷涂层的内应力计算 错误！未定义书签。参考文献 9PAGEPAGE9精细陶瓷涂层检验方法基于Stoney公式的陶瓷涂层内应力测定范围规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理只要涂层厚度远小于基片厚度（涂层厚度小于基片厚度的2%），其曲率呈球形，且基片最初为平坦的或曲率已知，则可应用Stoney公式（见7.6）进行涂层应力的计算，而无需了解涂层材料的弹性特性。使用该技术进行测量需要准确地了解涂层厚度、基片厚度、基片材料的杨氏模量和泊松比。注1：（接触式探针轮廓仪见ISO（见ISO（见EN1071-10[4]）等技术进行测量。由于陶瓷涂层通常在高温下沉积，在任何其他温度下测定的应力将是本征生长应力与由涂层和基片之间热膨胀失配产生的应力的组合。在Stoney公式[6]中代入测量得到的曲率半径�exp，利用公式（1）计算得到涂层内应力σ0：σ=−1�s

2ℎ1s （1）ℎ10式中：ℎ�——涂层厚度，单位为微米（μm）；ℎs——基片厚度，单位为毫米（mm）；�s——基片的杨氏模量，单位为吉帕（GPa）；�s——基片的泊松比。

61−νsℎ��exp注2：σ0是在涂层厚度满足ℎ�≪ℎs的前提时，局部应力的平均值：1ℎ�10σ= ƒ0ℎ�

��(�)dz0式中：��(�)——薄膜应力，是相对于基板平面垂直位置的函数。曲率半径，�exp，可由试样的轮廓测得。设备（分辨率约为1（分辨率优于5（如牛顿环示例：支撑梁的两端，在梁的中心施加载荷，梁的挠度为：��3�=48𝐸式中：�——梁的长度；�——载荷；�——式中：b——梁的宽度；t——梁的厚度。

��3�=12�70GPa，�100mm，�10mm，�0.5mm算结果如公式（2）所示：�=4.8×10−3�(m) （2）对于�0.75mN（见ISO3274），对应挠度为3.6μm，即总挠度为1mm时误差约为0.5%得注意的是，对于这种几何形状的梁结构，1mm的总挠度对应1.7m的曲率半径。并且在这种基片厚度下，该挠度与内应力为2.45GPa的一层1μm薄膜产生的挠度相当。注：当试样开始弯曲时，可能会有一些涂层沉积在背面，从而减少了待测的曲率。试样制备试样形状（如轧制、研磨或抛光）所产生的应力。试样表面光洁度试样尺寸试样尺寸的选择应确保涂覆涂层后的试样曲率半径�exp基片材料的弹性/塑性特性取决于温度。因此，为避免塑性变形，如果沉积是通过对基片加热进行的和/或沉积后试样在高温下进行了退火，则通过确定基片材料在这些温度下的�y（�：屈服应力，E：� y杨氏模量）比率（见附录A），估算可容许半径值。（如符合HCP晶体学的涂层材料则有必要确定由沉积过程产生的涂层中的任何晶体学的择优取向。步骤测量范围和初始轮廓m）曲率半径。在测量初始轮廓之前，沿基片长度�（对圆盘状试样则沿直径）确定测量范围（长度Δ）。为了避免任何边缘效应，测量范围宜小于基材两端最大长度，距离的长度至少为试样厚度的20倍。可在基片上做一些参考标记，例如维氏压痕，以便在与初始轮廓相同的位置和方向上测量最终轮廓。当初始轮廓并非完美圆形时，此步骤是必不可少的。建议将硬度压痕用作参考标记时，宜使用显微硬度计在不大于1kg的载荷下生成压痕。注1：在许多情况下，在试样端部进行支撑对曲率的影响可以忽略不计。但是，如果试样的一端或两端与侧面不垂直，使用支架可解决试样稳定性问题。（或圆盘在使用光学显微镜时，对于每种待测轮廓，需测量沿预定测量范围均匀分布的大约10个点的坐标(xizi)zixi若初始曲率远小于（＜5%）最终曲率，则可忽略不计。测量初始轮廓后，处理试样时应避免内应力变化或产生不可逆形变。注2：若初始曲率未远小于（≥5%）最终曲率，则公式（1）中的曲率半径�exp，应由试样初始轮廓时的曲率半径�0和最终轮廓时的曲率半径

