SN-T 5644.8-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分：三唑磷

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0ICS67.50学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准8SN/T

5644.—20238出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法

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-中华人民共和国海关总署发

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SN/T5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法》的第8部分。SN/T5644已经发布了以下部分:———第1部分:总则;———第2部分:孔雀石绿和结晶紫;———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星;———第4部分:多菌灵;———第5部分:噻菌灵;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地虫硫磷;———第10部分:亚胺硫磷。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:合肥海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、上海如海光电科技有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司。本文件主要起草人:韩芳、宋伟、郭春丽、王钰、吕亚宁、刘宇欣、邓晓军、古淑青、于永爱、江晨舟。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载8SN/T5644.—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载8引 言出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法

拉曼光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分组成。———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。ｏｍ标准．ｂｚｆｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ下载10cm 、75cm-1±10cmｏｍ标准．ｂｚｆｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ下载10cm 、75cm-1±10cm-1、000cm-1±10cm-1、410cm-1±10cm-1、595cm-1±10cm-1)进8出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法 第8部分:三唑磷1

范围本文件规定了植物源性食品中三唑磷的拉曼光谱快速检测方法。本文件适用于辣椒、番茄、苹果、梨、冬瓜、黄瓜、豇豆、胡萝卜、芦柑、稻谷和大米等植物源性食品中三唑磷的筛查。2

规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法1GB23200.13

食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气1相色谱-质谱联用法。3

术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4

方法提要6不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取,有机溶剂反萃取,加表面增6强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的三唑磷特征拉曼位移

(09cm-1±-1行匹配识别,对样品中的三唑磷进行阴性阳性的初筛结果判定。5

试剂和材料除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯,水为

GB/T6682规定的二级水。15. 乙醇。1235. 乙酸乙酯。235. 甲醇。4565. 石油醚(沸程30℃~60℃)。4565. 氯化钠。5. 氯金酸。75. 柠檬酸三钠。785.

0.1%

氯金酸溶液:称取0.1g氯金酸并加水定容至100mL。8

1学兔兔ｗｗｗｚｆｘｗ．ｃ．ｂｏｍ标准下载mW;光谱分辨率≤15cm ;光谱响应范围300cm学兔兔ｗｗｗｚｆｘｗ．ｃ．ｂｏｍ标准下载mW;光谱分辨率≤15cm ;光谱响应范围300cm ~1800cm ,或大于该响应范围。89 (1 (1 (15.

1%

柠檬酸三钠溶液:称取9 (1 (1 (15.0

70%甲醇水溶液:量取70mL乙醇

5.1.)并加水定容至100mL。5.1

20%乙醇水溶液:量取20mL乙醇

5.1.)并加水定容至100mL。5.2

5%乙醇水溶液:量取5mL乙醇

5.1.)并加水定容至100mL。1405.3

表面增强试剂:金纳米粒子溶胶,或相当者。在100mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子140和50mL的0.1%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0.

mL的1%柠檬酸三钠水溶液,保持沸腾状态,加热回流30min即可制得金纳米粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶中,

℃~4℃冷藏保存,有效期6个月。注:本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本文件时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本文件规定的各项性能指标。本文件所有试剂使用之前充分振荡摇匀,且防止交叉污染,所有试剂加样顺序需严格按照标准文本执行。 /1 815.4

促凝剂:

molL氯化钠溶液。称取5.5g氯化钠,溶于100mL水中,摇匀 /1 81相当的无机盐溶液。 C C15.5

三唑磷标准品:12H16N3O3PS,AS号 C C115.6

三唑磷标准储备溶液:精密称取三唑磷标准品适量,乙醇溶解后于100mL容量瓶用乙醇定容至1刻度,摇匀,制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。于4℃避光保存,有效期1个月。 1 115.7

三唑磷标准中间液:0.

μg/mL。吸取0.

mL三唑磷储备溶液于10mL容量瓶中,用乙 1 110容至刻度,混匀,

℃~4℃条件下保存,有效期7d。0 :

0 015.8

三唑磷标准工作液

1.

