食用菌中乐果、毒死蜱等 8 种有机磷 农药多残留的测定 气相色谱法

1DB14/T1227—2016食用菌中乐果、毒死蜱等8种有机磷农药多残留的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱法测定食用菌中乐果、毒死蜱、二嗪磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、亚胺硫磷和伏杀硫磷八种有机磷农药残留量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图。本标准适用于香菇、平菇和金针菇等食用菌样品中八种有机磷农药残留量的测定。本标准方法检出限为0.01mg/kg～0.06mg/kg，参见附录A.1。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8855新鲜蔬菜和水果的取样方法3原理试样中乐果、毒死蜱等八种有机磷农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、盐析和浓缩后，用丙酮定容，火焰光度检测器（FPD/P）检测。保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料4.1乙腈，色谱纯。4.2丙酮，色谱纯。4.34.4有机滤膜，0.22μm。4.5农药标准品见表1。2DB14/T1227—2016表18种有机磷农药标准品123456784.6农药标准溶液配制4.6.1单一农药标准溶液移取1.00mL的农药标准溶液,用丙酮做溶剂，逐一配制成100μg/mL的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下的冰箱中。使用时根据各农药在检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。4.6.2农药混合标准溶液根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取适量(精确到0.01mL)的单个农药储备液注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成8种农药混合标准工作液。5仪器设备5.1气相色谱仪，带有火焰光度检测器（P滤光片）。5.2样品粉碎机。5.3分析天平：感量0.01g。5.4匀浆机：转速不低于10000r/min。5.5旋转蒸发仪5.6旋涡混合器。6分析步骤6.1试样制备按GB/T8855抽取样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入样品粉碎机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃~-16℃条件下保存，备用。6.2提取3DB14/T1227—2016称取25.0g试样放入烧杯中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中以大于8000r/min匀浆2min，过滤到装有5g～7g氯化钠的具塞量筒中，盖盖后，剧烈振摇1min，室温下静置0.5h～1h，使乙腈相和水相分层。6.3净化从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液于鸡心瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2mL丙酮，完全转移至10mL刻度指形管中，用丙酮分三次冲洗鸡心瓶，定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，过0.22μm有机滤膜后，待测。6.4色谱参考条件6.4.1色谱柱：DB-1701（30m×0.53mm×1.5μm）石英毛细管柱或相当者。6.4.2色谱柱温度程序：150℃保持2min，以8℃/min程序升温至250℃,保持4min。6.4.3进样口温度：230℃。6.4.4检测器温度：250℃。6.4.5进样方式：不分流进样。6.5气体及流量载气：氮气，纯度：99.999%，流速：10ml/min。燃气：氢气，纯度：99.999%，流速：75ml/min。助燃气：空气，流速：100ml/min。尾吹气：氮气，流速：20ml/min。6.6色谱分析分别吸取1.0μL标准混合溶液和样品溶液注入气相色谱仪中，以待测物保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比值定量。7结果计算试样中被测农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示,按公式（1）计算。V=VAV3V式中：ρ———标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A———样品溶液中被测农药的峰面积；AS———农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1———提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；V2———吸取出用于检测的提取溶剂的体积，单位为毫升（mL）；V3———样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m———试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。4DB14/T1227—20168精密度精密度数据符合GB/T6379.2的规定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算。精密度数据见附录A。9色谱图见图1、图2、图3。32453246787图18种有机磷农药标准溶液色谱图0图2香菇空白样品色谱图5DB14/T1227—2016271－二嗪磷；2－乐果；3－毒死蜱；4－马拉硫磷；5－甲基异柳磷；6－丙溴磷；