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室内污染控制与洁净技术课件第7章2024/3/12室内污染控制与洁净技术课件第7章室内空气污染物采样及色谱分析7.1空气中气态物质测定方法7.2室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3室内空气微生物污染测定7.4第7章室内空气污染物测量室内污染控制与洁净技术课件第7章第7章室内空气污染物测量

室内空气质量测量是以室内空气质量标准为依据,测量的对象是某一特定的房间或场所内的环境空气,目的是了解和掌握室内的环境空气污染状况(种类、水平、变化规律),对室内空气质量是否超过标准和是否有损人体健康进行评价。

样品正确采集是测量结果可靠性的重要保证。如果采样方法不正确或不规范,即使操作者再细心,实验室分析再精确,实验室的质量保证和质量控制再严格,也不会得出准确的测定结果。按被测污染物在空气中存在的状态,空气样品的采集可分为气体污染物采样、颗粒物采样和综合采样。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样

气体污染物样品采集的方法有2种:直接采样法和富集采样法1.直接采样法当空气中被测组分浓度较高,或所用的分析方法灵敏度很高时,可选用直接采取少量气体样品的采样法。用该方法测得的结果是瞬时或者短时间内的平均浓度,而且可以比较快地得到分析结果。直接采样法常用的容器有:①注射器采样②塑料袋采样③采气管采样④真空瓶采样室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样2.富集采样法富集采样也称有动力采样,是用一个抽气泵,将空气样品通过吸收瓶或填充柱中的吸收介质,使空气样品中的待测污染物浓缩在吸收介质中。富集采样法可分为①溶液吸收法②固体阻留法③低温冷凝法室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样1)溶液吸收法

它是用吸收液采集空气中的气态污染物的方法,也常用于空气中蒸汽及某些气溶胶的采集。常用的吸收管有气泡吸收管、冲击式吸收管、多孔筛板吸收瓶,玻璃筛板吸收瓶,如图7-4所示。气泡吸收管冲击式吸收管多孔筛板吸收管玻璃筛板吸收瓶

图7-4气体吸收管(瓶)室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样2)固体阻留法固体阻留法又称填充柱采样法。填充柱采样管用一根长6~10cm、内径2~5cm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成,如图7-5所示。填充剂可以用吸附剂或在颗粒状的单体上涂以某种化学试剂。

图7-5填充柱采样管根据阻留作用的原理,填充剂可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样①吸附型填充剂

吸附型填充剂是颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。它们都是多孔物质,比表面积大,对气体和蒸气有较强的吸附能力。有两种表面吸附作用,一种是由于分子间引力引起的物理吸附,吸附力较弱;另一种是由于剩余价键力引起的化学吸附,吸附力较强。②分配型填充柱

这种填充柱的填充剂是表面涂有高沸点有机溶剂(如异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土),类似于气液色谱柱中的固定相,只是有机溶剂的用量比色谱固定相大。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样③反应型填充柱

这种填充柱的填充物是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可以用能和被测组分发生化学反应的纯金属丝毛或细粒做填充剂。气样通过填充柱时,被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留。3)低温冷凝浓缩法

当空气中某些沸点比较低的气态物质,在常温下用固体吸附剂很难完全被阻留,用制冷剂将其冷凝下来,浓缩效果较好。常用的制冷剂有冰-盐水、干冰-乙醇等(见图7-6)。图7-6低温冷凝采样室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.2颗粒物(气溶胶)采样1.自然沉降法自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径大于30µm的尘粒

2.滤料法滤料法根据粒子切割器和采样流速等的不同,分别用于采集空气中不同粒径的颗粒物,该方法是将过滤材料如滤膜放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。

1-底座,2-紧固圈,3-密封圈,4-接座圈,5-支撑网,6-滤网,7-抽气接口图7-7颗粒物采样夹室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.3综合采样空气污染物常常不是单一存在,而是多种污染物同时存在。所谓综合采样法就是针对这种情况提出来的。例如,在滤膜采样器后接液体吸收管,可同时采集气体和颗粒污染物。这种方法的主要缺陷是采样流量受限制,而颗粒物需要在一定的速度下,才能被采集下来。浸渍试剂滤料法,是将某种化学试剂浸渍在滤纸或滤膜上。这种滤纸适宜采集气态与气溶胶共存的污染物。采样中,气态污染物与滤纸上的试剂迅速反应,从而被固定在滤纸上。所以,它具有物理(吸附和过滤)和化学两种作用,能同时将气态和气溶胶污染物采集下来。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析