μg/mL。吸取1.

mL三唑磷中间溶液于10 :

0 010至刻度,混匀,

℃~4℃条件下保存。06

仪器和设备1 16. 便携式拉曼光谱仪 稳频激光光源:发射波长为785nm

±

1nm,线宽<0.

nm,能量1 1-1 -1-125 12 536. 移液器:0μL、00μL、0025 12 536. 涡旋振荡器。46.离心机:转速≥4000r/min。45676. 电子天平:感量为0.1g、0.0001g。5676. 均质器。6. 氮吹仪。8 2 5 16. 塑料具塞离心管8 2 5 17

试样制备17. 试样制备1117.. 辣椒、番茄、苹果、梨、冬瓜、黄瓜、豇豆、胡萝卜、芦柑11取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,转入洁净容器,密封,标明标记。127.. 稻谷和大米12取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,颗粒小的取整粒,转入洁净容器,密封,标明标记。2学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载8SN/T5644.—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载827. 试样保存2粮谷类试样于0℃~4℃保存;其他类试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。8

分析步骤18. 果蔬1118.. 提取114取1g样品于15mL

离心管中,加入2mL5

%乙醇溶液,超声振荡3min,

000r/min离心4123min。取1mL上清液于洁净的离心管中,待净化。128.. 净化4提取液(见8.1.1)中加入1mL乙酸乙酯,振荡涡旋3min,000r/min离心2min,取所有上层液4体1mL于瓶中进行氮吹,吹干后加入300μL20%乙醇水复溶,复溶后涡旋10s,即为待测液。28. 谷物2218..提取215称取0.g稻谷样品于15mL离心管中,加入2mL70%甲醇水溶液,涡旋提取2min,提取后置于5离心机中4000r/min离心2min,取全部上清液于洁净的离心管中,待净化。228.. 净化225提取液(见8.2.1)中加入1.

mL石油醚,涡旋振荡2min,充分混合。混合后4000r/min离心52min,取所有石油醚层氮吹至干,吹干后加入200μL20%乙醇水溶液复溶,复溶后即为待测液体。38. 测定步骤3318.. 拉曼光谱仪器参考条件31拉曼光谱仪器参考条件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

数据采集时间≥1s;c)

平均次数2次。328.. 表面增强和测定32( 5 2 (在仪器样品池中依次加入100μL表面增强试剂

5.13),0μL

待测液,0μL

促凝剂( 5 2 (摇晃均匀,等待20s检测(检测需在样品加入后1min内完成)。48. 质控试验4418.. 阴性对照411 3 2 3称取空白试样,果蔬按照8.

和8.

步骤操作,谷物按照8.1 3 2 33学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载975cm ±10cm、000学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载975cm ±10cm、000cm-1±10cm-1、

410cm-1±10cm-1、

595cm-1±10cm-1

处特征拉曼8428.. 加标质控试验42(1 1 32 3准确称取空白试样1g置于15mL离心管中(1 1 32 3三唑磷浓度为0.

mg/kg,其他基质质控样三唑磷浓度均为0.5mg/kg,果蔬按照8.

和8.

步骤操作,谷物按照8.

和8.

步骤操作。9

结果判定要求19. 定性判定1仪器软件将测试结果与标准谱图库中的三唑磷进行匹配计算,根据谱图609cm-1±10cm-1、-1-1光谱,对样品中的三唑磷进行结果判定:显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有三唑磷或低于检出限,阳性则代表该样品含有三唑磷且大于或等于检出限。三唑磷标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录

A。29. 确证21本文件为初筛方法,当检测结果为阳性时,应对结果进行确证。1本文件参比标准为

GB23200.13。10

性能指标110. 检出限1( ( ( ( (( ( ( (

1 ((辣椒

0.05mg/kg)、番茄

0.05mg/kg)、苹果

( ( ( ( (( ( ( (

1 ((kg)、黄瓜

0.05mg/kg)、豇豆

0.05mg/kg)、胡萝卜

0.05mg/kg)、芦柑

0.

mg/kg)、稻谷

0.05mg/kg)、大米

0.05mg/k