TZLGL 1001.3-2024 特色农产品检测结果内部质量控制 第3部分：程海螺旋藻检测

ICS67.120.30CCSX20团 体 标 准T/ZLGL1001.3—202432024年1月26日发布2024129云南省量管会 发布T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024II目 次前言 II112范引文件 13语定义 24品量求 34.1感要求 34.2理指标 34.3安指标 44.4食添剂 44.5净量 45验法 45.1感检验 55.2理检验 5重属验 5微物检验 5净量验 56部量制求 56.1通要求 5基标物质 6感品检验 6理指检验 7微物验 77部量制果价 7感品质控果评价 7理指质控果评价 7微物验量结果价 10附录A（料）利控制开内质控示例 12T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024IIII前 言GB/T1.1—20201本文件由云南省质量管理学会归口。本文件起草单位：云南省计量测试技术研究院、丽江市质量技术监督综合检测中心。T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024PAGEPAGE10特色农产品检测结果内部质量控制第3部分：程海螺旋藻检测范围本文件适用于对程海螺旋藻检测结果有效性的内部质量控制。（GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB4789.2食品安全国家标准食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品卫生微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.7食品安全国家标准食品卫生微生物学检验副溶血性弧菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5009.11GB5009.12GB5009.14GB5009.15GB5009.17GB5009.35GB5009.90GB5009.92食品安全国家标准食品中钙的测定GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测GB/T27405实验室质量控制规范食品微生物检测GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义GB/T35655化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析GB/T35657化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南基于样品消解的金属组分分析GB/T15000.2标准样品工作导则第2部分：常用术语及定义SN/T1113进出口螺旋藻粉中藻蓝蛋白叶绿素的测定方法JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则DB53/T186地理标志产品程海螺旋藻CNAS-GL027化学分析实验室内部质量控制指南控制图的应用国家市场监督管理总局令〔2023〕第70号令《定量包装商品计量监督管理办法》下列术语和定义适用于本文件。3.1程海螺旋藻在程海螺旋藻地理标志产品保护范围内特定的自然生态环境条件下,利用程海湖水养殖生产的钝顶螺旋藻及其制品(如螺旋藻粉、螺旋藻片等)。[来源：DB53/T186，3.1]3.2内部质量控制实验室为持续监控测量过程和测量结果以确定结果是否足够可靠达到可以发布的程度而采取的一组操作。[来源：CNAS-GL027，2.1]3.3基质标准物质组成和物理化学性质与试样完全相同或非常相似的标准物质。[来源：GB/T32467,4.6]3.4标准样品具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。[来源：GB/T15000.2，2.1.1]3.5质量控制样品（简称质控样）一种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似,用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。[来源：GB/T32467，6.3]3.6控制图内部质量控制的一种主要工具。将控制值即控制试样的检测结果按特定顺序绘制在图中并与控制限（包括行动限和警告限）比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。[来源：CNAS-GL027，2.4]3.7空白分析在不加待测试样的情况下，按照与待测试样分析同样的仪器条件、试样前处理方法和操作进行试验，获得分析结果的过程，空白分析获得的结果称为“空白值”。3.8重复检测在重复性条件下进行多次检测，也被称为平行样检测。3.9加标回收率将已知含量的目标物添加到待测试样中，同时测定添加前后试样中目标物含量，计算添加前后待测试样中目标物含量的差值与添加目标物的百分比。3.10人员比对3.11仪器比对在相同的环境、相同的方法、由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一试样进行检测的试验。3.12方法比对在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。3.13留样再测在尽可能相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由相同的检测人员对已完成检测的试样在其留样保存期间进行再次检测的试验。程海螺旋藻感官应符合表1的规定。表1 程海旋的官求项目要求色泽蓝绿色至墨绿色滋味和气味无异味，略带海藻腥鲜味杂质无肉眼可见外来杂质外观（仅限于螺旋藻粉）螺旋藻粉应为均匀粉末，在显微镜下应呈分散、绿色的藻丝体，不得有明显异物程海螺旋藻理化指标应符合表2的规定。表2 程海旋理指标项目要求细度，五号筛[筛孔内径（180±7.6）μm]全部通过水分，g/100g≤8.0蛋白质，g/100g≥64.0灰分，g/100g≤8.0螺旋藻多糖，g/100g≥3.0叶绿素，mg/100g≥750.0藻蓝素，mg/100g≥3500总类胡萝卜素，mg/100g≥150.0铁，mg/100g≥20.0锌，mg/100g≥1.0钙，mg/100g≥20.0注：细度仅限螺旋藻粉。程海螺旋藻的安全指标应符合相关食品安全国家标准的规定，并符合表3的要求。表3 程海旋的全标项目指标铅（Pb，gk2.0镉（Cd，gk0.5总砷（As，gk0.5总汞（Hg，gk0.1菌落总数，CFU/g≤3×104大肠菌群，MPN/g≤0.90霉菌，cfu/g≤25酵母菌，cfu/g≤25致病菌沙门氏菌0/25g副溶血性弧菌金黄色葡萄球菌日落黄及其铝色淀，g/kg不得检出柠檬黄及其铝色淀，g/kg不得检出亮蓝其铝色淀，g/kg不得检出食品添加剂的品种和使用量应符合GB2760的规定。净含量20237010100200-4004GB5009.3GB5009.5GB5009.4DB53/T186B（）SN/T1113SN/T1113DB53/T186CGB5009.90GB5009.14GB5009.92GB5009.10GB5009.12GB5009.15GB5009.17GB4789.2GB4789.3GB4789.155.4.4 GB4789.4GB4789.7GB4789.105.4.5 GB5009.35净含量按照JJF1070规定的方法测定。GB/T324659在选择基质标准物质开展内部质量控制时，应考虑以下因素：a)基质标准物质的用途应适用于预期的检测活动；d)e)f)基质标准物质应在有效期内使用，其保存环境或条件应符合规定的储存条件。b)c)特性值和相关(扩展)不确定度；d）特性值的计量溯源性；e）最小取样量(如果适用)；f）有效期；i）应确保基质标准物质的标签在规定的储存和处置条件下保持清晰和完整。标签应标注基质标DB53/T186GB/TGB/T、GB/T35657（）GB4789.1GB/T27405GB/T29605-R）tF0.05、0.102a)b)c)若满足式（1），则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则，判定为不满意结果。xxref式中：x——检测结果；xref——标准物质参考值；MPEV——最大允许误差的绝对值。

