竹浆粕预浸KP法制备工艺及抗菌改性的研究

竹浆粕预浸KP法制备工艺及抗菌改性的研究中国是竹类资源最丰富的国家,利用丰富的竹资源生产溶解浆粕,研制开发新型纺织纤维,可大幅提高竹产品的附加值,并能缓解棉与粮争地的局面。竹类的绿色环保性、抗菌等优异特性等更使其成为代替棉、麻纤维成为新型服用纤维的最佳原材料。本论文以慈竹为原料,利用白液、黑液预浸,低温低用碱量KP法制备竹浆,对两种工艺条件下的浆料性质进行了对比研究,确定了白液预浸KP法和黑液预浸KP法蒸煮的最佳工艺条件。再经过漂白及纯化处理,确定了制备合格的竹浆粕所需的漂白纯化工艺条件,并对所制浆粕的抗菌性进行分析。同时对竹浆粕进行壳聚糖接枝改性,采用氧化、接枝壳聚糖改性和引发接枝壳聚糖改性两种方法,确定了改性竹浆粕制备的最佳工艺条件。采用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌对两种改性竹浆粕进行抗菌性检测,获得具有优异抗菌性的改性竹浆粕。通过对竹材白液预浸KP法和黑液预浸KP法制浆的对比研究发现：在KP法蒸煮前对竹片进行高温NaOH预浸,能够大大降低浆料的高锰酸钾值及聚合度,能使α-纤维素含量达到91%以上,更有利于后续段漂白提纯。同时得到白液预浸KP法制备竹浆泊的最佳工艺条件为：预浸段时间为30min,用碱量为10%,ABS(渗透剂)1.75%,蒸煮段用碱量为18%(以Na2O计)、硫化度为20%。黑液预浸KP法制备竹浆粕的最佳工艺条件为：黑液稀释一倍,补充碱至用碱量为10%。采用D-E-D漂白工艺对两种浆粕进行漂白,研究发现：适当提高总有效氯用量和碱浓可提高两种浆料的自度和α-纤维素含量。白液预浸KP法浆料可漂性更好,α-纤维素含量容易提高。酸处理能降低灰分含量,提高白度,且在相同酸用量下,添加六偏磷酸钠对提高白度也有一定的作用,H2SO4用量为2%、六偏磷酸钠用量为0.6%作为酸处理最佳工艺条件,利用黑液预浸KP法浆在最优条件下,制得竹浆粕α-纤维素含量为92.65%,平均聚合度为536,其较常规KP法竹浆粕具有更为明显的抗菌性,尤其是对大肠杆菌的抗菌性可达到70.9%。利用不同方法对竹浆粕进行壳聚糖接枝改性,第一种方法是利用高碘酸盐选择性氧化竹浆粕,再接枝壳聚糖,制备了抗菌材料壳聚糖接枝氧化竹浆粕(CCF)。制备氧化竹浆粕过程中,氧化剂浓度,氧化时间及氧化温度均对氧化竹浆粕的醛基含量有显著影响。其最佳工艺条件为：①制备氧化竹浆粕的最佳工艺条件：NaIO4浓度20g/L,氧化时间5h,氧化温度40℃。②壳聚糖接枝氧化竹浆粕最佳工艺条件：壳聚糖浓度10g/L,接枝时间2h,接枝温度40℃。第二种方法是运用K2S2O8与Na2S2O3组成的氧化还原体系作为引发剂,在不使用交联剂的前提下,直接引发壳聚糖接枝竹浆粕制备抗菌材料壳聚糖引发接枝竹浆粕(CGF)。制备CGF的最佳工艺条件为：壳聚糖浓度2g/L,接枝时间4h,接枝温度为45℃。两种方法均有效的解决了传统改性方法中采用化学交联剂带来的“化纤化”问题,使制备绿色抗菌竹浆粕成为可能。实验中采用红外光谱分析仪、X射线衍射能谱分析仪、电子扫描显微镜对两种竹浆粕样品进行了分析,研究发现两种接枝改性方法壳聚糖均与竹浆粕发生化学连接,但纤维晶体结构未发现变化,仍为纤维素Ⅰ。经过壳聚糖改性以后,纤维的表面形态发生了明显的改变,纤维表面变得粗糙,有明显的节状吸附物,其抗菌性也得到了很大的改善,对大肠杆菌的抗菌性均可达到99%以上。因此本论文认为,利用慈竹通过黑液预浸低温低用碱量KP法蒸煮,再经过漂白及纯化工艺可制备合格的竹浆粕