7.1.4采样体积计算及污染物浓度表示方法1.采样体积的计算1)直接采样:用注射器、塑料袋和固定容器直接取样时,当压力达到平衡并稳定后,这些采样器具的容积即为空气采样体积。式中V0—标准状况下采样体积,L或m3;Vt—采样体积,L或m3;T0—标准状况下的热力学温度273K;T—采样时的热力学温度(273+t),Kt—采样时的温度,℃;p0—标准状况下的大气压力101.325kPap—采样时的大气压力,kPa.2)富集采样:采样时,要记录温度和大气压力,换算成标况下采样体积。

3)被动采样:以采样器的采样速率K乘以采样时间,计算空气采样体积。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.4采样体积计算及污染物浓度表示方法2.气态污染物浓度的表示方法

单位体积空气样品中所含有污染物的量,就称为该污染物在空气中的浓度。空气污染的浓度表示方法主要有两种1)质量浓度:以单位体积空气中所含污染物的质量数来表示。常用的有mg/m3和μg/m3。2)体积浓度:以单位体积空气中所含污染物气体或蒸气的体积数。常用的有ppm(10-6)和ppb(10-9)。换算关系:1ppm=1×10-6,1ppb=1×10-9。由ppm换算成mg/m3:式中M—污染物的相对分子质量;

c—污染物的质量浓度,mg/m3;E—污染物的体积浓度,ppm;

22.4­—标况下气体的摩尔体积,m3/mol。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.4采样体积计算及污染物浓度表示方法3.颗粒物浓度的表示方法

颗粒物浓度是描述气溶胶特性的一个重要物理量。表示颗粒物浓度的方法主要有计数浓度和质量浓度。1)计数浓度:以单位体积空气中所悬浮的粒子数目来表示,如“个/cm3”和“个/m3”2)质量浓度:以单位体积空气中所含颗粒物的质量来表示。常用单位为mg/m3和μg/m3

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计1.采样点布置为了获得具有代表性的结果,在设计采样时要考虑以下三个因素:

1)采样点数量与分布:根据检测对象的面积大小和现场情况来决定。一般根据房间平面的面积和形状,可以按照50m2以下设1~3个采

样点,50~100m2设3~5个采样点,100m2以上至少设5

个采样点的方法来布点。除特殊目的外,采样点分布要均匀。2)采样点高度:考虑到污染物对人体的影响,采样点高度一般设在人的呼吸带,即距离地面0.5~1.5mm。3)采样具有代表性:采样点应该避开不能代表空间总体的特殊点,如空调的进风口、门窗缝隙等处,采样点距离墙壁应有0.5m的距离。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计2.采样时间与采样频率采样时间是指每次采样从开始到结束所经历的时间,也称采样时段。采样频率指的是在一定时间范围内的采样次数。这两个参数要根据监测目的、污染物分布特征及人力物力等因素决定。采样持续时间不能少于10~15min。同一个采样点采样持续时间不同,测出的浓度差别很大,这是由于空气中污染物浓度在时间上并不稳定所致。由于采样容量的限制,一个采样器一次采样时间多数不能超过0.5h,采样持续时间可以用多个采样器连续或断续采样累积计算时间。

3.采样方式

1)筛选法采样:采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗,至少采样45min。

2)累积法采样:当采用筛选法采样达不到室内空气质量标准中室内空气监测技术导则规定的要求时,必须采用累积法(按日平均法、8h平均法)的要求采样。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计4.采样记录采样记录是要对现场情况、各种污染物以及采样表格中采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对温度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。5.采样效率及其评价采样效率是指在规定的采样条件下(如采样流量、气体浓度、采样时间等)所采集到的量占总量的百分数。采样效率评价方法一般与污染物在空气中的存在状态有关,不同的存在状态有不同的评价方法。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计1)采集气态和蒸气态的污染物效率的评价方法

