2021地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求

地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求目次1范引文件 1语定义 14下样分内量控制 5无分内质5机析测5机析测6机析7机析程要求 9有分内质11机析测11机析测13机析14机析程15下样分外量控制 18现考核 18场核18场核18场核18比考核 19对核19对作19对核19对19对19对果19对果20质监样20量控考20量控品20量控考次： 20量控考果评价 21量控考果处理 21I结抽查 21果查21查次22查果22检验收 22附录A（范附）地下样测结报格式检结汇表 23附录B（范附）地下检项、标出限推的析29附录C（料附）气相谱质调物征离丰度 39附录D（料附）地下污调评样分析量告式 40II地下水污染调查评价样品分析质量控制技术要求范围本标准规定了地下水污染调查评价样品分析质量控制总则和内部及外部质量控制的技术要求。GB/T601 GB/T602 GB/T4650 GB/T6379 测方与果的确（确与密度）（ISO/IEC5725）GB/T6682 分实室水规和验法GB/T12999 GB/T27025 测和实验能的用求（ISO/IEC17025）GB/T27043 格评定力验的用求（ISO/IEC17043）DZ/T0130 地矿实室测质管规范DD2008-01 ISOGuide30 Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials（）ISO/IECGUIDE99 Internationalvocabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms（——）ISO11843-1 CapabilityofdetectionPart1:Termsanddefinitions（检测能力第一部分：术语和定义）下列术语和定义适用于本标准。3.1实验室样品laboratorysample为送往实验室供检验或测试而制备的样品。[GB/T4650]3.2试样testsample由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。[GB/T4650]13.3试料testportion从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观测的一定量的物料。[GB/T4650]3.4测试结果testresult用规定的测试方法所确定的特性值。[GB/T6379]3.5分析批analyticalrun用相同的方法、相同的试剂、同时或在连续时间内对每个分析的样品作同样的操作。每批内的样品应有相似的组成。注：分析批是分析质量控制的基本单元。3.6准确度accuracy测试结果与接受参照值间的一致程度。注：术语准确度，当用于一组测试结果时，由随机误差分量和系统误差即偏倚分量组成。[GB/T6379]3.7正确度trueness由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度。注1：正确度的度量通常用术语“偏倚”表示。注2：正确度曾被称为“均值的准确度”，一般不推荐这样做。[GB/T6379]3.8偏倚bias测试结果的期望与接受参照值之差。注：越大，偏倚就越大。[GB/T6379]3.9精密度precision在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。注1：精密度仅仅依赖于随机误差的分布而与真值或规定值无关。注2：精密度的度量通常以不精密度表达，其量值用测试结果的标准差来表示，精密度越低，标准差越大。注3：“独立测试结果”指的是对相同或相似的测试对象所得的结果不受以前任何结果的影响。精密度的量化度量严格依赖于规定的条件，重复性条件和再现性条件为其中两种极端情况。[GB/T6379]3.10验证Varification提供客观证据证明给定项目满足规定的要求。2示例1：证实在测量取样量小至10mg时，对于相关量值和测量程序而言，给定参考物质如同声称的一样均匀。示例2：证实已达到测量系统的性能和法定要求。示例3：证实满足目标不确定度。注1：适用时，应考虑测量不确定度。注2：物品可以是，例如一个程序、测量程序、物质、化合物或测量系统。注3：规定要求可以是诸如满足生产商的规定。