环境监测实习报告-3

山西大学本科实习报告学院环境与资源学院学生姓名周思宇专业环境工程学号2009333048年级二零零九级指导教师朱娜郭翠花教务处制表二零一一年12月14日实习名称：环境监测课程实习学分：实习天数：一天实习时间：12.14实习单位：山西大学环境与资源学院实习地点：太原环境监测中心站一、实习目的、要求：环境监测作为环境科学和环境工程专业的专业基础课，是一门实践性较强的课程，环境监测实习作为重要的时间教学环节之一，是学生获得实践性知识、强化监测技能的重要途径。1.通过实习，深入了解环境监测工作的一般程序和实验室工作。2.了解太原市空气污染自动监测系统的组成和功能，熟悉空气污染自动检测方法及流程。3.理论联系实际，巩固和深入理解已学的理论只是，增强对环境监测工作的感性认识，培养分析和解决实际问题的能力，为今后从事环境监测工作和科研打下良好的基础。4.通过实习，学习监测人员的工作经验，树立严谨的工作作风和实事求是的科研态度二、实习主要内容：实习主要参观太原市环境监测忠心站中心分析室、自动分析室、现场检测室、生态物理检测室等，通过实习要求学生了解太原市环境监测站的工作内容，熟悉环境监测的整个过程，了解各种大型仪器在环境监测中的应用，具体内容如下：中心分析室中心分析室主要负责完成水和废水（含江水）、环境空气和废气、生物、土壤、煤质、植物、固体废弃物等样品的实验室分析工作。下设原子吸收室、液相色谱室、气象色谱室、离子色谱室、生物检验室、煤质分析室等。通过参观，了解样品前处理以及分析测定过程，了解主要大型仪器在环境分析中的应用（仪器基本结构、工作原理及检测项目等）。自动监控室自动监控室主要负责空气自动监测系统运行、空气质量日报告制作、发布；负责废水、废气在线监控中心的运行、在线监测结果的统计、报送；负责个雷自动监测系统的建设、设备维修、调试、校准等工作，确保系统正常运行等。通过参观学习：1.了解空气污染连续自动监测系统的组成和功能。2.解太原始空气质量连续自动监测网点的布设。3.熟悉空气污染监测流程以及空气质量日报程序。4.了解空气自动监测系统桃源子站内个污染因子自动检测方法及仪器维护（三）现场检测室主要负责完成水和废水、环境空气和废气、煤质的现场监测工作；负责采集的水和废水、环境空气和废气、煤质样品的运输，保存和煤质样品的前处理工作，在规定的时间内将样品交中心分析室，并填写样品交接记录；负责记录、收集和整理现场监测结果和各类相关信息，及时向项目办公室提供现场监测信息。通过实习了解水、气等环境样品的采样方法和采样器种类，以及样品的运输和保存。实习总结（可另附报告）一、太原市环境监测中心站简介太原市环境监测中心站成立于1976年4月1日,系环境监测与环境科研合一的全民所有制公益性科学技术单位。经过近30年的发展，形成了一支政治强，业务精，作风硬，纪律严，内设机构健全，监测设施完善，技术力量雄厚的职工队伍。1990年该站在山西省环保系统首家取得《中华人民共和国计量认证合格证书》，1999●主要职能：

1、承担太原市环境空气、地表水体、环境噪声等各种环境要素的例行监测。

2、承担太原市废气、废水、噪声等污染源监视性监测。

3、承担建设项目环境影响评价、建设项目竣工验收、排污收费、环境综合整治定量考核，排污申报和排污许可证制度、污染事故及污染纠纷仲裁、限期治理设施竣工验收等委托性监测。