①绝对比较法:用采样效率K来表示

式中Cs—精确配制的标准气体浓度

C1—采样法采集的气体浓度用这种方法评价采样效率比较理想,但必须配制标准气体,实际应用时受到限制。②相对比较法:用2~3个采样管串联起来采集该气体后,分别分析各管的含量,计算第1管含量占各管总量的百分数,即为采样效率K

式中,c1、c2、c3分别为第1管、第2管、第3管的分析测得浓度。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计2)采集气溶胶效率的评价方法采集气溶胶常用滤料采样法。采集气溶胶的效率有两种表示方法:

①颗粒采样效率即所采集到的气溶胶颗粒数目占总颗粒数目的百分数

②质量采样效率即所采集到的气溶胶质量数占总质量的百分数

由于微米级以下的极小颗粒在颗粒数上总是占绝大部分,而按质量计算却只占很小部分,即一个大颗粒的质量可以相当于成千上万小的颗粒。所以质量采样效率总是大于颗粒采样效率。由于10μm以下的颗粒对人体健康影响较大,所以颗粒采样效率有着卫生学上的意义。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.6气相色谱法1.分析原理气相色谱法所分析的对象是气体和可挥发的物质。气相色谱法实际上是一种物理分离的方法,基于不同物质物化性质的差异,在两相——固定相(色谱柱)和流动相(载气)构成的两相体系中具有不同的分配系数(或吸附性能),当两相作相对运动时,这些物质随流动相一起迁移,并在两相间进行反复多次的分配(吸附—脱附或溶解—析出),使得那些分配系数只有微小差别的物质,在迁移速度上产生了很大的差别,经过一段时间后,各组分之间达到了彼此的分离。被分离的物质顺序地通过检测装置,给出每个物质的信息,一般是一个对称或不对称的色谱峰。通过出峰的时间和峰面积的大小,对被分离的物质进行定性和定量分析。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.6气相色谱法2.仪器结构与原理气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化,构成色谱仪的5个基本组成部分都是相同的,它们是①载气系统②进样系统、③分离系统(色谱柱)④检测系统⑤数据处理系统。其方块流程图如图7-8所示。图7-8气相色谱仪流程方块图室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定1.AHMT分光光度法

甲醛的测定方法可分为化学法和仪器法。本节介绍AHMT比色法、气相色谱法和电化学法。

1)原理:空气中甲醛被吸收液吸收,在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合反应,经高碘酸钾氧化形成紫红色化合物,溶液颜色的深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量测定甲醛含量。

2)仪器和设备:气泡吸收管(有5mL和10mL刻度线);

空气采样器(流量范围0~2L/min,流量稳定);

具塞比色管(10mL);

分光光度计(用10mm比色皿)。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定3)试剂和材料①吸收液②氢氧化钾溶液(5mol/L)③AHMT溶液④1.5%高碘酸钾溶液⑤碘溶液⑥1mol/L氢氧化钠溶液⑦0.5mol/L硫酸溶液⑧硫代硫酸钠标准溶液⑨淀粉溶液(0.5%)⑩甲醛标准贮备溶液

4)采样5)分析步骤①标准曲线的绘制②样品测定

用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管,以1.0L/min流量,采气20L。并记录采样时的温度和大气压。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定6)计算①将采样体积换算成标准状况下采样体积。②空气中甲醛浓度按下式计算

式中,c—空气中甲醛浓度,mg/m3

A—样品溶液的吸光度

A0—空白溶液的吸光度

Bs—用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/吸光度

V0—换算成标准状况下的采样体积,L

V1—采样时吸收液体积,mL

V2—分析时取样品体积,mL

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定2.气相色谱法1)原理:空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-1色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,以峰高定量。

2)仪器和设备①采样管②空气采样器③具塞比色管④微量注射器⑤气相色谱仪⑥色谱柱

3)试剂①二硫化碳②2,4-二硝基苯肼溶液③2mol/L盐酸溶液④吸附剂⑤甲醛标准溶液⑥色谱固定液⑦色谱担体

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定4)采样5)分析步骤6)计算①用标准曲线法按右式计算空气中甲醛的浓度:

式中,c—空气中甲醛浓度,mg/m3

h—样品溶液峰高的平均值,mm

h0—试剂空白溶液峰高的平均值,mm

Bs—用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子,μg/(mL·mm)