注4：法制计量的验证，在VIML（国际法制计量术语）中和通常的合格评定中的定义，是属于对测量系统的检查和加标记和/或出具检定证书。[ISO/IECGUIDE99]3.11确认Validation规定要求满足预期用途的验证。注：确认包含三个重要组成部分：——分析要求特定的最终用途；——从有计划的实验过程中获得的数据，从中可以计算出适当的方法性能参数；——证实，是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的比较来进行。示例：[ISO/IECGUIDE993.12标准质标样（RM）reference material具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。注1：RM是一个通用术语。注2：特性可以是定量的或定性的（例如：物质或物种的特征属性）。注3：用途可包括测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制。注4：在同一测量过程中，单一RM不能既用于校准又用于结果的确认。（ISO/IEC但限定“测量”的术语仅用于定量而不能用于定性。然而，ISO/IEC99：2007，5.133“名义特性”。[ISOGuide30]3.13有证准质标样（CRM）certified reference material采用计量学上有效程序测定了一种或多种规定特性的标准物质/样品，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。注1：值的概念包括定性，如特征属性或序列，该特性的不确定度可用概率来表示。注2：标准样品生产和定值所采用的计量学上有效程序已在本部分和GB/T15000.3中给出（ISOGuide34和ISOGuide35中给出）。注3：GB/T15000.4给出了证书内容的导则。注4：VIM有一个类似的定义（见ISO/IEC指南99：2007，5.14）。[ISOGuide30]3.14方法出限method detection 某特定分析方法在给定置信度内能够从试样中检出待测组分的最小浓度或最小量。注：这里说的“检出”是指“定性检出据，而不是可以定量检出的待测物质的浓度。3[ISO11843-1]3.15定量限determination 某特定分析方法在给定置信度和允许误差范围内能够从试样中定量检出待测组份的最小浓度或最小量。注1：也称报告限或定量检测下限。注2：当检出待测组份的最小浓度或最小量介于检出限和定量限之间时，检测出来的值不一定准确（准确度就没有保障）。[ISO11843-1]3.16空白试验blanktest3.17）matrixeffect试样中待测组分以外的一种或多种特性对被测量值的影响总和。3.18校准曲线calibrationcurve校准曲线是用于描述待测试样的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。3.19加标回收率recoveryratioofstandardaddition回收率（%）＝[（加标试样测得量—试样测得量）/加标量]×100%3.20目标出限goal detection 规定的实验室选用分析方法检出限的最低要求。总则）（34注：例如挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物分析实验室的隔离。4（ICP-AES）/（COL）、离子选择性电极（ISE）、离子色谱仪（IC）等分析仪器。（HPLC）（标）准或国际测量标准。GB/T27025A。35728。5728项、19。20。表1区域调查地下水样品无机分析检测项目表项目类型检测项目名称项目数现场气温、水温、pH值、电导率、氧化还原电位、溶解氧、浊度7无机碳酸根、重碳酸根、氯离子、氟离子、碘离子、钠、钾、钙、镁、铁、锰、铅、锌、铜、镉、六价铬、汞、砷、硒、铝285表2重点区调查地下水样品无机分析检测项目表项目类型检测项目名称项目数现场气温、水温、pH值、电导率、氧化还原电位、溶解氧、浊度7无 机必测28选测（以苯酚计（水源地必测（区必测、总磷、溴、总铬、钡、铍、钼、镍、硼、锑、银、铊10-20%αβ高氯酸盐19表3重点区调查土样无机分析检测项目表项目类型检测项目名称项目数理化土壤含水量、土壤酸碱度、可溶盐、氧化还原电位、阳离子交换容量(CEC)、土壤颗粒级配、土壤有机质含量、土壤粘土矿物组成8无机镉、汞、砷、铜、铅、总铬、锌、镍、总磷(TP)、总氮(TN)、氟化物、氰化物124。注明。