高锰酸钾的制备-学生用

实验4・1・8高锰酸钾的制备及性质(6〜8学时)实验目的1．了解碱熔法分解矿石的原理和操作方法。2．掌握锰的各种价态之间的转化关系。基本原理软锰矿(主要成分为MnO2)与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的锰酸钾熔体：2MnO+4KOH+O=2KMnO+2HO22242本实验是以kcio3作氧化剂，其反应式为：3MnO+6KOH+KClO=3KMnO+KCl+3HO2 3 2 4 2锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾：3MnC42-+2H2O Mnq+2Mnq-+4OH从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2：3KMnO+2cO=2KMnO+MnO+2KcO4 2 4 2 2 3但是这个方法最理想的情况下，也只能使K2MnO4转化率达66%，尚有三分之一又变回为MnO2，所以为了提高锰酸钾的转化率，较好的方法是电解锰酸钾溶液(过程略)：电解2KMnO+2HO2KMnO+2KOH+H2 4 2 4 2阳极：2MnO2-t2MnO-+2e44阴极：2HO+2etH+2OH-

22实验用品仪器：托盘天平，铁坩埚(约60mL),铁搅拌棒，研钵，量筒(100mL),烧杯(200mL,150mL),布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，瓷蒸发皿，表面皿，烘箱。试剂：200目软锰矿粉，KOH(s)，KC1O3(s),H2O2,HNO3(2mol・L-i),NaOH(6mol・L-i,2mol・L-i,1mol・L-i),HClgmolL1),NaBiO3(s),NaNO2(0.5mol^L-1)材料：全的确凉布或尼龙布实验内容1．锰酸钾溶液的制备将3克固体氯酸钾和7克固体氢氧化钾放入60mL铁坩埚中，混合均匀，用铁夹(去掉橡皮套)或瓷三角将铁坩埚固定在铁架上，戴上防护眼镜，然后小心加热。待混合物熔融后，一面用刮刀搅拌，一面把4克软锰矿粉分3-4次加进去。先小火加热，再大火，可以看到熔融物的粘度逐渐增大，这时应大力搅拌，以防止结块。待反应物干涸后，提高温度，强热五分钟(此时仍要适当翻动)。待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，将其侧放在盛有70mL水的250mL烧杯中以小火共煮，直至熔融物全部溶解为止(指的是没有大块熔融物，但还有黑渣)。小心用坩埚钳取出坩埚。2．锰酸钾转化为高锰酸钾二氧化碳法：

CO2气体自制法:在一250mL二口或三口圆底烧瓶中放入约20g石灰石（或Na2CO3）,用一加液漏斗缓慢滴加20mLHCl（6molL-i）,通过导气管将CO2通入到软锰矿熔块溶于水后的溶液中。当软锰矿熔块溶于水后，可趁热通入二氧化碳，直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止（可用玻璃棒蘸一些溶液,滴在滤纸上，如果只显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕，大致需要15分钟）。然后用铺有全的确凉布的布氏漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣（回收，可用于性质实验）。滤液转入一干净的瓷蒸发皿中，水浴加热浓缩（勿用刮刀）至表面析出高锰酸钾晶体（至5-7mL），冷却。抽滤至干（可用玻璃砂漏斗），得到粗产品，称重。3．高锰酸钾的重结晶恒压漏斗1内装6molLiHCl,反应瓶2内装石灰石或Na2CO恒压漏斗1内装6molLiHCl,反应瓶2内装石灰石或Na2CO34．锰各种氧化态之间的转化利用自制的高锰酸钾，自拟方案，实现下列锰的各种氧化态之间的相互转化。MnO4-一 「MnO42- 亠MnO2Mn2+MnOq-_ ・MnO?；MnOq-= -Mn2+思考题1．在用氢氧化钠熔解软锰矿过程中应该注意哪