代森锌检测方案：LCICPMS在农残中的应用

代森锌在我国是1956年首先由原华北农业科学研究所农药研究所试制成功，品中药物残留问题的严重性已拉响了我国食品安全的警报，尤其是农药残留问严重，甚至因无意食用农残超标的食品而导致急性中毒乃至死亡的事件也有发“日本肯定列表制度”(以二硫代氨基甲酸酯)计规定了196种农产品中二硫代氨基甲酸酯的最高残留限量；美国规定了41种农产品中代森锰农药最高残留限量，74种农产品中代森锰锌农药最高残留限量；澳大利亚规定了61中农产品中 (以二硫代氨基甲酸酯计)包括代森锌、代森锰锌、威百亩、代森联、福美双、了最高残留限量均为，六种农产品中的代森锰锌规定了最高残留限量为≤4.2.1分光光度法即被分解，生成二硫化碳被馏出，吸取于二乙胺。生成黄色络合物，于435nm4.2.2同位素示踪法4.2.3滴定及液相分析法张连仲等1990年在对代森类杀菌剂贮存稳定性的研究中，采用化学滴定和森锌类杀菌剂在贮存中稳定性的研究。环境化学，1990,9(5):61-66)称取0.5g的EBDC样品于500ml三角瓶中，加入45mol/L的硫酸100ml,加的氢氧化钾的甲醇溶液吸取，生成黄原酸钾盐，通过36%醋酸调至中性后，以塞密封后，震荡15min,以3000r/min离心分离5min,取上清液，通过微孔滤膜4.2.4碘量法行标3288-2023沈阳农药产徐徽，高晓辉于2023年参照联合国粮农组织(FAO)农药规格2CH₅OSSK+I₂→C₂H₃OC(S)SS(S)C称取10.0g试样置于250ml顶空瓶中，加入80ml氯化亚(15g/kg)溶液，立即色谱柱：玻璃填充柱，1.2m×2mm,填充物TENAX(60-80目);载气：氮气，40ml/min;色谱柱温度：80℃;进样口温度：150℃;进样量：20μl;检出限(以CS2计):0.10mg/kg.王新全等2023年在研究《代森锌在芦笋及土壤中的残留分析措施及消解动态》一文中，演用了马婧玮等2023年在《甲基化衍生-中的残留量。农药学学报，2023,9(3):297-300.)节同上。合并上清液于250mL三角瓶中，搅拌下用6mol/L的盐酸调pH=8.0,加5mL0.41mol/L的四丁基硫酸氢铵水溶液，调整pH=7.0。搅拌下加入40mL溶液B(0.05mol/L碘甲烷-正己烷=3:1体积比)剧烈振荡10min,静置10min,弃水层，烷(1:4,体积比)溶液，于30℃水浴中旋蒸浓缩，残留物用1mL乙腈溶解，摇匀，在SNO711-1997《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检查措施》确证试验措施附录中，同样采用的代森锌甲酯化用高效液相色谱-紫搅拌器上，加入四丁基硫酸氢铵溶液，用2mol/L盐酸溶液，调pH为7.5-8.0,加40ml碘甲烷，搅拌10min,过滤于分液漏斗中，提取一次。合并有迹象，放置30min后，于旋转蒸发器30℃下减压蒸至近干，用腈：水=2:3;流速：1.0ml/min;液相色谱—串联质谱法》中采用提取液为乙腈：水=1:1进行采用水浴提取、超声萃取、液液萃取、加速溶剂萃取等多种提取方式对比优化。转移上清液于250mL三角瓶中；样品残渣再用50mL提取液，环节同上。提取后的溶液采用离心法得到上清液，残渣进行消解测得残渣中残留的EBDC(以Zn或Mn计),以计算提取效率。优化条件包括：提取时间，提取效率，标品加入量，最优的提取方式等。色谱柱考虑采用C₈反向柱，前面文献中均采用了该富集分离方式。(4)洗脱方式优化等度洗脱和梯度洗脱进行比较A:采用乙腈水作为流动相，考虑采用乙腈和水的不一样配比进行洗脱。B:采用超纯水作为流动相，则用等度洗脱的方式。A:首先应用数据线，链接数据端口，建立LC和ICP-MS之间的IP链接B:信号启动装置：信号启动装置由一六通阀关联，通过掰动六通阀实现LC与C:数据采集：信号启动后，ICP-MS启动检测器，开始对进样口进入的样品进D:数据处理：数据处理重要是对采集的色谱图进行分析和计算，辨别分析的