6表4地下水无机分析样品体积、容器与保存要求序号检测项目采样容器和体积保存方法保存时间备注1溶解性总固体、总硬度、高锰酸盐指数、偏硅酸、硝酸根、亚硝酸根、铵氯离子、氟离子、碘离子、钠、钾、钙、镁、铁、阴离子合成洗涤剂、总磷、溴、pHG1L原样10d水样应尽快测定亚硝酸根、高锰重碳酸根等项目开瓶立即先测。2钡、铍、钼、镍、锑、银、铊、汞G，0.5LHNO3，pH≤230d保护剂应预先加入采样瓶中3挥发酚类、氰化物G，1LNaOH，pH≥12，冷藏24h4硫化物G（棕色）0.5L100mL4和氢氧化钠溶液（40ｇ/L，避光7d注1：G—硬质玻璃瓶；P—聚乙烯瓶；d—天；h—小时。（）DD2008-01见附录B）注1：目标检出限是选用分析方法至少应达到的检出限水平。注2：方法检出限的要求原则是：首选方法检出限低于相应组分的背景值，次之是方法检出限低于相应组分的限值，再次之为方法检出限等于相应组分的限值。）（127125（）允1212率均符合表5的要求为合格。10-20测量范围的高点。期更新方法质量参数。表5选择无机分析方法的准确度（正确度和精密度）允许限控制项目正确度允许限精密度允许限备注标准物质单次检测结果≤C±2S相对偏差≤15%1．C2．R（相对偏差X1X2)/X1X2)×100%。标准物质12次检测平均值≤C±S相对偏差≤10%无机组分单次回收率90-110%相对偏差≤20%相对偏差按回收量和加标量计算，公式同上。无机组分平均回收率95-105%相对偏差≤15%同上GB/T27025DZ/T0130/b)c)d)实验数据处理，计算方法参数；e)评估方法适用性；f)编制确认报告和作业指导书。）：）；）；）；d)e)耐久性/抗干扰性。）8c)g)不同实验室得到结果的比对。b)c)实验试剂与仪器设备；d)方法步骤及条件；RSDh)2-3/（）。GB/T601GB/T602GB66820.29）0.99-15（20）1～2（CRM）CRM2（：Xi≤C±2S）CRMCRM36201-210-201∶2500001∶50000)6。注：质控样可以使用有证标准物依据实际浓度水平的需要稀释配制。表6无机组分测试质量控制要求质量控制项目每分析批加入数量（以20个计）控制要求备注实验室空白2-3当Xi≤20MDL，Xo≤2MDL；当Xi>20MDL，Xo≤10MDL。Xi：样品测定值Xo：空白测定值MDL：方法检出限标准物质1-2Xi∈[C-2S，C+2S]，合格率为100%。尽量选择有证CRM加标回收1-2浓度≥10-4时，回收率为95-105%；浓度10-4-10-690-110；浓度≤10-6时，回收率为80-120%；合格率为100%。没有标准物质时采用质量监控样1Xi∈[C-2S，C+2S]，合格率100%。制备实验室重复样3-4Y=C·11.0·x-0.28式中：Y——重复分析相对偏差允许限%；X——C——重复分析相对偏差允许限系数。5mg/L时，RD≤10%；当含量1020倍MDL时，RD≤15%；合格率：不小于95%。当含量大于5mg/L执行DZ/T0130.6-200X《地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析》1010%（1020～依据GB/T4091质量。具体监控规则有：C±2SC±3SC±2SC±4S4C+SC-S10C36。37518。48。表7区域调查地下水样品有机分析检测项目项目类型检测项目名称项目数有机卤代烃1,1,11,21,1,21,21,2－二氯乙烯36氯代苯类氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、1,2,4三氯苯单环芳烃苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯有机氯农药α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCp,p’-DDEp,p’-DDDo,p-DDT、p,p’-DDT、六氯苯11表8重点区调查地下水样品有机分析检测项目项目类型检测项目名称项目数有 机必 测卤代烃三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷，1,2－二氯乙烷、1,1,2－三氯乙烷、1,2－二氯丙烷、溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、溴仿、氯乙烯、1,1－二氯乙烯、1,2－二氯乙烯37氯代苯类氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、1,2,4三氯苯单环芳烃苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯有机氯农药α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCp,p’-DDEp,p’-DDDo,p-DDT、p,p’-DDT，六氯苯多环芳烃苯并(a)芘选 