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文档简介
TurboMatrixHS操作要点载气联结部分及设定GC+HS的载气(He或N2):60-90psi,通常钢瓶减压阀的低压表即载气的输出设定在70-90psi(即0.5MPa-0.6MPa)。HS的载气压力的设定值要比GC的毛细柱柱头压力高出7-9psi;例如毛细柱头压力为10psi则HS的载气压力要设定为17psi。HS为手动压力控制的情况下,调节HS顶部上方的针形阀,在Status栏目下Carrier显示为所需要的压力值;然后点活PPC表上的Actual(实际值)同样显示出所需的压力值(背景为黄色)。HS的单独检漏将HS的传输线联结GC毛细柱进样口的一端拔出,用切成半月形的硅橡胶隔膜垫封住HS传输线内的弹性石英毛细柱的出口。开启HS的电源开关(在HS仪器的背部),在Status栏目下设定载气压力值为45psi。当仪器在等待状态下,打开Tools菜单,选择Tests,再选择LeakTest,StarttheLeakTestNow?触动OK。调节压力针形阀到全关闭状态,此时HS进样系统处于全封闭状态。点活PPC表上的Actual(实际值)的数字显示,观察2分钟内,其压力降不得超过1pisg。表明HS系统安装良好,通过单独检漏的测试。如果HS有泄漏,要用氦检漏仪或浓的乙醇水溶液检查漏气部位,并拧紧所有的联结结头,并再次检漏直到通过测试为止。通过检漏测试以后,将HS的载气压力值设定为20psi,然后去掉半月形硅橡胶隔垫封口,并检查确认没有任何橡胶碎屑堵塞传输线内的石英毛细柱出口(可以用盛有少量蒸馏水的100ml烧杯,见到毛细柱出口在水中有连续不断的小气泡逸出即可)。HS的重现性测试(毛细柱GC)毛细柱:25m×0.32mmI.D.×1.0μmOV-101或相当。测试液:0.4%(V/V)乙醇的水溶液(即1ml乙醇溶于250ml水中)。测试体积:在顶空瓶(22ml容积)中放入2ml测试液。GC参数:柱温60℃(恒温);FIDR×1Atten×16(×8);检测器温度200℃;进样口温度120℃;载气He;载气压力14psi(约100Kpa);分流比30-50:1(分流流量约50ml/min);分析时间约2.5min。(上述参数随着所使用的毛细柱规格的不同可做适当的调整)HS参数:顶空瓶位:1-10(做10个样品)顶空炉温Oven:60℃;进样针温Needle:65℃传输线温Transfer:110℃GC循环时间:3min每个顶空瓶进针次数
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