≤MPEV （1）En值评价En若En≤1，则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则判定为不满意结果。xxrefUUnUUn2 2ref式中：x——检测结果；xref——标准物质参考值；U——检测结果的扩展不确定度，置信水平通常取95%；Uref——标准物质标称值的扩展不确定度，置信水平通常取95%。（t）还可利用式（3），评价标准物质多次检测结果的平均值与标准物质的参考值之间是否存在显著差异。XXrefXXrefs式中：X——多次检测标准物质的平均值；Xref——标准物质的参考值；

n （3）s——标准物质单次检测结果的标准偏差；n——标准物质检测次数。获取临界值/2显著性水平取0.05、0.10。

n1若或/

果与标准物质认定值存在显著性差异。（4）ymaxymin

………………（4）

——测量结果的最大值、最小值，测量次数不少于3次；——规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。（5）ymaxymaxyminy式中：y——测量次数不少于3次的测量结果的平均值；ymax、ymin——测量次数不少于3次的测量结果的最大值、最小值；——规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。2（6）

maxymin

221 2式中：ymax、ymin——测量次数不少于3次的测量结果的最大值、最小值；1、2—规程、规范或标准分别规定的2个检测设备的最大允许误差。当使用加标回收的方法开展质量控制时，可使用加标回收率对检测结果进行评价。回收率计算公式见式（7）:PX1X0（7）m式中：P——加入的标准物质的回收率；m——加入的标准物质的量；X1——加标试样的测定值；X0——未加标试样的测定值；25）2212进行检测，可按7.2.4中之一评价。对同一样品某一检测项目由2套或2套以上同类设备进行检测，可按7.2.4中之一评价。可依据以下控制图评价准则对控制图进行检查，以识别检测过程出现的变异，进而进行原因分析，采取纠正、预防措施，消除引起变异的原因，使过程纳入统计控制状态。控制图示例见附录A。a）1点落在A区(3)以外；961432B54C15Ch）连续8点在中心线两测，但无一在C区中。GB/T27405a）使用添加已知水平的标准培养物（包括目标微生物和背景微生物）的样品；b）使用标准物质（包括能力验证产样品）；