测综合指标TVOC、TOC、总石油烃51氯代苯类1,2,3三氯苯、1,3,5三氯苯汽油添加剂甲基叔丁基醚（MTBE）有机氯农药七氯、七氯环氧、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹有机磷农药敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、甲拌磷其他农药阿特拉津、克百威、涕灭威酚类五氯酚、2,4,6－三氯酚、2,4－二氯酚、间甲酚、苯酚、对硝基酚酯类二-（2-乙基已基）邻苯二甲酸酯、二(2-乙基已基)已二酸酯、二(2-乙基已基)磷酸酯多环芳烃多环芳烃总量、萘、苊、二氢苊、芴、菲，蒽、荧蒽、芘，苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（K）荧蒽、茚并（1,2,3）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝多氯联苯类多氯联苯其它二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、硝基苯、苯胺表9重点区调查土样有机分析检测项目表项目类型检测项目名称项目数有 机综合滴滴涕(总量)、六六六(总量)、总石油烃48农药卤代烃类三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯单环芳烃类苯、甲苯、乙苯、二甲苯12多环芳烃萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(K)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝其他三氯乙醛、挥发酚、邻苯二甲酸酯10。20-40组。注明。表10地下水有机组分样品采集保存条件组 分保存温度/(℃)保存时间/(d)最小需要量/mL采样容器和体积半挥发性有机污染物含氯除草剂47*10002×1000mL棕色玻璃样品瓶多氯联苯47*1000有机氯农药47*1000有机磷农药47*1000苯酚类47*1000多环芳烃47*1000半挥发性有机物(碱中酸性有机物)47*1000总石油烃（>C13）47*500挥发性有机污染物可吹扫烃类及苯系物414402×40mLVOA棕色玻璃瓶挥发性有机物41440挥发性石油烃/苯系物/甲基叔丁基醚41440注：7*代表7d内提取，提取液40d内完成检测。135.1.3（）11logKow280-120logKow0-240-100logKow0RSD20注：Kow指化学物质的辛醇水分配系数，即化学物质在辛醇中的质量和在水中质量的比值，一般使用其对数值logKow。50RSD20表11选择有机分析方法的准确度（正确度和精密度）允许限控制项目正确度允许限精密度允许限备注标准物质单次检测结果≤C±2S相对偏差≤15%3．C4．RD（相对偏差）=(X1-X2)/(X1+X2)×100%。标准物质12次检测平均值≤C±S相对偏差≤10%有机组分单次回收率80-120%相对偏差≤50%相对偏差按回收量和加标量计算，公式同上。同上有机组分平均回收率85-115%相对偏差≤30%同上（、（空）视），（B）14201518/5RSD20校正因子=色谱峰总面积/注射量（浓度或质量）注：使用内标法定量时，其校准因子形式有所不同。标准曲线可以通过仪器工作软件或Excely=kx+bryxbkr≥0.995（注：b值处理不当，极易造成负值或者假阳性。80%～12065%～130注：但在结果报告中应说明结果仅供参考。DDTDDT15（FC-43）4（BFB）（DFTPP）C121572h次绝对保留时间的均值作为保留时间窗的中值R，保留时间窗为R±3S。气/12h相一致。保留时间的偏差可以控制在R±3S30注：例如在标准质谱中一个具有丰度为50%的离子，在样品中相应离子丰度应在20%-80%之间。/B峰高注：选用选择性离子扫描方式定量，有可能丢失部分未知组分的信息。51010±1516DDTDDT15%（%）=（DDE+DDD）/（DDE+DDD+DDT）〕。