-扫描电子显微镜

扫描电子显微镜引言扫描电镜构造原理扫描电镜图象及衬度扫描电镜结果分析例如扫描电镜的主要特点返回首页扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM与电子探针〔EPMA〕的功能和构造根本一样，但SEM普通不带波谱仪〔WDS〕。它是用细聚焦的电子束轰击样品外表，经过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品外表或断口形貌进展察看和分析。如今SEM都与能谱〔EDS〕组合，可以进展成分分析。所以，SEM也是显微构造分析的主要仪器，已广泛用于资料、冶金、矿物、生物学等领域。

引言扫描电镜构造原理1.扫描电镜的任务原理及特点扫描电镜的任务原理与闭路电视系统类似。扫描电镜成像表示图扫描电镜成像表示图JSM-6700F场发射扫描电镜前往2.扫描电镜的主要构造主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。透射电镜普通是电子光学系统〔照明系统〕、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。比较3.电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样外表时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、构造和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。样品入射电子Auger电子阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子各种信息的作用深度从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，普通穿透深度小于1nm，二次电子小于10nm。扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像二次电子入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子〔价带或导带电子〕电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品外表5nm－10nm的深度内才干逸出外表，这是二次电子分辨率高的重要缘由之一。背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系结论二次电子信号在原序数Z>20后，其信号强度随Z变化很小。用背散射电子像可以察看未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析点。1．二次电子象二次电子象是外表形貌衬度，它是利用对样品外表形貌变化敏感的物理信号作为调理信号得到的一种象衬度。由于二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区外表相对于入射电子束的方向却非常敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。注意在扫描电镜中，二次电子检测器普通是装在入射电子束轴线垂直的方向上。凸凹不平的样品外表所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被搜集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝K/cosθK为常数，θ为入射电子与样品外表法线之间的夹角，θ角越大，二次电子产额越高，这阐明二次电子对样品外表形状非常敏感。形貌衬度原理背散射电子像背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品外表的高能电子，其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而添加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。背散射电子像背散射电子像的构成，就是由于样品外表上平均原子序数Z大的部位而构成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位那么产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就构成原子序数衬度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火资料的背散射电子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火资料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。玻璃不透明区域的背散射电子像扫描电镜结果分析例如β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像2200×抛光面断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出景象，晶粒外表光滑，还可以看到明显的晶界相。粉体形貌察看α—Al203聚会体(a)和聚会体内部的一次粒子构造形状(b)(a)300×(b)6000×钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000×前往扫描电镜的主要性能与特点分辨率高〔d0=dmin/M总〕景深大〔F≈d0/β〕保真度好样品制备简单放大倍率高〔M=Ac/As〕放大倍率高从几十放大到几十万倍，延续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需求进展选择。假设放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，那么有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000〔倍〕。假设选择高于40000倍的放大倍率，不会添加图像细节，只是虚放，普通无实践意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率目的。

分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的最小间隔。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61/nsin，为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜＝70－75，n=1.4。由于nsin1.4，而可见光波长范围为：＝400nm-700nm，所以光学显微镜分辨率d0.5，显然d200nm。要提高分辨率可以经过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，假设V＝20kV时，那么＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已到达3nm-6nm,场发射源SEM分辨率可到达1nm。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。景深D大景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品察看需求大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=式中D为任务间隔，a为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长任务间隔、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。多孔SiC陶瓷的二次电子像普通情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜〔OM〕大100倍。如10000倍时,TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍时，OM:10m，SEM=1000m。保真度好样品通常不需求作任何处置即可以直接进展察看，所以不会由于制样缘由而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。样品制备简单样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层20nm的导电膜。另外，如今许多SEM具有图像处置和图像分析功能。有的SEM参与附件后，能进展加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的察看。前往电子探针显微分析电子探针的运用范围越来越广，特别是资料显微构造－工艺－性能关系的研讨，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：显微构造分析元素分析范围广定量分析准确度高不损坏试样、分析速度快微区离子迁移研讨1.显微构造分析电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发所分析的试样，经过电子与试样的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合形状等特征。电子探针成分分析的空间分辨率〔微区成分分析所能分析的最小区域〕是几个立方μm范围，微区分析是它的一个重要特点之一,它能将微区化学成份与显微构造对应起来，是一种显微构造的分析。而普通化学分析、X光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微构造相对应,不能对资料显微构造与资料性能关系进展研讨。前往2.元素分析范围广电子探针所分析的元素范围普通从硼(B)——铀(Ｕ)，由于电子探针成份分析是利用元素的特征X射线，而氢和氦原子只需K层电子，不能产生特征X射线，所以无法进展电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进展检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体曾经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围如今也和波谱一样，分析元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)前往3.定量分析准确度高电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)普通为〔0.01－0.05〕%，不同丈量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11的元素，含量在10%以上的时，其相对误差通常小于2%。前往4.不损坏试样、分析速度快如今电子探针均与计算机联机，可以延续自动进展多种方法分析，并自动进展数据处置和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，假设用EDS进展定性、定量分析，几分种即可完成。对外表不平的大试样进展元素面分析时，还可以自动聚焦分析。电子探针分析过程中普通不损坏试样，试样分析后，可以完好保管或继续进展其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。前往5.微区离子迁移研讨多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研讨了固体中微区离子迁挪动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，曾经获得了许多新的结果。前往电子探针仪的构造和任务原理电子探针仪的构造和扫描电镜类似电子探针分析的根本原理1、定性分析的根本原理２、定量分析的根本原理1.定性分析的根本原理电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进展形貌察看外，主要是利用波谱或能谱，丈量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度，从而对试样中元素进展定性、定量分析。2.定量分析的根本原理试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成正比:CA∝IA，假设在一样的电子探针分析条件下，同时丈量试样和知成份的标样中A元素的同名X射线(如Kα线)强度，