球孢白僵菌可湿性粉剂编制说明

一、工作简况(一)任务来源根据福建省农学会2023年团标计划，球孢白僵菌可湿性粉剂团体标准的制定由福建省农业农业村厅技术归口，福建省农药检验所、福建省林业科学研究院、龙岩富明植物病虫害综合治理有限公司负责起草，标准于2023年底完成。(二)标准起草单位本标准的起草单位为福建省农药检验所、福建省林业科学研究研究院、龙岩富明植物病虫害综合治理有限公司。(三)编写人员与分工标准制定过程主要由建省农药检验所、福建省林业科学研究院和龙岩富明植物病虫害综合治理有限公司等单位的人员参与资料收集、文本编写、市场调研、数据处理姓名立分析方法、文本完成、市场调研、实验室比对、蔡守平菌种培养、鉴定、生负责菌种培养、鉴定、质量把控，建立分析方法、邱贞明龙岩富明植物病虫害综合治理有限公司负责菌种培养、质量把控，建立分析方法、数据处理、收集和汇总工作。分析检测负责建立分析方法、数据处理、收集和汇总工2分析检测负责建立分析方法、数据处理、收集和汇总工(四)主要制定过程2022年4月～6月，开展了球孢白僵菌的分析方法的实验研究工作。首先，参考2022年4月-2023年3月，将分析方法和统一样品分发给有关单位，进行协同验2023年5月-10月，确定各项技术指标及相应的检验方法，并完成标准征求意见2023年12月，将标准征求意见稿发送至生产企业和使用单位等，标准进入意见2024年1月，根据征集的意见对标准进行修改，完成标准送审稿。(一)标准编制原则(二)标准编制的依据3GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿时间测定方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热储稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法NY/T2295.1-2012真菌微生物球孢白僵菌第1部分球孢白僵菌母药JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则(三)制定标准的目的和意义球孢白僵菌是应用最为广泛的杀虫真菌之一，具有寄主范围广，致病力强，对人畜林木作物无毒害，不伤天敌，不污染环境等特点，已被开发成多种商品制剂用于农林害虫的防治。该菌可侵染15个目149个科的700余种昆虫。我国真菌杀虫剂登记开始的比较迟，国外上世纪60年代先后有171种真菌杀虫剂进行登记，其中以白僵菌和绿僵菌为多。近年来球孢白僵菌制剂在我国登记数量有24个，母药球孢白僵菌6个，有近17家企业登记了球孢白僵菌。由于在实际生产实践过程中，一些行业标准和企业使用的各自企业标准部分中控制项目指标、分析方法等不尽相同，水平不一，且规定内容并未覆盖球孢白僵菌产品所有产品参数技术指标，或未从生产实践角度制定，或者部分指标规定的过于宽泛，而不利于球孢白僵菌产品的研发与推广，为了稳定和提高该产品质量，促进产品工艺水平的提高，需要根据现实球孢白僵菌可湿性粉剂生产实际制定更细致或者更适用的标准。因此制定《球孢白僵菌可湿性粉剂》福建农学会团体标准，具有非常重要的意(四)标准编制原则和确定标准主要内容本着保证标准的先进性、同时也考虑国情，在保证产品质量和应用效果的前提下，436细度(过75μm试验筛),%≥持久起泡性(1min后),mL≤低温稳定性(0℃±2℃,7d)况，规定：球孢白僵菌含孢量(孢子/g)≥标明值。5活孢率是本标准的一项重要指标。活孢率从根本上决定着产品药效的好坏。根据产品实际情况，本标准规定活孢率≥85%。杂菌率是本产品的一项重要指标。杂菌率从根本上决定着产品质量的好坏。根据产品实际情况和实测结果，本标准规定杂菌率≤3%。5.水分水分含量是农药的一项重要指标，限制水分含量意在降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性，结合我国生产的实际情况和根据相关行业标准及产品特点，本标准酸碱度是一项重要的物性指标，对农药产品质量控制和产品的贮存稳定性有很重要的影响。酸碱度过高会影响制剂的质量，还会腐蚀包装器材。球孢白僵菌酸碱度不大，pH值可基本反映产品的酸碱程度，为方便以pH值代替酸碱度，根据企业提供的检测数据和生产实际情况，本标准规定pH值范围5.0～8.0。为保证可湿性粉剂在喷雾器械中用水稀释时，能够迅速润湿，本标准规定湿润时为保证足够量的有效成分均匀分布在悬浮液中，本标准规定该产品的悬浮率≥9.湿筛试验为限制不溶颗粒物的量防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网，本标准规定湿筛试验(过75μm试验筛)≥98%。为限制产品注入喷雾器械中产生的泡沫量，本标准规定该产品的持久起泡性(1min后)≤60mL。11.低温稳定性低温稳定性是评价微生物制剂产品的一项重要指标。本标准规定低温稳定性：球6孢白僵菌含孢量(孢子/g)≥标明值，活孢率≥85%。12.热储稳定性热储稳定性试验是为了检测特定温度储存时对对产品性能有无负面影响，并评价产品在(54士2)℃贮存24h后产品相关技术指标的变化而设定的指标。本标准规定：在(54士2)℃贮存24h后，产品的pH值、湿筛试验、悬浮率、湿润时间等符合技术指标的要求。