（QC）12。表12有机组分分析质量控制要求质量控制项目入数量（20个计）控制要求备注实验室空白1-2当Xi≤20MDL，Xo≤2MDL；当Xi>20MDL，Xo≤10MDL。Xi：样品测定值Xo：空白测定值MDL：方法检出限实验室重复样（各种重复样）1-2含量≤5MDL，RD≤75%；5-10MDL，RD≤50；20MDL，RD≤20；RD（相对偏差(X1-X2)/(X1+X2)100%；体积加倍，并装在同一容器中。标准物质1-2Xi∈[C-3S，C+3S]，合格率为100%。尽量选择有证CRM质量监控样1RD为10%-15％（依含量）统一配制实验室空白加标170～1305MDL以下时，回收率不得低于50%。3．内标物的绝对面积（或峰高）的变化值小于30％。实验室样品基质加标12一容器中。替代物标准1挥发性有机污染物回收率控制在80%—120%，半挥发性有机污染物回收率控制在65%—130%。实验室自备GB/T27025、DZ/T0130、DD2008-01和实验室管理体系文件及申请确认技术能力的相关检测标准。17GB/T27043（（（）承担地下水污染调查评价样品分析的实验室。原则上每年一次。DD2008-01规定的地下水分析检测项目（见附录B），每次酌情分类安排其中的部分项目。Z│Z│≤2为满意结果；2＜│Z│＜3为有问题的结果（可疑值）；│Z│≥3为不满意结果（离群值）。2（2（18统（V2.0）”。20201201。质量监控考核样结果评价内容包括：（）；（）；（等。绝对值≤10%时判定为合格，否则即为不合格。19式中：RE——相对误差；Xi——样品测定值；Xt——标准值。

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.....................................(1)95%。（日计依据送样单位反馈意见和比对考核结果确定抽查频次。“XX”20。21附录A（规范性附录）地下水样品测试结果报告格式及检测结果汇总表地下水样品无机组分测试结果报告格式见表A.1。地下水样品有机组分测试结果报告格式见表A.2。地下水样品有机组分测试质量控质报告见表A.3。实验室方法检出限汇总表见表A.4。A.5A.6。A.7.各种类型样品中替代物的回收率（%）汇总表见表A.8。22表A.1委托单位：项目名称：委托编号：收样日期：送样编号：分析日期：检测编号：报告日期：阳离子ρ(B)/(mg·L-1)C(1/Z×BZ±)/(mmol·L-1)X(1/Z×BZ±)/（%）阴离子ρ(B)/(mg·L-1)C(1/Z×BZ±)/(mmol·L-1)X(1/Z×BZ±)/（%）K+Cl-Na+2-SO4Ca2+-HCO3Mg2+2-CO3+NH4-NO3总计总计检测项目ρ(B)/(mg·L-1)检测项目ρ(B)/(mg·L-1)检测项目ρ(B)/(mg·L-1)检测项目ρ(B)/(mg·L-1)溶解性总固体总硬度(以CaCO3计)高锰酸盐指数(以O2计)偏硅酸氟化物（F－）碘化物（I－）亚硝酸盐（以N计）铁锰铅锌镉铬（六价）砷汞硒总磷溴总铬铝铜钡铍钼镍硼锑银铊挥发酚类（以苯酚计）氰化物阴离子合成洗涤剂硫化物总α放射性（Bq/L）总β放射（Bq/pH值实验室：报告批准：实验室：报告批准：报告审核:报告编制:23表A.2地下水样品有机组分测试结果报告委托单位：项目名称：委托编号：收样日期：采样日期：送样编号：分析日期：采样地点：检测编号：报告日期：检测项目ρ(B)/(μg·L-1)检测项目ρ(B)/(μg·L-1)检测项目ρ(B)/(μg·L-1)检测项目ρ(B)/(μg·L-1)三氯甲烷苯氯丹萘四氯化碳甲苯莠去津苊1,1,1－三氯乙烷乙苯五氯酚二氢苊三氯乙烯二甲苯2,4,6－三氯酚芴四氯乙烯苯乙烯2,4－二氯酚菲二氯甲烷甲基叔丁基醚间甲酚蒽1,2－二氯乙烷总六六六苯酚荧蒽1,1,2－三氯乙烷α-BHC对硝基酚芘1,2－二氯丙烷β-BHC二-（2-乙基已基）邻苯二甲酸酯苯并（a）蒽溴二氯甲烷γ-BHC二(2-乙基已基)已二酸脂屈一氯二溴甲烷δ-BHC二(2-乙基已基)磷酸脂苯并（b）荧蒽溴仿滴滴涕克百威苯并（K）荧蒽氯乙烯p,p’-DDE涕灭威茚并（1,2,3）芘1,1－二氯乙烯p,p’-DDD敌敌畏二苯并（a,h）蒽1,2－二氯乙烯o,p-DDT甲基对硫磷苯并（g,h,i）苝氯苯p,p’-DDT马拉硫磷多氯联苯（PCBs)邻二氯苯六氯苯乐果总石油烃间二氯苯七氯甲拌磷二氯乙酸对二氯苯七氯环氧TVOC三氯乙酸1,2,3三氯苯艾氏剂TOC