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文档简介
川西獐芽菜、独一味和新疆大枣中有效成分的高效毛细管电泳分析本论文以中藏药为研究对象,采用高效毛细管电泳技术分别对川西獐芽菜、独一味、新疆大枣中的几种活性成分进行了分离测定,也为其它中藏药的质量标准研究奠定了一定的基础。论文内容主要包括以下几个部分:1分别介绍了高效毛细管电泳技术发展的历史、基本的原理、仪器的结构、分离的模式、进样技术、检测的方法及其联用技术。综述了近年来高效毛细管电泳技术在中藏药中的分析应用,并在此基础上归纳出本论文的研究内容和目的。2建立了高效毛细管电泳(CE)同时测定川西獐芽菜中龙胆苦苷及獐芽菜苦苷的方法。研究了运行缓冲液的浓度、pH、添加剂β-环糊精浓度、检测波长及分离电压对分离结果的影响。在最佳分离测定条件下,实现了川西獐芽菜中龙胆苦苷和獐芽菜苦苷的快速分离检测。结果得出龙胆苦苷和獐芽菜苦苷分别在9.375-150μg/mL、6.252-100μg/mL范围内线性关系良好,r值分别为0.9997和0.9998,加样回收率分别为99.74%和99.58%,保留时间RSD值分别为6.7%和5.1%,峰面积的RSD值分别为1.98%和2.43%。从结果可以看出本方法简便、快速、重现性好,适用于含有龙胆苦苷、獐芽菜苦苷类药物成分的检测。3采用毛细管区带电泳实现了对川西獐芽菜及其制剂中齐墩果酸、熊果酸、槲皮素、芹菜素的同时分离测定。最终优化的条件是:50mmol/L硼砂盐磷酸盐缓冲液(pH9.5),5mmol/Lβ-CD,15kv分离电压,柱温20℃,检测波长250nm,5s进样时间(电压20psi)条件。在优化的条件下,齐墩果酸,熊果酸,槲皮素和芹菜素具有良好的线性关系(r>0.9991)其最低检测限(LOD)分别为0.3415,0.2003,0.0062,0.2538μg/mL,相对标准偏差均不超过3.79%。从结果可以看出该方法准确度好,灵敏度高,可以作为同时测定川西獐芽菜中齐墩果酸、熊果酸、槲皮素、芹菜素的分析方法。4建立了一种有效而简单往缓冲溶液中添加修饰剂β-CD的方法,实现了苯乙醇苷四种水解苷元的同时分离测定。在最佳的β-CD浓度下,通过毛细管电泳紫外检测(UV),在不到20min内,实现了对四种苯乙醇苷苷元的分离测定。检测限浓度低至103mg/L。并且在测定过程中考察了缓冲溶液的pH值,运行缓冲液的离子强度,分离电压及进样时间等。在优化的条件下,成功实现了对供试品独一味四种苷元的测定,证明了该方法的有效性和实用性。5建立高效毛细管电泳(CE)同时测定大枣中环磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素的方法。研究了运行缓冲液的浓度、pH、添加剂β-环糊精浓度、检测波长及分离电压对分离结果的影响。在最佳分离测定条件下,三个化学成分得到快速分离检测。环磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素分别在16.5~529.4mg/L、5.5~176.4mg/L、8.8~282.4mg/L范围内线性关系良好,r值分别为0.9998、0.9998和0.9997,加样回收率分别为97.31%、95.62%和94.88%,保留时间的RSD值分别为6.7%、5.1%和5.3%,峰面积
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