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文档简介

1场地土壤石油烃现场快速预处理及检测技术指南本文件适用于土壤中石油烃(C10-C40石油烃类(C10-C40)petroleumhydrocarbonsC5.1通用要求),5.5脱水硅胶在烘箱中130℃加热18h,稍冷后装25.6硅酸镁(MgSiO3)),5.7石英砂5.8玻璃纤维滤膜5.9微量注射器体积1μL、10μL、50μL、100μL、5.10校准溶液5.11正癸烷标准溶液5.12正四十烷标准溶液5.13正癸烷-正四十烷混合溶液将正癸烷标准溶液(5.11)与正四十烷标准经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气,或经5A分子筛净化的1)具备分流/不分流进样口,具备色谱柱快速程序升降温功能,具有氢火焰离子化检测器b)超声振荡器;3按照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存。样品装满装实采样瓶(6g密封后置于滤膜(5.7)将提取液过滤至50mL试管中。再用20.0mL正己烷(合并提取液。提取液经硅酸镁吸附柱(6h)吸附,弃去前5mL流出液,放至50m(8.1)进行保留时间窗的确定。根据正癸烷的出峰开始时间确定石油烃(C10-4::按照气相色谱参考条件(8.1),用进样针从低浓度到高浓度依次抽取校准溶液(5.10)进样测试。8.3.2标准曲线绘制以浓度为横坐标,以确定的保留时间窗(8.2)内总峰面积为纵坐标,建立校准曲线,标准曲线应不按照与校准曲线建立(8.3)相同的仪器参考条件进行试样(7.4)的测定。9结果计算与表示9.1结果单位9.2定性分析根据石油烃(C10-C40)保留时间窗对目标结束连接一条水平基线进行积分。在本文件规定的参考色谱条件(8.1)下,石油烃(C10-C40)参考色谱图见图1。3图1石油烃(C10-C40)保留时间窗口(C10保留时间为0.740min,C40保留时间为4.625min)9.3定量分析根据建立的校准曲线(8.3),石油(C-C40)定性时间窗内总峰面积,外标法定量。 59.5结果表示3家实验室分别对含石油烃(C10-C40)浓度为15.5mg/kg的空白加标样品,浓度约为150mg/kg、270mg/kg、750mg/kg的土壤样品进行了5次重复测定:b)实验室间相对标准偏差分别为5.9%、2.4%、5d)再现性限分别为2.78mg/kg、17.69mg/kg、45.81mg两家实验室分别对加标浓度约为15.5mg/kg的空白加标样品,加标浓度为400mg/kg,260mg/kgb)加标回收率最终值分别为:99.4%、99.9%。本方法的质量保证和质量控制应当符合GB/T6678使用标准曲线法测定,标准曲线的相关系数应≥0.999,否则应查找原因重新绘制标准曲线。每分613.1仪器和设备应当保持清洁、干燥,13.2进行分析前,应当对仪器进行校准和空白测试13.4进行分析过程中,

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