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文档简介
实验八差热分析实验目的1.掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术。2.用差热分析仪对CuSO4.5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱。
实验原理差热谱图中的温度曲线表示参比物温度(或样品温度,或样品附近的其他参考点的温度)随时间变化的情况;差热曲线信号强度同时间的关系。当样品无变化时,它与参比物之间的温差为零,差热曲线显示水平线段,称为基线。一般商品差热分析仪习惯上认定正峰为放热,负峰为吸热。差热曲线上的峰数目就是测量温度范围内样品发生相变或化学变化的次数。峰的位置对应着样品发生变化的温度,峰面积大小是热效应大小的反映。实验原理
选择一种在所测定的温度范围内不会发生任何物理或化学变化的对热稳定的物质作为参比物,将其于样品一起置于可按设定速率升温的电炉中,测量时分别记录参比物的温度以及样品与参比物的温差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线,或称差热图谱。从差热曲线中可获取有关热力学和动力学方面的信息。仪器试剂仪器:药品:1.硫酸铜(分析纯)2.α-Al2O3(分析纯)CRY-1P差热分析仪实验步骤称取一定质量的CuSO4·5H2O装入样品保持器左侧孔中。在右侧孔中放入与样品量基本一致的三氧化二铝。将仪器连好,按操作要求开启仪器,控制升温速率为10℃/min。最高温度设为450℃,同时详细记录各测定条件,电脑记录差热曲线。实验结束后按规程关闭仪器。
实验演示注意事项差热分析仪属精密仪器,在使用时要严格遵守操作规程,不可以自己随意调整机器,避免损坏仪器。
思考题1.在什么情况下,升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同?在什么情况下,只能采用升温或降温方法?2.差热分析的基本原理是什么?3.为什么加热过程中即使试样未发生变化,
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