V1—样品洗脱溶液总体积,mL

Es—由实验确定的平均洗脱效率

V0—换算成标准状况下的采样体积,L

②用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度:式中,f—用单点校正法得到的校正因子,μg/(mL·mm)其他符号同上。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定3.电化学法1)原理:由泵抽入的样气通过电化学传感器,受扩散和吸收控制的甲醛气体分子在适当的电极电压下发生氧化反应,产生的扩散电极电流与空气中甲醛的浓度成正比。

2)仪器和设备①抽气泵②量程③重复性误差④零点漂移⑤标度漂移⑥响应时间

3)测定步骤①按仪器说明书完成仪器启动、调零和校正。②样品测定。将仪器带到现场,可连续进行测定,直读甲醛浓度测定值。记录现场测定时气温和大气压力。③将仪器读数换算为标准状态下的浓度值。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定1.径迹蚀刻法径迹蚀刻法是利用α径迹探测器(AlphaTrackCletectors,ATD)也叫固体核径迹探测器,为累计测量氡浓度的方法。

1)方法原理:空气中的氡气通过滤膜扩散到测量杯中,氡及其子体衰变产生的α粒子,碰撞到径迹片上沿着它们的轨迹造成原子尺度的辐射损伤,即潜径迹。经化学处理,这些潜径迹能够扩大为可观察的永久性径迹。根据径迹密度和在标准氡浓度暴露下的刻度系数,计算出被测场所的平均氡浓度。

氡(Rn)在衰变过程中产生一系列的不同能量和不同半衰期的α、β或γ射线,通过探测这些射线,能够确定空气中氡浓度。本节仅介绍国家标准中推荐的三种方法。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定2)仪器结构:径迹蚀刻探测器主要由探测元件(CR-39,聚碳酸酯膜)和采样盒(塑料制成,直径60~70mm,高50~60mm)组成。采样盒上放置一滤膜,将空气样品中的氡子体过滤掉,滤膜用压环压紧,盒底部放置两片CR-39径迹片。采样盒结构示意如图7-10所示。

l-采样盒外形;2-压盖;3-滤膜;4-探测元件(CR-39)

图7-10径迹蚀刻法用的采样盒结构示意

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定3)试剂、材料或设备4)采样与测量步骤①径迹元件的制备②测量操作步骤

5)结果计算式中,cRn—氡浓度,Bq/m3nRn—径迹密度,cm-2

T—暴露时间,hFR—刻度系数,m3/(Bq·h·cm2)

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定2.活性炭盒法

1)方法原理:氡扩散进入炭床内被活性炭吸收,同时衰变,新生的子体也沉积在活性炭内。用γ能谱仪测量活性炭盒的氡子体特征γ射线峰或峰群强度,根据特征峰的面积计算出氡浓度。

2)仪器结构:活性炭盒结构示意如图7-11所示。1-密封盖;2-滤膜;3-活性炭;4-炭盒

图7-11活性炭盒结构示意室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定3)试剂、材料或设备4)采样与测量步骤:①样品盒的制备②现场采样③样品测定

5)结果计算式中,cRn—采样期间内平均氡浓度,Bq/m3

a—采样1h的响应系数,Bq/(m3·cpm)nr—特征峰对应的净计数率,cpmKw—吸收水分校正系数t1—采样时间,hb—累积指数,可取0.48

—氡衰变常数,7.55×10-3h-1

t2—采样时间终点至测量开始的时间间隔,h

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定3.双滤膜法1)方法原理:双滤膜法是主动式采样,能测量空气中瞬间的氡浓度。仪器结构原理见图7-12。1-入口膜;2-衰变室;3-出口膜;4-流量计;5-抽气泵图7-12双滤膜测氡仪采样器结构原理2)仪器结构室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.2氡浓度的测定3)试剂、材料或设备4)采样与测量步骤5)结果计算式中,cRn—氡浓度,Bq/m3Kt

—总刻度系数,Bq/m3/计数Na

—T1-T2间隔的净α计数,计数V—衰变筒容积,LE—计数效率,%η—滤膜过滤效率,%β—滤膜对α粒子的自吸收因子,%Z—与t和T1-T2有关的常数Ff

—新生子体到达出口滤膜的份额,%

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.3苯的测定方法—气相色谱法1)原理用活性炭管采集空气中的苯,然后用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,用峰高或峰面积定量。2)仪器和设备

