室内甲醛检测常用方法及注意事项

分光光度法检测甲醛，影响数值精准的七大因素常见的及安全检测方式分两大类：分光光度法、气相色谱法，其中分光光度法又包含：AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法。气相色谱法（GasChromatography简称GC）是色谱法的一种。在室内空气检测领域主要用于检测空气中污染物如挥发性有机物（TVOC）、多环芳烃，苯、甲苯、苯并（a）比等的含量数据分析。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2〜6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1〜0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25〜0.5毫米。在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。AHMT法测甲醛:AHMT法指甲醛与AHMT（4一氨基一3一联氨一5一巯基一1，2,4一三氮杂茂）在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物，然后比色定量检测甲醛含量的方法。本方法特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.04mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，重现性较差，不易操作，多用于居室中对甲醛的检测。乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO对测定存在干扰（使用NaHSO3作为保护剂则可以消除）。该方法非常传统，应用极为广泛。电化学传感器法电子感应设备检测，一般以手持式甲醛检测仪居多，但电化学传感器受到干扰较大，定量检测数据误差较大。具上海市市场监管部门对网红产品“甲醛检测仪”的风险监测结果，显示：无一批“甲醛检测仪”产品示值误差符合技术要求，无一批次“甲醛检测仪”在设定的检测环境条件下的重复性符合要求。俗称甲醛自测盒，是一种可以快速、简便、低成本的检测室内、家具内等特定空间内的空气中甲醛浓度或治理效果的一种半定量检测产品，依据的检测原理是国家推荐认可的酚试剂比色法。但甲醛自测盒结果是否准确，和反应剂、显色剂是否稳定，包装是否严密、操作是否正确等多种因素有关系。酚试剂分光光度法目前市面上的大部分检测、治理机构所用的都是酚试剂分光光度法，在特定的条件(温度湿度)空气中的甲醛与酚试剂反应【盐酸3-甲基苯并瞻唑胺，C6H4SN(CH3)=NNH2.HCI,简称MBTH】，生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物，在波长630nm处用分光光度法测定。采样10L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。整个过程中需要用到：大气采样仪、酚试剂、显色液、蒸馏水、分光光度计等。每个操作环节、仪器、耗材、温度湿度都会影响最终的数值，所以数值是否有参考性就需要从以下几个因素严格把控：1、 检测环境因素：GB/T18883-2002要求夏冬两个极端季节温湿度条件分别为，夏季温度保持22-28°C，相对湿度40-80%RH；冬季温度保持16-24C，相对湿度30-60%RH。所以检测时一定要关注现场实际环境，尽最大努力让室内环境达到或者接近规范所要求的检测条件。2、 酚试剂因素。检测所用的酚试剂主要成分为：盐酸3-甲基苯并瞻唑胺，为采样时吸收甲醛的主要耗材，无论是单点位的配置还是多点位的配置，其配比的浓度会绝对影响数值的精准。所以一定要严格按照实验室要求的浓度进行配比。3、酚试剂配比的纯水因素。酚试剂为粉末状，用于采样时需用纯水稀释至固定单位液体使用，所以水的纯净度也至关重要，自来水、瓶装水、桶装水多少都会含有部分杂质或添加物，实验室一般都用蒸馏水做为稀释液。4、 大气采样仪的因素。大气采样仪为采集甲醛的主要设备，流速的稳定性决定采集10L大气量的精准性，所以采样流速及时间的设定会决定最终的采样空气量，一般采集甲醛流速设定0.5L/min，时间设定为20min。5、 显色液的因素。显色液的主要成分为硫酸高铁铵溶液，与采样后的生成物嗪（甲醛与酚试剂反应生成物）发生反应生成蓝绿色化合物，这种颜色的化合物是通过分光光度计最终得到甲醛数值的主要依据，所以显色液的浓度配比及滴入嗪中显色液的量，决定着是否能够完全反应呈现最精准的蓝绿色。6、 比色皿的因素。比色皿为分光光度计比色分析所用的器皿，透光度决定着光度计分析数据的精准性，考虑到玻璃的易磨损、透光度等问题，一般比色皿都选用石英材质。7、 分光光度计的因素。分光光度计是最终测定甲醛含量的主要仪器，充当判官角色，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物，在波长630nm处用分光光度法测定甲醛数值，一般测得最大数值1.2mg/m3,最小数值为0.01mg/m3。因光度计涉及检测领域较广，检测不同物质会用到不同波段，所以每年需进行校验才能确保波长稳定数据更精准。恒世天元生态环境提醒您，检测甲醛是个专业性很强的技术工作，不是随随便便拿个仪器就能检测的，由于六合一仪器的不稳定性，已逐渐被市场淘汰。整个检测过程中每个环节都有可能让最终采集的数据没有参考意义。所以采样技术人员的专业性、规范性和经验，以及对标准规范要求现场的掌控和应变力，都需要具备一定的素质。建议按照要求时间进行封闭后检测。首先，甲醛检测方法产品都是基于科学的原理和试验数据验证的，为保证检测结果的有效性，特规定了检测前封闭的合理时间。其次，我们检测甲醛是为了清楚知道室内甲醛真实的浓度情况，如果封闭时间超过要求时间，检测的结果可能会高于实际污染情况，反而不方便判断。封闭最宜时间：对采用自然通风的民用建筑工程，按《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013版）。检测采样应在对外门窗关闭1小时后进行；当发生争议时，对外门窗关闭时间以1h（小时）为准。