三氯乙醛1,2,4三氯苯狄氏剂多环芳烃总量硝基苯1,3,5三氯苯异狄氏剂苯并（a）芘苯胺实验室：报告批准：实验室：报告批准：报告审核:报告编制:24表A.3地下水样品有机测试质量控制报告委托单位报告编号项目名称收样日期委托编号XXXX至XXXX分析日期检测编号XXXX至XXXX报告日期各类样品数量（个）检测样品数实验室空白样品标准物质/标准样品野外空白实验室空白加标样品替代物野外平行实验室基体加标样品远程监控考核样样品野外加标实验室重复检测样品表A.4实验室方法检出限汇总表检测项目目标检出限(μg·L-1)方法检出限(μg·L-1)检测项目目标检出限(μg·L-1)方法检出限(μg·L-1)三氯甲烷0.2氯丹0.02四氯化碳0.2莠去津0.011,1,1－三氯乙烷0.2五氯酚0.1三氯乙烯0.22,4,6－三氯酚0.1四氯乙烯0.22,4－二氯酚0.1二氯甲烷0.5间甲酚0.11,2－二氯乙烷0.3苯酚0.11,1,2－三氯乙烷0.3对硝基酚0.11,2－二氯丙烷0.2二-（2-乙基已基）邻苯二甲酸酯0.1溴二氯甲烷0.2二(2-乙基已基)已二酸脂0.4一氯二溴甲烷0.2二(2-乙基已基)磷酸脂0.3溴仿0.5克百威0.1氯乙烯0.50涕灭威0.11,1－二氯乙烯0.2敌敌畏0.021,2－二氯乙烯0.2甲基对硫磷0.02氯苯0.1马拉硫磷0.02邻二氯苯0.1乐果0.02间二氯苯0.1甲拌磷0.02对二氯苯0.1TVOC1,2,3三氯苯0.2TOC5001,2,4三氯苯0.2多环芳烃总量1,3,5三氯苯0.2苯并（a）芘0.002苯0.3萘0.01甲苯0.3苊0.0125表A.4（续）检测项目目标检出限(μg·L-1)方法检出限(μg·L-1)检测项目目标检出限(μg·L-1)方法检出限(μg·L-1)乙苯0.3二氢苊0.1二甲苯0.3芴0.005苯乙烯0.3菲0.01甲基叔丁基醚0.2蒽0.01总六六六0.02荧蒽0.005α-BHC0.02芘0.002β-BHC0.02苯并（a）蒽0.002γ-BHC0.02屈0.002δ-BHC0.02苯并（b）荧蒽0.002滴滴涕0.02苯并（K）荧蒽0.002p,p’-DDE0.002茚并（1,2,3）芘0.002p,p’-DDD0.002二苯并（a,h）蒽0.002o,p-DDT0.02苯并（g,h,i）苝0.002p,p’-DDT0.02多氯联苯（PCBs)0.025六氯苯0.02总石油烃0.5七氯0.02二氯乙酸0.1七氯环氧0.02三氯乙酸0.1艾氏剂0.02三氯乙醛0.1狄氏剂0.02硝基苯0.2异狄氏剂0.02苯胺1.0表A.5实验室质量控制样品检测结果汇总表检测报告编号：单位：μg/·L实验室空白加标实验室基体加标实验室重复检测样品检测项目加标结果检测项目加标结果检测项目编号1结果加标量加标量编号2结果空白值未加标结果相对偏差%回收率%回收率%判定注：此表以1个样品其中1项检测项目为例，请依据检测项目增加表格。表A.6外源质量控制样品检测结果汇总表检测报告编号：单位：μg/·L标准物质/标准样品（编号：）标准物质/标准样品（编号：）标准物质/标准样品（编号：）检测项目标准值检测项目编号1结果检测项目编号1结果测定值编号2结果编号2结果相对误差%相对偏差%相对偏差%判定判定判定注：此表以1个样品其中1项检测项目为例，请依据检测项目增加表格。26表A.7野外质量控制样品检测结果汇总表检测报告编号：单位：μg/·L野外空白野外空白加标野外平行样品检测项目野外空白值检测项目加标结果检测项目编号1结果实验室空白加标量编号2结果差值空白值相对偏差%判定回收率%判定注：此表以1个样品其中1项检测项目为例，请依据检测项目增加表格。表A.8各种类型样品中替代物的回收率（%）汇总表检测编号样品类型VOCSVOC替代物名称替代物1替代物2替代物3替代物1替代物2替代物3替代物4添加量（ug/L）1实验室空白2实验室加标3实验室平行4质量控制样品5野外空白野外加标野外平行实际样品1实际样品2汇总实验室：报告批准：实验室：报告批准：报告审核:报告编制:27附录B（规范性附录）地下水检测项目、目标检出限和推荐的分析方法B.1。