保健食品中甘草酸的测定 编制说明

《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿）编制说明一、工作简况根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年第二批推荐性国GB/T22248-2008《保健食品中甘草酸的测定》为高效液相色谱随着色谱技术的发展，超高效液相色谱（UPLC）逐渐普及，因此色2023年11月~2024年1月，起草组单位根据《保健食2024年2月，起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据本方法的主要参数、公式、性能要求等主要依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则》的要求进行编写。并且按照GB/T27404-2008《实验室质量控制规将标准名称修订为“保健食品中甘草酸的测定”，英文名称为“Determinationofglycyrrhizicacidinhealt）：），甘草酸标准系列工作液：分别吸取甘草酸标准使用液适量，用1）试样制备：近年保健食品的剂型不断增加，根据市场调查，考虑到目前产品中甘草酸含量差异较大，从几mg/kg到数十g/kg同时为了防止样品中甘草酸含量较高试样的测定浓度超出曲线1）由于试样前处理过程可能需求进行额外的稀释，故在公式中增加了稀释倍数“f”。三、试验验证分析方法线性关系：甘草酸1~200μg/mL浓度范围内，相关系数R2大于0.999，线性关系良好。方法准确度和精密度：该方法的回收率在92.3%～104%范围区间，6次平行实验结果的RSD%在2.33%~5.83%范围内，说明该方法精确度较好，能够满足保健食品中甘草酸的准确测定需求。方法重现性：方法验证基础上，起草工作组组织6四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况五、以国际标准为基础的起草情况六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系七、重大分歧意见的处理经过和依据八、涉及专利的有关说明九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议建议本标准发布6个月后实施，由归口单位组织行业相关单位十、其他应当说明的事项附件：方法学验证报告AUAU图1AUAU图1甘草酸标准品色谱图（UPLC）保健食品中甘草酸的测定方法学验证1、检测方法的特异性8.0e-26.0e-24.0e-22.0e-2 0.002.004.006.00分钟图2甘草酸标准品色谱图（HPLC）AUAUAUAU3.248.0e-26.0e-24.0e-22.0e-20.0Time1.002.003.004.005.00图3某口服液样品色谱图（UPLC） 0.002.004.006.0分钟图4某片剂样品色谱图（HPLC）2、色谱条件的比较好的保留效果，本文件参考GB/T22GB/T22248-2008使用的流动相条件为67%甲醇+33%含有0.2mol/L醋酸铵溶液，再加入1%乙酸混合成的溶液等度洗脱，本文件子的步骤，具体为流动相A:甲醇，流动相B:0.1mol/L乙酸铵-0.5%乙酸溶液，67%A保持10min,0.2min内上升至95%,保持4min,然后降至67%,平衡5min等待下一针进样。UPLC选用C18柱，规格为2.1mm×100mm,1.7μm或性能相当者。流动相A:甲醇，流动相B:0.1%甲酸水，67%A保持5min,0.1min内上升至98%,保持2min,然后将至67%,平衡2.5min等2.3柱温和流速的选择色谱柱温度和流速的改变可以影响目标化合物的出峰时间和响应强度，经实验，UPLC条件下选择0.3mL/min的流速和35℃的柱3、前处理方法比较为了更好的比较不同前处理方法对甘草酸检测的影响，选择了片剂、胶囊、口服液和膏剂对试样的前处理方法进行了比对。图5甘草酸结构式甘草酸是一种三萜皂苷类化合物，其分子结构基础是由五个六元环和一个五元环组成的三萜骨架(图5)。这种特殊的骨架结构决定了甘草酸具有一系列的生物活性。甘草酸易溶于热的水和稀乙醇，几文件采用HLB固相萃取柱对提取液进行净化，当胶囊、片剂和膏剂试样称样量为1.0g时，检出限为3mg/测定：采用估算定量限浓度水平的有证标准物质/标准样品、质(%)率(%)RSD%1257、正确度和重复