，联合计算得出，即� =�0��。�0−��涂层沉积涂层厚度ℎf涂层沉积完成后调整试样几何尺寸涂层沉积后不宜再调整试样几何结构，如果遵循7.2中给出的建议步骤，若夹具在两端所占的长度与试样的总长度相比较小，则无需进行调整。测量最终轮廓使用适当的技术（如7.1所述）测量试样的最终轮廓。基于试样的初始曲率对测量值进行校正。注1：如果使用7.1��前提是两次测量均在试样的相同位置处进行。检验试样轮廓zR(x)是否接近圆形，并确定该圆的半径Rexp。满足假设条件（�≫Δ）时，常使用较为简单的计算方法，将圆弧近似为抛物线，例如zRx=�0�1x�2x2率半径�exp=1/(2�2)。注2：如果试样表面轮廓的曲率半径近似恒定，则轮廓接近圆。为验证这点，在整个轮廓被表示为10即（���=1,2310，先分别比较～5的曲率半径，然后比较3～，最后～1径宜几乎相等（最大和最小之间的差异小于5%）。注3：在涂层平面上沿不同方向测量的曲率差别（在圆盘的情况下易于测量）具有很强的几何非线性。计算应力7.6.1ℎf/ℎs<0.02该情况下，可使用简化Stoney公式计算涂层应力σ0，如式（3）所示：ℎsσ=−1�s 21 （3）ℎs0 61−νsℎ��exp由于涂层的存在会影响�s献中获得。�s、�f（见7.6.2）两参数均可通过DIN50992-1[5]或参考文献[7]、[8]中所提及的技术进行量。7.6.20.02<ℎf/ℎs<0.1若试样不满足ℎ�/ℎs<0.02，则在ℎ�/ℎs<0.1时，应使用所示公式（4）代替简化Stoney公式[9]、[10]1�sℎ2s1�sℎ2s61−νsℎσ=−

1+4��1−νs−1ℎ� （4）�0式中：��——涂层的杨氏模量；��——涂层的泊松比。

�s1−νf ℎs注：�f和�f的值可使用表面声波[5]或参考文献[7]、[8]中描述的冲击激励与深度传感相结合的压痕法来进行测定。然而，式（4）的括号中的参数仅起修正作用，因此不需要非常精确的��和��的值。重复测量次数建议对�exp进行至少5方法限制（远大于实验安排可能的检测极限）也不太高（以避免高曲率导致的非线性，特别是几何性质的非线性）。只应对试样的一侧进行涂层的涂覆涂层。注1：如果两侧都具有涂层，则根据对称性曲率为零。Stoney公式隐含着某些简化假设，特别是在几何方面，必须满足这些假设（见第5章）才能直接使用。注2：内应力不是材料常数，因此相同涂层在不同形状和尺寸的构件上的内应力是不同的，实际构件表面陶瓷涂层的内应力可通过修正计算得到（见附录NA）。测试报告测试报告应包含以下信息：测试机构的名称与地址；测试日期；每页上要有独特的报告标识和页码；送检方的名称与地址；对本文件的引用；授权签字；测试材料说明：试样类型和材料、涂层类型、涂层工艺以及相关沉积参数；试样制备和测试方法，包括对涂层后试样的任何修改；内应力计算方法；5次独立测试过程的试样曲率；测试结果；关于测试或测试结果的评论。附录A（资料性）试样适合尺寸的确定假设内应力�0的数量级已知，基片厚度ℎs宜被固定，以便于在良好条件下（通常在1m左右）得出曲率半径�exp（�×�；�为宽度，�为梁的厚度）中，�对值���会出现在梁的表面。该值由曲率半径决定，如公式（A.1）所示：�� =� （A.1）�2�因此考虑到胡克定律=�y（�为屈服应力为杨氏模量为避免基片发生塑性形变必xx � y须满足如公式（A.2）所述关系：

�y>� （A.2）� 2�例：对于厚度1mm的低强度钢基片（σy=220MPa，E=220GPa），曲率半径小于0.5m时发生塑性变形。注：对于通过基片加热和/

�y或高温退火沉积的涂层，重要的是要注意内应力对�的影响不同于室温下测定的材料的结�y � �果。随着温度的升高，�的比值不是恒定的，这是因为随着试验温度的升高，y通常比下降得更剧烈。取R近似1m左右，通过Stoney公式即可推导出hs的数量级，如公式（A.3）所示：ℎ2=−61−νs�ℎσ （A.3）s �s �0板条状试样的长度通常在40mm和80mm之间决定了测量轮廓的长度略小于a,见�z的估计，验证条件如公式（A.4）所示：�≅Δ>10�δ� （A.4）试样的宽度b(a/b≈10)（A.6）所示：22�61−νs61−νs�sℎ3

<1 （A.5）<1 （A.6）对于圆盘状试样（直径为�），如式（A.7）所示：22�

<1 （A.7）附录NA（资料性）实际构件表面的陶瓷涂层的内应力计算NA.1概述陶瓷涂层的内应力不属于材料常数，本文件正文中通过测量板条状或圆盘状涂层试样的曲率半径，Stoney