GB T 223.84-2009钢铁及合金 钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法

钢铁及合金钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1钢铁及合金钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法本部分适用于质量分数为0.002%～0.80%钛含量的测定。下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808—1991,neqISO648:1977)GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066-2006,ISO14284:ISO5725-3测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分：标准测量方法精度的中间度量在波长385nm处测定其吸光度。4试剂与材料4.1高纯铁，钛含量小于2pg/g。4.2硫酸氢钾。4.5盐酸，p约1.19g/mL,稀释为1+1。4.6盐酸，p约1.19g/mL,稀释为1+3。4.8氢氟酸，p约1.15g/mL。24.9硫酸，p约1.84g/mL,稀释为1+1。将1.25g纯铁(4.1)溶于10mL盐酸(4.5)中，缓慢加热，加5mL硝酸(4.7)煮沸至溶液体积大约用与试料分析同样量的试剂但不加铁，与试料分析平行，制备试剂空白溶4.16钛标准溶液称取0.500g高纯钛金属[纯度>99.9%(质量分数)],精确至0.1mg,置于300mL烧杯中，加入180mL硫酸(p约1.84g/mL,稀释为1+3),盖上表面皿，缓慢加热至金属溶解。滴加硝酸(4.7)氧化。此贮备液1mL含1.0mg钛。此标准溶液1mL含50μg钛。所有玻璃量器均应符合GB/T12805,GB/T12806和GB/T12808规定的A级。波长测量应至少精确到±2nm。吸光度范围在0.05～0.85,吸光度测量值的重复性应在±0.003根据GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。a)钛含量(质量分数)在0.002%～0.125%,试料量为1.00g。b)钛含量(质量分数)在0.125%～0.80%,试料量为0.50g。3待溶液反应停止后，加5mL硝酸(4.7),煮沸至溶液体积约10mL。用低灰分中速滤纸过滤，热水洗涤。用10mL盐酸(4.5)冲洗烧杯和滤纸后再用热水洗涤。保留将滤纸与残渣置于坩埚(5.1)中，干燥并低温灰化除去所有的含碳物质，然后在700℃灼烧至少用1.0g硫酸氢钾(4.2)在喷灯上熔融残渣并冷却。用10mL按表1移取两份试液，分别置于50mL单标线容量瓶中，制备显色液和参比液。用滴定管或移液管加入下列试剂，每加一种试剂后均要摇匀。如需要(见表1),补加铁溶液(4.13)和试剂空白溶显色液：加入2.0mL草酸铵溶液(4.12),6.0mL盐酸(4.5),8.0参比液：加入2.0mL草酸铵溶液(4.12),8.0mL盐酸(4.5),8.0mL抗坏血酸溶液(4.11),放置用水稀释至刻度，混匀。室温(20℃~30℃)放置30min。如室温在(15℃~20℃),放置60min。7.3.4分光光度测定将分光光度计(5.2)的波长设定为约385nm处。(质量分数)/%B试液的稀释体积移取试液的体积(V₁)加入铁溶液的体积(4.13)(4.14)的体积吸收皿2一一111称取数份1.000g纯铁(4.1),分别置于一系列250mL烧杯中，按表2加入钛标准溶液(4.16.2),4以下按7.3.1进行。在每份滤液中加入10mL盐酸(4.5)、1.0g硫酸氢钾(4.2)、10mL酒石酸溶液(4.10),混匀并溶移取10.0mL各校准溶液分别置于50mL单标线容量瓶中，按7.3.3进行显色。不需加入铁溶液按7.3.4对每个溶液进行分光光度测量。对钛质量分数在0.050%以下的，用2cm的吸收皿；钛质量分数大于0.050%的，用1cm的吸收皿。钛含量(质量分数)%钛标准溶液(4.16.2)显色的校准溶液中钛的含量(质量分数)/%0013570050050058零点。58结果表示8.1计算方法用校准曲线(7.4.3),将试液和空白液的净吸光度(7.3.4)转换为钛的浓度(pg/mL)。按式(1)计算钛含量wn,以质量分数表示：Pno—空白试液中钛的浓度(经参比液校正后),单位为微克每毫升(pg/mL);Pn,t——试液中的钛的浓度(经参比液校正后),单位为微克每毫升(pg/mL);V₀—试液的体积(见7.3.2及表1),单位为毫升(mL);V₁——分取试液的体积(见表1),单位为毫升(mL);V₁——显色溶液的体积(7.3.3),单位为毫升(mL);m——试料量(7.1),单位为克(g)。8.2精密度本部分精密度试验由17个实验室，对9个水平的钛含量进行测定，每个实验室对每个水平的钛含量测定3次(见注3和注4)。所用试样列于附录A中表A.1。根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO5725-3,对得到的结果进行统计处理。结果表明，钛含量与实验结果(见注5)的重复性限(r)和再现性限(R和Rw)间呈对数关系，汇总于表3,数据图示由附录B给出。钛含量(质量分数)%重复性限rR9特殊情况对于含钨试料，用5g碳酸钠(4.3)于950℃熔融经硫酸-氢氟酸处理过的残渣。冷却，用200mL6采用独立的空白试验(7.2),制备独立的试剂空白溶液(4.14)进行含钨试料的分析。e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。(资料性附录)表3是在1987年～1988年由8个国家的17个实验室对8个钢样品和1个生铁样品进行国际分析试验结果在1989年5月17/1N807文件报出。图示精密度数据参见附录B。表A.1试样BHP-D3(低碳钢)NBS11h(低碳钢)JSS500-5(低