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水产品中敌百虫、敌敌畏残留量的测定气相色谱法2008-01-20实施福建省质量技术监督局发布11水产品中敌百虫、敌敌畏残留量的测定修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标3原理4试剂4.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。4.620g/L硫酸钠溶液：将2g无水硫酸钠溶于100mL去离子水中。配成浓度为100μg/mL的标准储备液，置于冰箱中4℃~8℃冷藏保存，保存期为一个5仪器5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器(配526nm磷滤光片)。2称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入0.5g乙酸锌、0.1g活性碳，再加入20mL丙酮-水溶液(4.10),涡旋混合，在振荡器上振荡提取20min,以2000r/min离心5min,将上清液转移至250mL分液漏斗中。残渣用20mL丙酮-水溶液(4.10)重复提取2次，合并提取液于同一分液漏斗在盛有提取液的分液漏斗中加入100mL硫酸钠溶液(4.6),振摇混匀(如混合液出现絮凝而影响两相分层时，需经两层滤纸抽滤),加入30mL二氯甲烷，剧烈振摇3min,静置分层，下层二氯甲烷经无水硫酸钠柱(5.9)滤入250mL梨形瓶中，上层液体加入30mL二氯甲烷，按上述方法重复提取26.4.2柱温：60℃保持1min;以10℃/min升至150℃,保持2min;再以30℃/min升至230℃,保持238结果计算与表达X——试样中敌百虫、敌敌畏残留量，mg/kg;9方法回收率10方法

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