①活性炭采样管②空气采样器③注射器④微量注射器⑤具塞刻度试管⑥气相色谱仪⑦色谱柱

3)试剂和材料①苯②二硫化碳③色谱固定液④620l担体⑤椰子壳活性炭⑥纯氮室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.3苯的测定方法—气相色谱法4)采样5)分析步骤6)计算①将采样体积换算成标准状况下的采样体积。②用二硫化碳提取法时,空气中苯浓度按下式计算。

式中,c—空气中苯浓度,mg/m3h—样品峰高的平均值,mmh0—空白管的峰高,mmBs—校正因子,μg/(mL·mm)Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率V0—换算成标准状况下的采样体积,L

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法1.靛粉蓝分光光度法1)原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据其颜色深浅,比色定量。

2)仪器和设备

3)试剂和材料4)采样用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法5)分析步骤①标准曲线的绘制取l0mL具塞比色管7支,按下表制备标准系列管。②样品测定

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法6)结果计算

①将采样体积换算成标准状态下的采样体积。②空气中氨浓度按下式计算:

D式中,c—空气中氨浓度,mg/m3A—样品溶液的吸光度A0—空白溶液的吸光度Bs—计算因子,μg/吸光度单位V0—标准状态下的采样体积,LD—分析时样品溶液的稀释倍数

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法7)无氨蒸馏水的制备8)次氯酸钠溶液浓度的标定

按下式计算次氯酸钠溶液的浓度:

c(NaClO)=c(1/2NaS2O3)×V/(1.00×2)

式中:c(NaClO)——次氯酸钠试剂的浓度,mol/Lc(1/2NaS2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/LV——硫代硫酸钠标准溶液用量,mL

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法2.离子选择电极法1)原理:氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强碱,使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过透气膜),使氯化铵电质液膜层内NH4+=NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下。测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨的含量。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法2)仪器和设备

①氨敏感膜电极②pH/毫伏计③磁力搅拌器④气采样器3)试剂①无氨蒸馏水②电极内充液③碱性缓冲液④吸收液⑤氨标准储备液(1.00mg/mL)⑥氨标准使用液

4)采样室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.4氨的测定方法5)分析步骤①仪器和电极的准备②标准曲线的绘制③样品测定

6)结果计算

①将采样体积换算成标准状况下的采样体积。②大气中氨的浓度以mg/m3表示,可由下式给出:式中,a—样品溶液中氨含量,mg/mLV0—换算成标准状况下的采样体积,L10—样品体积

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.5总挥发性有机物的测定方法1.气相色谱法

1)原理:以TenaxGC或TenaxTA作吸附剂,用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,并用惰性载气将之送入毛细管气相色谱仪检测。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

2)仪器和设备

①吸附管②注射器③采样泵④气相色谱仪⑤色谱柱⑥热解吸仪

3)试剂和材料①VOCs②稀释溶剂③吸附剂④纯氮(99.999%)

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.5总挥发性有机物的测定方法6)结果计算①将采样体积换算成标准状况下的采样体积

②TVOC的计算③空气样品中待测组分的浓度按下式计算

4)采样5)分析步骤①样品的解吸和浓缩②色谱分析条件③标准曲线的绘制④样品分析

式中c—空气样品中待测组分的浓度,mg/m3F—样品管中组分的质量,mgB—空白管中组分的质量,mgV0—标准状况下的采样体积,L

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.5总挥发性有机物的测定方法2.光离子化检测法

1)原理:以10.6eV能量的UV灯为光源,这种高能紫外辐射可使空气中大多数有机物电离,但仍保持空气中的基本成分如N2、O2、CO2和H2O等不被电离。含有机物的空气样品进入的离子化室(传感器),经UV灯照射后电离,离子和电子在电场作用下形成的电流信号,测量电流的大小就可确定TVOC的含量。检测后,气流中的离子又重新合成为原气体,如图7-14所示。图7-14光离子化检测原理室内污染控制与洁净技术课件第7章7.2空气中气态物质测定方法7.2.5总挥发性有机物的测定方法2)仪器和设备光离子化挥发性有机气体测定仪。其核心部件是UV灯和离子化池。3)测定步骤