表B.1地下水无机检测项目、目标检出限和推荐分析方法一览表单位：mg/L序号分类检测项目目标检出限推荐分析方法1现场水温（℃）0.5水温计法2pH值0.1便携式pH法；实验室pH法3电导率/便携式电导率法4氧化还原电位/便携式氧化还原电位法5溶解氧便携式溶解氧仪法6浑浊度（NTU）0.5便携式浊度计法7必测溶解性总固体4105℃干燥重量法；180℃干燥重量法82总硬度（以CaCO3计）20EDTA滴定法9耗氧量（CODMn法，以O2计）0.5酸性高锰酸盐法；碱性高锰酸盐法10偏硅酸（H2SiO3）2.0硅钼黄分光光度法；硅钼蓝分光光度法11硝酸盐（以N计）0.2离子色谱法；紫外分光光度法12氨氮（以N计）0.02离子色谱法；纳氏试剂比色法13亚硝酸盐（以N计）0.004离子色谱法；α-萘胺分光光度法14硫酸盐（SO2－）42离子色谱法；硫酸钡比浊法；硫酸钡重量法；EDTA滴定法15碳酸根（CO2－）33容量法16重碳酸根（HCO－）33容量法17氯化物（Cl－）2离子色谱法；硝酸银滴定法18氟化物（F－）0.1离子色谱法；离子选择电极法；茜素络合剂比色法19碘化物（I－）0.01淀粉比色法；催化还原比色法；离子色谱法；ICP-MS20钾（K＋）0.1ICP-AES；原子吸收分光光度法；离子色谱法；火焰发射法21钠（Na＋）1ICP-AES；原子吸收分光光度法；离子色谱法；火焰发射法22钙（Ca2＋）3ICP-AES；原子吸收分光光度法；EDTA滴定法23镁（Mg2＋）3ICP-AES；原子吸收分光光度法；EDTA滴定法28表B.1（续）mg/L序号分类检测项目目标检出限推荐分析方法24铁0.05ICP-AES；原子吸收分光光度法；二氮杂菲分光光度法磺基水杨酸分光光度法25锰0.01ICP-AES；ICP-MS；原子吸收分光光度法26铅0.002ICP-MS；石墨炉原子吸收分光光度法27锌0.001ICP-MS；原子吸收分光光度法28镉0.0002ICP-MS；石墨炉原子吸收分光光度法29铬（六价）0.004ICP-MS；石墨炉原子吸收分光光度法；二苯碳酰二阱分光光度法30砷0.001原子荧光法；ICP-MS31汞0.0001原子荧光法；冷原子吸收分光光度法32硒0.0002原子荧光法33选测挥发酚类（以苯酚计）0.0024-氨基安替比林分光光度法；蒸馏后溴化容量法34氰化物0.002吡啶－吡唑啉酮比色法；硝酸银滴定法；异烟酸－吡唑酮分光光度法35阴离子合成洗涤剂（水源地必测）不得检出分光光度法36硫化物（特殊地区必测）0.02碘量法37总磷0.01磷铋钼蓝分光光度法38溴0.01分光光度法39总铬0.002ICP-MS；石墨炉原子吸收分光光度法；二苯碳酰二阱分光光度法40铝0.01ICP-AES41铜0.003ICP-MS；原子吸收分光光度法42钡0.001ICP-MS；ICP-AES43铍0.0001ICP-MS；ICP-AES44钼0.0005ICP-MS；催化极谱法45镍0.002ICP-MS；ICP-AES46硼0.02ICP-MS；H酸-甲亚胺分光光度法；姜黄素分光光度法47锑0.0001ICP-MS；原子荧光法48银0.001石墨炉原子吸收分光光度法；ICP-MS49铊0.0001ICP-MS50总α放射性（Bq/L）0.01放射化学法51总β放射性（Bq/L）0.01放射化学法293030B.2。表B.2区域地下水有机检测项目、目标检出限和推荐分析方法一览表单位：μg/L挥发性有机污染物序号项目分类测试项目推荐分析仪器采样体积目标检出限要求121卤代烃三氯甲烷GC－MSGC－ECD2×40ml0.22四氯化碳0.231,1,1－三氯乙烷0.24三氯乙烯0.25四氯乙烯0.26二氯甲烷0.571,2－二氯乙烷0.381,1,2－三氯乙烷0.391,2－二氯丙烷0.210溴二氯甲烷0.211一氯二溴甲烷0.212溴仿0.513氯乙烯0.5141,1－二氯乙烯0.2151,2－二氯乙烯0.216氯代氯苯0.117邻二氯苯0.133表B.2（续1）单位：μg/L序号项目分类测试项目推荐分析仪器采样体积目标检出限要求1218苯类间二氯苯0.119对二氯苯0.1201,2,4三氯苯0.221单环芳烃苯GC－FID0.322甲苯0.323乙苯0.324二甲苯0.325苯乙烯0.3半挥发性有机污染物26有机氯农药总六六六GC－MSGC－ECD1L0.0227α-BHC0.0228β-BHC0.0229γ-BHC0.0230δ-BHC0.0231总滴滴涕0.0232p,p’-DDE0.00233p,p’-DDD0.00234o,p-DDT0.0235p,p’-DDT0.0236六氯苯0.023232表B.2（续2）单位：μg/L序号项目分类测试项目推荐分析仪器采样体积目标检出限要求1237苯并（a）芘[6]0.002注1：*为选测项目。注2：克百威包括三羟基克百威。注3：涕灭威包括涕灭威砜和涕灭威亚砜。注4：TVOC为用GC-MS检测，在C12的正构烷烃前，所出的峰（溶剂峰除外），以C6的正构烷烃计。