自来水总硬度及钙镁离子含量的测定1

实验四自来水总硬度的测定教学目标及基本要求学习EDTA标准溶液的配制与标定；2.掌握络合滴定法测定水硬度的基本原理，条件和方法。教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。2.讲解实验内容（0.8学时）：简介水硬度的相关知识，自来水总硬度测定的基本原理，EDTA标准溶液配制与标定的方法，自来水样的测定。3.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时一、预习内容1、EDTA的标定方法2、自来水总硬度的测定二、实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制与标定。2、了解配合滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。三、实验原理Ca2+、Mg2+是自来水中主要存在的金属离子（此外，还含有微量的Fe3+、Al3+、Cu2+等）。通常以钙镁的含量表示水的硬度。水的硬度可以分为总硬度和钙镁硬度，前者测定钙镁的含量，后者分别测定二者的含量。我国将Ca2+、Mg2+的含量折合成CaO的量表示水的硬度。1升水中含有10mgCaO时水的硬度为1°，即1°=10mgdm-3CaO。测定水的总硬度是采用配位滴定法，以EBT为指示剂，在pH～10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中以EDTA标准溶液滴定。若水中含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+时，分别以三乙醇胺及Na2S作掩蔽剂掩蔽。四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02moldm-3EDTA溶液计算需称取EDTA二钠盐的质量：m=0.02×500×10-3×372.24=3.72（g）用台秤粗称EDTA二钠盐4g置于烧杯中，加100cm3水，微微加热并搅拌至完全溶解，冷却后转入试剂瓶，加水稀释至500cm3，加2滴MgCl2,摇匀，待标定。(2)标定计算需要称取CaCO3固体的质量：若标定时消耗EDTA的体积为20.00cm3，m=0.02×20.00×10-3×100.09×250÷25=0.4（g）。若标定时消耗EDTA的体积为30.00cm3m=0.02×30.00×10-3×100.09×250÷25=0.6（g）。用差减法准确称取CaCO3固体0.3～0.4g置于小烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加6moldm-3HCl溶液（约5cm3）完全溶解后，定量转移至250cm3容量瓶中，定容，摇匀。准确移取Ca2+标准溶液25.00cm3于锥形瓶中，加10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液、2滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点。平行测定三份，求出EDTA溶液的平均浓度。2、自来水总硬度的测定取一大烧杯自来水（多于300cm3），用量筒量取100.0cm3置于锥形瓶中，加3cm3三乙醇胺、10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液、1cm3Na2S、4滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点。平行测定三份，求出自来水的平均总硬度。五、数据处理1、EDTA溶液的标定m(CaCO3)/g平行实验123V(CaCl2)/cm325.0025.0025.00V(EDTA)/cm3C(EDTA)/moldm-3相对偏差C(EDTA)/moldm-3C(EDTA)=m(CaCO3)×100/M(CaCO3)V(EDTA)(moldm-3)2、自来水总硬度的测定C(EDTA)/moldm-3平行实验123V(水样)/cm3100.0100.0100.0V(EDTA)/cm3总硬度/mgdm-3相对偏差平均总硬度/mgdm-3总硬度=C(EDTA)V(EDTA)M(CaO)×1000/V(水样)(mgdm-3)六、实验中易出现的问题1、配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。2、配制EDTA溶液时加入MgCl2的原因：当水样中Mg2+含量太少时，用EDTA测定水的硬度，终点变色不敏锐。在配制EDTA溶液时加入适量MgCl2，在滴定过程中Ca2+把Mg2+从Mg-EDTA中置换出来，Mg2+与EBT形成紫红色化合物，终点时，颜色由紫红色变为纯兰色，较为敏锐。3、掩蔽剂、缓冲溶液、指示剂的加入顺序：先加三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加Na2S掩蔽Cu2+、Zn2+、再加NH3-NH4Cl缓冲溶液，最后加EBT，并且马上开始滴定。4、EBT分子内有硝基与偶氮基，可以发生分子内的氧化还原反应，在空气中放置不稳定，应现用先加。5、滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿，则EDTA过量。6、EBT为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色，当pH﹤6.3时，显紫红色；pH﹥11.6时，显橙红色；6.3﹤pH﹤11.6时，显兰色。而EBT与金属离子形成的络合物为紫红色，因此EBT用做金属指示剂使用的pH范围为6.3～11.6，但实验证明最佳酸度范围为9～10。七、实验报告中的问题如要分别测钙镁含量，应如何进行？取两份试液，第一份试液按照上述步骤测出钙镁的总含量。第二份试液则先加三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加Na2S掩蔽Cu2+、Zn2+、最后加NaOH调pH至12左右，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，再加入钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点，则求出Ca2+的含量。注意：使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，须在pH=12的强碱性环境中，此时单独滴定Ca2+，使用钙指示剂为指示剂。八、思考题1、EDTA溶液的标定可采用两种方法：(1)用纯金属锌为基准物质，在pH=5时，以XO为指示剂，进行标定(2)用CaCO3为基准物质，在pH=10时，以EBT为指示剂，进行标定在测定水的硬度时，哪种方法更合理？为什么？2、若用CaCO3的含量（ppm）表示水的硬度，该数值表明的是CaCO3的真实含量，这种说法对吗？3、结合本实验说明配位滴定为什么要使用缓冲溶液？4、当水中Mg2+含量低时，以EBT为指示剂，用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+总量时，钟点变色不敏锐。因此，在配制EDTA溶液时常加入少量的MgCl2，然后再标定其浓度。这样对测定结果有无影响？说明原理。重点和难点自来水及工业用水硬度测定的基本原理，滴定条件及操作方法。深化和拓展在基础实验中锻炼基础科学研究技能。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况，以