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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1014.2—2001出口硅铁中砷含量的测定2001-12-30发布国家质量监督检验检疫总局l本标准采用分光光度法及原子吸收法光谱法测定硅铁中的砷含量是对GB/T4333《硅铁化学分析本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局负责起草。本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局、山川铁1出口硅铁中砷含量的测定本标准规定了出口硅铁中砷含量的测定方法。本标准适用于出口硅铁中砷含量的测定，测定范围：方法一：0.0005%～0.0100%。方法二：4.1氢氧化钾固体4.2硫酸(1+1)4.3碘化钾溶液(30%)4.4氯化亚锡溶液(40%)4.4.2氯化亚锡溶液(40%):称取SnCl₂·H₂O40g加入50mL盐酸加热至溶解清亮，冷却，加水至4.5酒石酸溶液(50%)中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准2002-06-01实施SN/T1014.2—200124.6.1乙酸铅溶液(10%):称取10g乙酸铅固体溶解于乙酸溶液(0.5%)100mL中。4.8.1二乙基二硫带氨基甲酸银(Ag-DDTC):固体4.8.4称取Ag-DDTC0.40g加入20mL三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺3mL,用三氯甲烷稀释至加10mLNaOH溶液(10%),微热溶清后加40mL水，1滴酚酞(0.1%),用硫酸(1+1)中和至无色并4.10硫酸铁溶液(5%):称取5g硫酸铁Fe₂(SO₄)₃·9H₂O加硫酸(1+1)2mL,加水溶解，加水稀释5—带毛细管(管口<0.5mm)的导气管；6—10mL具塞比色管3表10.0005～0.00500.500020.0050～0.01000.25006.3空白试验：表2砷含量/%同一实验室不同实验室<0.00100.0010～0.0020.0021～0.0100本方法为仲裁法4方法二氢化物-原子吸收光谱法10.4硼氢化钠溶液(1%):称取10g硼氢化钠，溶解于1000mL0.1%的氢氧化钾溶液中，摇匀。10.5碘化钾-抗坏血酸混合溶液：称取50g碘化钾和5g抗坏血酸于200mL烧杯中，加入100mL水10.6铁基体溶液(5mg/mL):称取高纯三氧化二铁1.43g,溶解于30mL(1+1)HCl中，转移至11.2原子吸收光谱仪(附砷空心阴极灯)灵敏度：砷的特征浓度不大于0.0005pg/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;测量最光度的0.5%。仪器工作条件见附录A。12.2试样的称取量(表3):含砷量/%称样量/g10.00025~0.001250.200020.00125～0.00250.10005 (2)砷含量/%同一实验室不同实验室间6(标准的附录)表Al波长/灯电流/mA狭缝/燃烧器高度/空气流量/乙炔流量/光束测量时间/S延迟时

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