注5：苯并（a）芘可并入GC－MS方法，与有机氯必测项目同时测定。注6：以aroclor1242、1248、1254、1260四种工业品混合物为标准物质检测到的多氯联苯的总量。注7：石油烃指C6—C36的组分，其中C6—C9以C9的正构烷烃计，C10—C36以C12、C16、C22的平均响应因子计。33B.3。表B.3重点地区地下水有机检测项目、目标检出限和推荐分析方法单位：μg/L挥发性有机污染物序号项目分类测试项目推荐分析方法采样体积目标检出限要求121卤代烃三氯甲烷GC－MSGC－ECD2×40ml0.22四氯化碳0.231,1,1－三氯乙烷0.24三氯乙烯0.25四氯乙烯0.26二氯甲烷0.571,2－二氯乙烷0.381,1,2－三氯乙烷0.391,2－二氯丙烷0.210溴二氯甲烷0.211一氯二溴甲烷0.212溴仿0.513氯乙烯0.50141,1－二氯乙烯0.2151,2－二氯乙烯0.23434表B.3（续1）单位：μg/L序号项目分类测试项目推荐分析方法采样体积目标检出限要求1216氯代苯类氯苯GC－MSGC－ECD2×40ml0.117邻二氯苯0.118间二氯苯0.119对二氯苯0.1201,2,3三氯苯*[2]0.2211,2,4三氯苯0.2221,3,5三氯苯*0.223单环芳烃苯GC－FID0.324甲苯0.325乙苯0.326二甲苯0.327苯乙烯0.328汽油添加剂甲基叔丁基醚（MTBE）*0.2半挥发性有机污染物（I）29有机氯农药总六六六GC－MSGC－ECD1L0.0230α-BHC0.0231β-BHC0.0232γ-BHC0.0233δ-BHC0.0234滴滴涕0.0235p,p’-DDE0.00236p,p’-DDD0.00233表B.3（续2）单位：μg/L序号项目分类测试项目推荐分析方法采样体积目标检出限要求1237有机氯农药o,p-DDTGC－MSGC－ECD1L0.0238p,p’-DDT0.0239六氯苯0.0240七氯*0.0241七氯环氧*0.0242艾氏剂*0.0243狄氏剂*0.0244异狄氏剂*0.0245氯丹*0.0246其他农药莠去津（阿特拉津）*0.0147酚类五氯酚*HPLC1L共用0.1482,4,6－三氯酚*0.1492,4－二氯酚*0.150间甲酚*0.151苯酚*0.152对硝基酚*0.153酯类二-（2-乙基已基）邻苯二甲酸酯*GC－MSGC－ECD或GC－FID0.154二(2-乙基已基)已二酸脂*0.455二(2-乙基已基)磷酸脂*0.33636表B.3（续3）单位：μg/L序号项目分类测试项目推荐分析方法采样体积目标检出限要求1256其他农药克百威*[3]GC－MSGC－NPD1L共用0.157涕灭威*[4]0.158有机磷农药敌敌畏*GC-FPD0.0259甲基对硫磷*0.0260马拉硫磷*0.0261乐果*0.0262甲拌磷*0.0263综合指标TVOC*[5]GC－FID64TOC*TOC分析仪500半挥发性有机污染物（II）序号指标分类测试指标推荐分析方法采样体积目标检出限要求65多环芳烃多环芳烃总量*HPLCGC－MS1L66苯并（a）芘[6]0.00267萘*0.0168苊*0.0169二氢苊*0.170芴*0.00571菲*0.0172蒽*0.0173荧蒽*0.00574芘*0.00233表B.3（续4）单位：μg/L序号指标分类测试指标推荐分析方法采样体积目标检出限要求75多环芳烃苯并（a）蒽*HPLCGC－MS1L0.00276屈*0.00277苯并（b）荧蒽*0.00278苯并（K）荧蒽*0.00279茚并（1,2,3）芘*0.00280二苯并（a,h）蒽*0.00281苯并（g,h,i）苝*0.00282多氯联苯类多氯联苯*(PCBs)[7]GC－MS1L和农药共用0.02583综合指标总石油烃*[8]GC－FID1L和农药共用0.584其他二氯乙酸*GC－ECD1L0.185三氯乙酸*0.186三氯乙醛*0.187硝基苯*GC－MSGC－NPD2L0.288苯胺*2L1.0注1：*为选测项目。注2：克百威包括三羟基克百威。注3：涕灭威包括涕灭威砜和涕灭威亚砜。注4：TVOC为用GC-MS检测，在C12的正构烷烃前，所出的峰（溶剂峰除外），以C6的正构烷烃计。注5：苯并（a）芘可并入GC－MS方法，与有机氯必测项目同时测定。注6：以aroclor1242、1248、1254、1260四种工业品混合物为标准物质检测到的多氯联苯的总量。注7：石油烃指C6—C36的组分，其中C6—C9以C9的正构烷烃计，C10—C36以C12、C16、