微通道反应器中精细化学品合成危险工艺研究进展

课题组自2016年开始，开展基于微通道反应器的连续化生产工艺开发等方面的研究工作。对氯化、溴化、氟化、氧化、重氮化、硝化、加氢及胺化等反应过程进行了深入系统的研究。本文是在课题组前期研究基础上，对相关领域最新研究成果进行了归纳、总结，并结合作者多年研究心得所撰写，以期为科研工作者了解相关领域的研究现状、发展趋势提供帮助。摘要：卤化、氧化、重氮化、硝化以及催化加氢是精细化工生产中的重要反应，通常以间歇方式在釜式反应器中进行，存在安全隐患，并且反应效率低。微通道反应器技术的发展为解决上述问题提供了有效途径，因此，发展基于微通道反应器的安全高效合成工艺成为当前精细化工领域的研究热点之一。该文综述了近年来微通道反应器中涉及精细化工产品合成危险工艺的研究进展，并指出了微通道反应器存在的不足和今后研究的方向。结束语与展望本文总结了新型微通道反应器的设计、构建和相关产品在微通道反应器中合成工艺的研究进展，涵盖了放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险反应工艺，与国家石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录的第一条“新型微通道反应器装备及连续流工艺技术”的范畴相契合[92]。从中发现：（1）微反应器的材质与反应物在反应器内表面的均匀分布以及耐腐蚀性密切相关，从而影响反应能否顺利进行；（2）均相或气-液两相反应可以在经典的毛细管线圈反应器内进行，通过工艺参数的优化可以达到理想的结果，其中停留时间是主要因素；（3）对于光催化反应，微反应器的构型设计应满足尽可能大的受光面积；（4）对于气-液-液三相反应，微反应器的设计首先考虑的是反应物相的充分混合问题，混合器和反应器芯片的构造与构型是优先考虑的因素；（5）采用催化活性组分修饰的毛细管微反应器可以解决经典毛细管反应器不能进行固-液或气-固-液多相催化反应的问题，而且无需催化剂的分离，其中负载催化活性组分的活性和稳定性是优先考虑的问题；（6）填充床反应器上也可进行固-液或气-固-液多相催化反应，催化剂的填充需避免大的压降问题；（7）除了反应温度、反应压力以外，气体流速、液体流速以及停留时间也是获得微通道反应器中相关反应优化工艺的重要参数。尽管微通道反应器设计及其在各类反应中的应用取得了良好的结果，但国内与国际先进国家的研究尚存一定距离。国内研究多集中于利用现有微反应器改进某些产品的合成工艺，而缺乏设计、构建新型微反应器的能力与兴趣。原因之一是国内缺少具备机械、力学、化工和化学多学科共融的复合型研究团队。未来，微通道反应器的研究与应用应着眼于以下方面：（1）由于不同材料的表面特性不同，微通道内壁的表面特性可显著影响流体动力学、内部循环和传质性能，因此，在设计新微通道反应器时应预先对不同材料的表面性质进行详细探究；（2）在气-液两相反应的工艺研究中，选择合适的溶剂和气体载体是最重要的问题之一，因此，研究相关液体和气体的物理性质（黏度、界面张力等）可以实现更好的工艺设计；（3）气-液-液三相反应体系在微通道反应器中的高效混合是反应器设计的重要方向；（4）微通道反应器中缓慢结垢的实时监测与检测和清除是未来研究和应用不能回避的问题。此外，以浙江东湖高科股份有限公司开发的微通道反应器中乙烯利规模化生产工艺和浙江巍华新材料股份有限公司采用年通量万吨级的康宁G5微通道反应器及管式反应器实现连续化生产为示范，加速推广微通道反应器在精细化工特别是医药中间体合成危险工艺中的应用