真空校准实验指导书

真空校准比对实验一、实验目的掌握真空膨胀法校准系统的工作原理及其理论计算；掌握膨胀法校准系统的操作系统、注意事项，并能正确绘制校准曲线；掌握真空仪器的校准及刻度。二、实验原理和步骤合肥工业大学真空实验室的真空测量校准系统装置在格物楼704，原理图见图1.图1真空测量校准系统原理图各主要部件的作用:旋片泵：前级泵，对真空校准室和稳压室进行真空粗抽，真空室经过抽气后能达到的最高真空度为1・0x1O-iPa。复合式子泵：对真空校准室进行真空抽气，必须在真空室压力小于10Pa后才能启动。真空室经过抽气后能达到的最高真空度为5・0x10-6Pa。真空室：真空测量校准的场所，本实验采用24L球形金属真空室，球形真空室有利于气体分子的平均分布，配备装置有电容薄膜规，全量程真空计，副标准真空计等真空计量具，可完成1.0x10+5〜1.0x10-4Pa范围下的真空比对实验和单级静态膨胀法实验。稳压室：可保持一定真空度的采样气室，用于真空膨胀法实验。真空取样阀：有5ml和0.5ml两种，用于真空膨胀法实验。真空计:两台MKS电容薄膜规,真空测量范围分别为(lOOtorr)1.0x10+4〜1・0x10-2Pa和(1torr)1.0x10+2〜1・0Pa。两台均未经国家一级站真空校准。副标准真空计的真空测量范围为5.0x10-21.0x10-4Pa，已经过国家一级站真空校准，可作为二等真空校准真空计。莱宝全量程真空计的真空测量范围为1.0x10+5〜1.0x10-8Pa。全量程真空计在做为系统工作状态显示真空计的同时也可作为校准实验的待校准检定真空计使用。测量检定操作流程：真空校准系统由旋片泵进行真空预抽，可达到的最高真空度为1・0x10-1Pa，当真空室压力降至10Pa以下时，开启复合分子泵。需要对真空室进行烘烤，烘烤的目的是使吸附的气体从被加热的表面上解吸，而且其解吸的速率要远远大于在环境温度下的解吸速率，对解吸出的气体，用真空泵从系统中排除。烘烤的优点在于为达到较低的压力，所用的总抽气时间比烘烤前缩短。一般真空室真空度达到10-4Pa时进行烘烤，烘烤时间为2小时以上，烘烤温度维持在200摄氏度左右。分三部分进行真空度校准比对：1.MKS电容薄膜规（直接测量显示数据）比对法，校准与标定真空度范围：1x104〜1Pa。校准系统共有两块MKS电容薄膜规，型号分别为100Torr和ITorr,其中100Torr薄膜规可进行测量比对的范围为1.0x10+4〜1.0x10+2Pa,1Torr薄膜规可进行测量比对的范围为1.0x10+2〜1・0Pa。待校准真空计为欧瑞康莱宝公司的ITR90热阴极电离/皮拉尼复合全量程真空计。记录全量程真空计和KMS电容薄膜规比对实验数据。表2-2全戢程真空讣和KMS电容薄膜规比对实验数据全量程真空计（M）100torr(kPa)Uorr(Pa)13.871/5.0X10+s6.5590/3.OX10+s3.0990/5.5X10+20.4480/3.5X10+'0.2920/2.0X10+20.1720/1.0X10+'…i"i872215.5X10+1.■-48.187SOX10+1/438584.0X10+]■353413.5X10+]/29.6172.OX10+1■■19.7601.0X10+L104676.0X10"5.4420

2.副标准真空计（直接测量显示数据）比对法全量程真空计在1・0x10-2Pa以下的真空度测量采用的是热阴极电离规，在1.0x10-2〜1・0x10-4Pa范围的校准检定由副标准真空计完成。全量程真空计显示数据的有效位数为2位，小数点后只有一位，副标准真空计显示数据的有效数字为3位，小数点后有2位。实验是采用通过控制分子泵与真空室阀门大小的方法，以达到控制真空抽速，使得真空室的真空度缓慢下降或缓慢上升，因此在真空度上升和下降过程中记录了两组比对数据。待校准真空计为欧瑞康莱宝公司的ITR90热阴极电离/皮拉尼复合全量程真空计，记录全量程真空计和副标准真空计比对实验数据。表2-3全量程真空计和副标准真空计比对实验数据（副标准数拥1指在系统压弥:不断上升的过程中测取,副标准数据2指在压强不断下降过程中测取）全暈程氏空计（Pa）副标准数据1<Pa）副标准数据2（Pa）4.2X10’5.80X1045.02X1045.0X10，6.84X10’5.84X10’5.5X1047.30X1046.36X1047.6X10^9.20X1048.72X1048.0X10-41.01X1039.17X1041.0X10'31.26X1031.18X1031.1X1031.32X1031.28X1031.3X10乃1.55X1031.49X1031.4X1031.65X1031.60X1032.2X10'32.47X1032.40X1033.5X1033.94X1033.70X1034.4X1034.81X1034.58X1034.7X1035.17X1034.90X25.4X1035.85X1035.61X1036.0X1036.40X1036.18X1036.4X1036.79X1036.57X1037.0X10乃7.37X10"7.15X1038.0X1038.38X103&06X1038.6X1038.88X1038.65X1039.0X1039.24X1039.06X1039.6X10'39.85X1039.65X10“1.0X1031.06X1031.O8X1O21.1X1031.11X10?l.nxio-2L2XIO'-1,21X10'1.27X102L3X10'?1.3CX10-?LMXlfr'1.1X1O';1.39X1021/15X.10'21.5XW'L48X10'1.54X10'2L6X1021,57X1021.64X10'2L.7X10-?L67X10?uaxic21.9X1021.86X1021.92X10'22.0X10-195X10'2.02X10'23.单级真空静态膨胀法（通过计算获得数据），校准与标定真空度范围：1〜1x10-4Pa。实验步骤如下:1）在真空室抽至一定压强P时，将传递阀从稳压室取得的压强为P],体积为Vs的气体，送入压强为P体积为V的真空室，完成第一次气体膨胀。如果膨胀过程是等温的，且工作气体无损耗，则可跟据波义尔定律，使得此时真空室的压强为P⑴，体积为V+Vs,其中VsP⑴+\工P1+P （2-4）由于在通常情况下，使真空系统的本底压强P《P⑴，即可认Vs Vs为本底压强为“零”压强，所以有P（1）P1,其中吋丙为容积比。这样可以得到基准压强值，进而可对待校准真空计进行刻度。在室温为18摄氏度时，分子泵和旋片泵对真空室和稳压室抽气，达到预定真空度时，关闭插板阀。进行实验，具体过程如下：1）分子泵和旋片泵对真空室和稳压室抽气，当稳压室真空度为190Pa,关闭稳压室抽气阀门，继续对真空室抽气，使得真空室的真空度远远低于稳压室的真空度，即本底真空度足够小。当真空室真空度小于2.0x10-4Pa时，关闭真空室插板阀。此时可进行静态膨胀法实验。2）气体传输阀有0.5ml和5ml两种，选用0.5ml传递阀进行真空膨胀，使得稳压室内的气体通过传递阀进入真空室，真空室的真空度随即下降，记录下此时的真空度。整理数据，计算结果。表2-4真空膨胀法实验数据膨胀次数真空度(Pa)13.8X10“27.6X10331