4、负责编制太原市环境质量月报、季报、年报、年度环境质量报告书、污染源监测报告书、环境质量年鉴等技术报告。

5、作为太原市环境监测网络组长单位，负责对太原市辖区的十个区(县、市)环境监测站、42个网络成员单位及所有企业环境监测站进行业务技术指导，并组织培训与考核。

6、参与制定太原市环境监测规划和计划，为太原市环保规划、区域评价、政府部门环保决策提供科学依据二、空气质量检测系统简介：太原市空气质量自动检测系统始建于1983年，是国内最早开展空气质量自动检测的城市之一。多年来该系统随太原城市建设及自动检测技术的不断发展，经过多次技术改造和监测位点优化，使整个系统在技术水平、运行稳定性、和代表性等方面有了很大提高。目前该系统有一个中心站，八个国控监测子站和一个背景监测子站，开展的项目主要有二氧化硫，二氧化氮，总悬浮颗粒物，可吸入颗粒物，一氧化碳等，其他检测项目包括：氮氧化物、臭氧*、苯并（a）芘、铅、氟化物、降尘、硫酸盐化速率、铜*、锌*、锰*、铁*、二氧化硫（废气）、氮氧化物（废气）、颗粒物、氯化氢、铬酸雾、硫酸雾、氟化物（废气）、氯气、铅及其化合物*、汞及其化合物*、镉其化合物*、铍及其化合物*、镍及其化合物*、锡及其化合物*、苯、甲苯、二甲苯、酚类*、甲醛、乙醛*、丙烯腈*、丙烯醛*、氰化氢、甲醇*、苯胺类*、氯苯类*、硝基苯类*、氯乙烯*、苯并（a）芘（废气）、光气*、沥青烟、石棉尘、非甲烷烃、总烃、丙酮*、烟尘、烟气黑度、苯可溶物、氨、三甲胺*、硫化氢、甲硫醇*、甲硫醚*、二甲二硫*、二硫化碳*、苯乙烯*、臭气浓度*、油烟、一氧化碳（废气）、砷及其化合物*、铬及其化合物*系统结构：该系统有一个中心站和多个监测子站组成，其中中心站友计算机及配套软件、调制解调器、电话、打印机等组成，主要完成对各子站一起的控制、通讯数据收集、数据处理、设表打印、对外信息发布等工作。子站由检测仪器、动态校准仪、雾气发生器、计算机、调制解调器、电话、采样装置、仪器柜、空调及供电系统组成，主要完成气体的采集和分析，仪器自动控制、自动控制、初步数据统计、通讯录等工作。示意图如下：系统特点：一、自动化——系统完全实现实时、连续监测二、智能化——仪器可自动进行多项功能调节并输出形影状态参数。三、透明化——在中心站可模拟子站现场，对子站计算机和监测仪器进行各种操作。四、标准化——监测仪器和动态校准器全部采用质量流量计，并自动校准。五、图形化——可直接在子站计算机上显示污染物浓度柱状图和曲线图。六、网络化——通过监测仪器设备的标准RS——232接口、通讯软件和通讯线路，可以和任何地方的计算机相连。太原市监测网点分布图：三、监测设备及其原理(一)全自动测硫仪工作原理：煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I-(Br-)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态。重复此过程，直到试验结束。最后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量OIL-460红外分光测油仪仪器特点：可拆卸一体化光学系统，使仪器体积小、光程短、能量大，先吸收后分光，符合红外光谱特点要求，稳定性好、信噪比高；

电调制光源，既降低了光源发热强度以利于系统散热，同时由于减少机械切光运动器件从而简化仪器结构、提高仪器可靠性；

非专家维护，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的可靠性和可维护性；实时自动调零，计算机既采集光源发光时的信号，又采集光源熄灭时的信号，实现零点实时自动调正，从而简化操作并且提高信号的长期稳定性；

分析效率高，仪器在40秒钟内即可完成一个油样的分析测定，全谱单点采集40--72秒钟可选，定波长多次采集40秒钟，非分散红外法5秒钟；

一触即发，当仪器标定后，只需轻轻按下空格键，仪器就会按照预先选定的方法、标准曲线、分析次数完成样品的三波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1自动扫描分析，并将分析结果显示在屏幕上和记录到预先指定的文件中，分析结束后提示进行下一个样品的分析，更换样品后也只需轻轻按下空格键；

