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第第页显微熔点仪校正方法熔点仪如何操作显微熔点仪的操作规程适用于全部该型号的分析仪器,订立显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的精准、牢靠。
当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造显微熔点仪的操作规程适用于全部该型号的分析仪器,订立显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的精准、牢靠。当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对显微熔点仪进行校正,以保证精度要求。显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7)显微熔点仪校正方法:一、显微熔点仪准备1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到较佳使用状态。然后开启电源开关。2.设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。二、样品准备1.将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。2.取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,挺立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3—4mm高。三、校正操作1.按下“校正”键,进入仪器校正界面。2.按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6”“152.9℃”“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。3.每测好一标准品,操作提示处将显示“OKC”,我们依据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。假如认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果充分再进行下一个标准品的测量。4.测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃—300℃为±0.8℃。5.当最后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。显微熔点仪校正周期为1年,显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可连续使用。
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熔点仪的使用注意事项及维护和修理
一熔点仪的使用注意事项及维护和修理
1、样品必需按要求焙干,在干燥和干净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装坚固结实,填装高度应一致,实在要求应符合药典规定。
2、插入与取出毛细管时,必需当心谨慎,避开断裂。
3、线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定确定规范。
4、被测样品可以一次填装五根毛细管,分别测定后取中心三个读数的平均值作为测量结果,以除去毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5、毛细管插入前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
6、假如需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
二仪器的维护和修理及校验
1、仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,分度盘防止受潮。仪器接受三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替。
2、仪器使用的毛细管只允许本厂供应的产品,切忌用手工掌控的毛细管代用,以防太紧而断裂。
3、仪器使用的传温介质硅油必需用201—100甲基硅油,如用其它型号的硅油,则仪器应重新用标准品校验。
4、仪器经过长期使用后,假如油质发生变化,则应重新调换硅油,调换硅油的方法应关掉仪器电源,待油浴管冷却后,按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再装入仪器内,重新注入硅油即可使用。
5、使用中如碰到毛细管断裂,应先关掉电源,待炉子冷却后打开上盖,玻璃转子流量计把断裂的毛细管取出如决断裂的毛细管落入油浴管中,则按使用前准备工作
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