贮存稳定性试验是为了检测特定温度贮存时对对产品性能有无负面影响。并评价产品在长期贮存时有效成分及相关理化性质的变化而设定的指标。本标准规定：在密闭放置于5℃贮存12个月或20℃∽25℃贮存6个月后孢子活孢率≥80%。应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理，采用GB/T8170-2008修约值比产品包装应牢固，无破损，避光、防震。产品包装可根据用户要求或订货协议，且应符合GB3796-2018的相关要求。16.贮存与运输产品应贮存在通风、干燥、避光的不高于30℃的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则，不得和易燃、易爆品混放。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触。产品运输时应轻取轻放，防止剧烈震动、17.质量保证期根据农药制剂产品的一般要求，本标准规定为：在规定的贮运条件下，球孢白僵菌可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起不少于1年。采用血球计数板的方法，移取适量样品稀释成孢子悬浮液，滴在血球计数板上在显微镜下观察计数。根据血球计数板上的孢子数量及稀释倍数，计算出每克样品中所7取一定量的样品在特定的环境下于营养液中培养，取样于显微镜下，采用镜检计采用接种培养，根据不同菌的生长速率度和菌落形态的原理，从平板分辨菌落并按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。按GB/T1601中的pH计法进行。6.润湿时间的测定按GB/T5451的规定进行。7.湿筛试验的测定按GB/T16150的规定进行。8.悬浮率的测定按GB/T14825的规定进行。9.持久起泡性的测定按GB/T28137的规定进行。按NY/T2295.1-2012中5.8的规定进行。将试样密闭放置于5℃贮存12个月或20℃∽25℃贮存6个月后，对活孢数进行测定，计算其占初始活孢数测定值百分率，要求不低于80%。按GB/T19137的规定进行。试样在0℃贮存7d取出，在室温下静置3h后，对试样有效成分含孢量和活孢率进行测定。有效成分含孢量和活孢率仍应符合技术指标按GB/T19136—2021中“4.4.1粉状制剂”进行。将20试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在(54士2)℃的恒温箱中放置14d。取出烧杯，拿出圆盘，放入干燥器中，使试样冷至室温。于24h内完成pH值、湿筛试验、湿润时间等规定项目的检验。pH值、湿筛8四、主要试验(或验证)的分析、综合报告，技术经济献9篇，题录如下：1.标准名称：球孢白僵菌粉剂.标准号：GB/T25864-2010.标准状态：现行有效2.标准名称：真菌微生物农药球孢白僵菌第1部分：球孢白僵菌母药.标准号：3.标准名称：真菌微生物农药球孢白僵菌第2部分：球孢白僵菌可湿性粉剂.标6.标准名称：中药材僵蚕球孢白僵菌粉剂生产技术规程.标准号：Q/CH0326-2017.标准状态：现行有效7.标准名称：中药材球孢白僵菌粉剂生产技术规程.标准号：Q/C9.标准名称：400亿孢子/克球孢白僵菌可湿性粉剂.标准号：Q/TXDSF0046-2016.标准状态：现行有效9准涉及规定了球孢白僵菌可湿性粉剂的要求、试验方法、检验与验收以及标志、标签、包装、贮运等内容，其中相关标准中在贮存稳定性的测定中规定了活孢率的数值，但其未将活孢率列入控制项目指标；相关企业标准采用了产品含孢量以标明值(孢子/g产品)为指标项，但其仅为企业内部自我执行的标准，尚未见团体标准以此制定；相关标准规定了球孢白僵菌可湿性粉剂贮存稳定性指标的测试条件，但未见国家标准、行业标准规定球孢白僵菌可湿性粉剂的持久起泡性、低温稳定性、热储稳定性等指标测试条件的报道。经分析对比结果表明：未见相关标准将活孢率≥85%、持久起泡性、低温稳定性、热储稳定性列入球孢白僵菌可湿性粉剂控制项目指标；同时相关标准均未对球孢白僵菌可湿性粉剂的持久起泡性、低温稳定性、热储稳定性等指标的测试条六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准是协调配套的，没有与其他行业、领域交叉、不协调的情况。七、重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。标准征求意见稿及编制说明完成后，标准项目负责人将征求意见稿发送至社会各界征求意见，对意见建议进行分析汇总，提出解决意见并完成了意见汇总处理表。八、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议本标准为农药产品质量标准，并不涉及有关国家安全、保护人体健康和人身财产安全、环境质量要求等有关强制性标准或强制性条文等的要求，因此建议作为推荐性农业团体标准发布实施。九、贯彻标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容)建议标准发布后尽快实施，实施之日前，宜向广大标准使用者及各相关方进行标十、废止现行有关标准的建议十一、其他应予说明的事项十二、本标准与其它标准水平对比表