（高清版）DZT 0064.85-2021 地下水质分析方法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法Part85:DeterminationofvolatFlowinjectiononlinedi中华人民共和国自然资源部发布前言 I 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂或材料 16仪器设备 37试验步骤 37.1仪器操作 37.2样品测定 37.3校准曲线的绘制 38试验数据处理 49精密度和准确度 4 4 5I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第85部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；——第6部分：电导率的测定电极法； ——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法； 第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜； 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定——第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； 第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法； ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； 项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。 ——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。 二氮杂菲分光光度法。V——第29部分：锂量的测定 ——第31部分：锰量的测定 ——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。 —第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法。——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法。——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法。——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。 第66部分：硫化物的测定碘量法。——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。 ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光 集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了流动注射在线蒸馏法测定地下水中挥发性酚的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中挥发性酚的测定。本方法测定挥发性酚(以苯酚计)的检出限为0.0009mg/L,定量限为0.002mg/L,测定范围为0.002mg/L～0.10mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。样品通过流动注射仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发性酚的蒸馏液与连续流动的4—氨基安替吡啉及铁氰化钾混合，挥发性酚被铁氰化物氧化生成醌物质，再与4—氨基安替吡啉反应生成黄色物质，于波长510nm处进行比色测定。5试剂或材料警示本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将浓硫酸缓慢提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无酚纯水。5.1无酚纯水：取符合GB/T6682规定的三级水，加入氢氧化钠至pH值大于12,进行蒸馏。在碱性溶25.7铁氰化钾缓冲溶液(2.0g/L):称取铁氰化钾[(KCI)3.75g溶于800mL纯水中，再加入氢氧化钠溶液(见5.3)直到溶液的pH值约为10.3,稀释至钾及5mL硫酸溶液(1+5),用纯水稀释至50mL,摇匀，在暗处放置3min～5min,然后用硫 (1)有50mL纯水的250mL带磨口玻璃塞的三角瓶中，准确加入溴酸钾一溴化钾溶液(见5.4)3 (2)5.12酚标准中间溶液[p(C₆H₅OH)=10.00mg/L]:吸取适当体积的酚标准贮备溶液(见5.11)于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、40.010mg/L、0.020mg/L,0.050mg/L和0.100mg/L。按照7.2的步骤进行测定，以酚的质量浓度为8试验数据处理按公式(3)计算样品中挥发性酚的质量浓度： p(C₆H₅OH)——水样中挥发性酚(以苯酚计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p₁——从校准曲线上查得的酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);D——样品稀释倍数。9.1同一实验室，分别向1000mL不含酚的水样中加入5.0pg、20.0μg、40.0μg、60.0μg和70.0pg的酚，8次测定的相对标准偏差分别为3.63%、2.19%、1.33%、1.18%和0.99%,回收率为101.0%～113.5%。9.25个实验室对酚(以苯酚计)质量浓度为0.0055mg/L~0.071mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1.表1酚的精密度注；本精密度数据由5个实验室对5个质量浓度水平的水样进10质量保证和控制10.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收试验，