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环境监测实验董树刚刘阳2011年11月实验二十海水中石油类物质的测定一、原理水样中的油类的芳烃组分，经环已烷萃取后，在激发波长310nm的紫外光照射下，其365nm发射波长的相对荧光强度，与可萃取油类组分含量成正比。用荧光分光光度法测定实验十样品的采集、制备、保存与预处理二、仪器与试剂仪器荧光分光光度计分液漏斗（1000ml或500ml,专用，不可涂有凡士林）试剂（1）油标准使用液：准确称取0.1g标准油于称量瓶中加经脱芳处理的环已烷熔解后，全量移入100mL容量瓶中用环已烷定容至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg·mL-1。取5mL上述油溶液用环已烷定容到50mL，配制成油标准使用液，此溶液浓度为0.1mg·mL-1。（3）环已烷：分析纯或优级纯环已烷（C6H12），荧光值最好在10以下。4、1:1盐酸（用分析纯或优级纯盐酸配制，荧光值要低）三、实验步骤1、绘制标准曲线：分别取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL油标准使用液于干燥的10mL具塞比色管中，用环已烷稀释至刻度，混匀。其油类浓度分别为0、2、4、6、8、10mg·L-1。用荧光分光光度计分别测定各浓度标准液的荧光强度。然后以荧光强度为横坐标，相应的油浓度为纵坐标绘制标准曲线。2、水样测定：a）将400mL待测水样加入500mL（或1000mL）分液漏斗，加入4mL1:1盐酸使pH调至4以下。准确加入5mL环已烷，强烈振荡2分钟，其间将漏斗颈向上放气几次，静止分层。b）仔细地将下层水放入原水样容器中，将环已烷放人干燥的10mL比色管中。将水样再倒入分液漏斗中，按a）步骤再萃取一次，合并两次萃取液，充分振摇，混匀，测定荧光强度。从标准曲线上查得水样的油浓度mg·L-1c）另外用4ml1:1的盐酸做试剂空白。水样的荧光值-试剂空白的荧光值，查标准曲线求出萃取液中石油的浓度(mg/L)。三、实验步骤d）计算：水样石油浓度（mg·L-1)=Q*V1/V2式中：V1—萃取环已烷的体积（mL）V2—实取水样体积（mL)Q—从标准曲线查得的环已烷萃取液的

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