定性分析：

一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率和它一样，

这个键就吸收红外线而增加能量，振动就会加强；如果分子中没有同样频率的键,红外线就不会被吸收。

若连续改变红外线的频率照射样品时，则通过样品吸收池的红外线，有些区域较强，有些区域较弱，

从而产生了红外吸收光谱。定量分析：当某单色光通过被测溶液时，其能量就会被吸收。

光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。

即符合比尔定律：

A=log(1/T)=log(I0/I)=a*b*cAA6800原子吸收分光光度计使用环境条件环境温度10℃－30℃室内的相对湿度不超过85%没有震动和电磁场干扰室内无腐蚀性气体电源电压220V±22V，电流3A，频率50Hz±1Hz工作原理原子吸收分光光度计是利用基态原子对特征波长光吸收这个原理的一种测量方法。通常，可采用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的譜线，当此光束通过包含基态原子的样品时，光强度将被部分吸收。吸收的程度取决于原子的浓度，这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度。当光强度为Io的光束通过被测元素原子浓度为C的介质时，光强度减弱至I，其服从朗伯-比尔定律：A=lg(Io/I)=KCL其中：A吸光度Io入射光强度I出射光强度K吸收系数C元素的原子浓度L光束经过样品的路程利用此关系式就可求出待测样品的浓度。LC-6A液相色谱仪液相色谱仪的特点是：1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。2.高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于1h。3.高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75%～80%）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。高效液相色谱法的主要类型及其分离原理根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型：1．液—液分配色谱法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化学键合相色谱(ChemicallyBondedPhaseChromatography)流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。a.正相液—液分配色谱法(NormalPhaseliquidChromatography):流动相的极性小于固定液的极性。b.反相液—液分配色谱法(ReversePhaseliquidChromatography):流动相的极性大于固定液的极性。c.液—液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相（见后），可克服上述缺点。现在应用很广泛（70~80%）。2．液—固色谱法流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子(X)和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S），可表示如下：Xm+nSa======Xa+nSm式中：Xm--流动相中的溶质分子；Sa--固定相中的溶剂分子；Xa--固定相中的溶质分子；Sm--流动相中的溶剂分子。当吸附竞争反应达平衡时：K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]式中：K为吸附平衡常数。[讨论：K越大，保留值越大。]3．离子交换色谱法(Ion-exchangeChromatography)IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。以阴离子交换剂为例，其交换过程可表示如下：X-(溶剂中)+(树脂-R4N+Cl-)===(树脂-R4N+X-)+Cl-(溶剂中)当交换达平衡时：KX=[-R4N+X-][Cl-]/[-R4N+Cl-][X-]分配系数为：DX=[-R4N+X-]/[X-]=KX[-R4N+Cl-]/[Cl-]凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。4．离子对色谱法(IonPairChromatography)离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示：X+水相+Y-水相===X+Y-有机相式中：X+水相--流动相中待分离的有机离子（也可是阳离子）；Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对（如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等）；X+Y---形成的离子对化合物。当达平衡时：KXY=[X+Y-]有机相/[X+]水相[Y-]水相根据定义，分配系数为：DX=[X+Y-]有机相/[X+]水相=KXY[Y-]水相离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。5．离子色谱法(IonChromatography)用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。以阴离子交换树脂（R-OH）作固定相，分离阴离子（如Br-）为例。当待测阴离子Br-随流动相（NaOH）进入色谱柱时，发生如下交换反应（洗脱反应为交换反应的逆过程）：抑制柱上发生的反应：R-H++Na+OH-===R-Na++H2OR-H++Na+Br-===R-Na++H+Br-可见，通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-，可用电导法灵敏的检测。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。6．空间排阻色谱法(StericExclusionChromatography)空间排阻色谱法以凝胶(gel)为固定相。它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现，一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，这些组分在柱上的保留值最大，在色谱图上最后出现。高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。1．进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。4．检测系统高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。（1）紫外检测器该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。（2）示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。（3）荧光检测器凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。（5）数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。GC—14B气相色谱仪工作原理气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。气相色谱仪的特点高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。设备和操作比较简单仪器价格便宜。离子色谱仪工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质 \o"查看图片"离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强