①按仪器说明书完成仪器启动、调零和校正。②样品测定将仪器带到现场,可连续进行测定,直读浓度测定值。记录现场测定时气温和大气压力。

4)说明紫外灯管一般是10.6eV或11.7eV,电离电位低于10.6eV或11.7eV的物质均可被光源电离因而可被测量

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定可吸入颗粒物(inhalableparticulatematter,IP)是指通过鼻和嘴进入人体呼吸道的质量中值直径为10μm(D50=10μm)的悬浮颗粒物(SPM)的总称。可用具有入口切割粒径D50=(10±l)μm的空气采样器采样和重量法测定。切割器常用冲击式和旋风式两种,前者可安在大、中、小流量采样器上,而后者主要是用于小流量个体采样器上,其中两段分离冲击式小流量采样是我国室内空气质量标准(GB/T18883-2002)中推荐的方法。本节还介绍其它几种能用于可吸入颗粒物测定的方法。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3.1小流量冲击式采样—重量法

1)原理

利用二段可吸入颗粒物采样器(截留粒径D50=10μm,几何标准差δg=1.5μm),以13L/min的流量分别将粒径≥10μm的颗粒采集在冲击板的玻璃纤维滤纸上。粒径≤10μm的颗粒采集在预先恒重的玻璃纤维滤纸上,取下再称量其质量,以采样标准体积除以粒径10μm颗粒物的量,即得出可吸入颗粒物的浓度。2)仪器设备与材料3)采样

4)操作步骤

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3.1小流量冲击式采样—重量法5)计算

①将采样体积换算成标准状况下的采样体积②可吸入颗粒物浓度按右式计算:式中,c—可吸入颗粒物浓度,mg/m3;

W—颗粒物的质量,mg

V0—换算成标准状况下的体积,m3①采样前,必须先将流量计进行校准。采样时准确保持13L/min流量。②称量空白及采样的滤纸时,环境及操作步骤必须相同。

③采样时必须将采样器部件旋紧,以免样品空气从旁侧进入造成错误结果。

④用感量为0.1mg或0.01mg的分析天平,检测下限分别为0.4mg和0.04mg。6)说明室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3.2小流量旋风式采样—重量法1)原理2)仪器和设备3)采样4)分析步骤应用50%截止点为10μm的旋风式分级个体采样器,按规定流量采样,空气中悬浮颗粒物依照空气动力学特性分级,PM10被收集在预先称量的滤料上。根据采样前后滤料质量之差和采样体积,计算可吸入颗粒物(PM10)的质量浓度。5)计算式中,

c—空气中PM10的浓度,mg/m3

W2—采样后滤料质量,g

W1—采样前滤料质量,g

V0—换算成标准状况下的采样体积,m3

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3.3压电晶体差频法1)原理用静电采样器原理将颗粒物采集在石英谐振器的电极表面上,因电极上增加了颗粒物质量,使其振荡频率发生变化.根据频率变化,可求出空气中颗粒物浓度。2)仪器和设备压电晶体差频法颗粒物测定仪,进气口装PM10粒径切割器。仪器结构如右图。

1-补偿晶体;2-控温热敏电阻;3-测量晶体;4-高压放电针;5-加热器;6-传感器壳体图7-14压电晶体差频法颗粒物测定仪结构示意图室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3.3压电晶体差频法3)采样4)分析步骤5)计算若采样体积流量为Q(L/min),采样时间为τ(min),则空气中颗粒物浓度c(mg/m3)用下式计算:

式中,A—与石英谐振器的称量灵敏度有关的常数,相当于单位频率变化下的颗粒物质量数△M/△f,mg/Hz;△f­—采样后石英谐振器的频率变化,Hz。室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3.4光散射法1)原理空气样品被连续吸入遮光的检测器内,悬浮颗粒物在其内遇一定光束产生散射光,这种光被接受放大变为光电流。2)仪器和设备

①可见光光散射法数字测尘仪仪器的结构原理如图7-16所示。②激光光散射法测尘仪仪器的结构原理如图7-17所示。

室内污染控制与洁净技术课件第7章7.3室内空气中可吸入颗粒物的测定7.

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