商品有机肥料（征求意见稿）

—PAGE2——PAGE11—商品有机肥料（征求意见稿）前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替NY525-2012《有机肥料》，与NY525-2012相比主要修改内容：——修改了标准名称；——修改了标准的适用范围；——术语中增加了腐熟度和种子发芽指数；——增加了生产原料分类管理目录及其评价；——增加了机械杂质含量限定；——增加了种子发芽指数和杂草种子活性的技术指标要求；——增加了重金属铜的限量指标，修改了重金属元素铅的限量指标；——修改了水分含量技术指标；——修改了有机质计算方法；——修改了总氮、磷和钾含量测定方法；——增加了种子发芽指数、机械杂质含量和杂草种子活性测定方法；——修改了包装标识要求，增加了原料类型。本标准由中华人民共和国农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——NY525-2012、NY525-2011、NY525-2002商品有机肥料1范围本文件规定了商品有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本文件适用于以畜禽粪便、秸秆等种养殖业及其加工过程中产生的有机废弃物为原料，并经发酵腐熟后制成的商品有机肥料。本文件不适用于绿肥、农家肥、农民自积自造的粪肥和以就近施用为主要目的的有机废弃物无害化处理肥料化利用的产物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB18382肥料标识内容和要求GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T19524.1肥料中粪大肠菌群的测定GB/T19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定GB/T23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》国家质量技术监督局令1999年第4号3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有机肥料organicfertilizer主要来源于植物和（或）动物，经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质。3.2鲜样freshsample现场采集的有机肥料样品。3.3腐熟度maturity有机物经过矿化、腐殖化，最后达到稳定的状态指标。3.4种子发芽指数germinationindex以黄瓜或萝卜种子为试验材料，有机肥料浸提液的种子发芽率和种子平均根长的乘积与去离子水种子发芽率和种子平均根长的乘积的比值，用于评价有机肥料的腐熟度。4要求4.1商品有机肥料生产使用的原料按目录分类管理（附表1），适用类原料可直接使用，禁用类原料严禁使用，评估类原料需经过安全性评价后才能用于商品有机肥料生产（附表2）。原料选择的基本原则是“安全、卫生、稳定、有效”。4.2有机肥料外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，石头、玻璃、塑料等机械杂质含量≤1.0%。4.3有机肥料的技术指标应符合表1的要求。表1项目指标有机质的质量分数（以烘干基计），%≥30总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计），%≥5.0水分（鲜样）的质量分数，%≤35（粉状）≤25（颗粒状）酸碱度（pH）5.5—8.5种子发芽指数（GI）/%≥70粪大肠菌群数，个/g≤100蛔虫卵死亡率，%≥95杂草种子活性，株/3L5.0株/3L4.4有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求。表2单位为毫克每千克项目限量指标总砷（As）（以烘干基计）≤15总汞（Hg）（以烘干基计）≤2总铅（Pb）（以烘干基计）≤100总镉（Cd）（以烘干基计）≤3总铬（Cr）（以烘干基计）≤150总铜（Cu）（以烘干基计）≤2005试验方法本文件方法中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按HG/T2843规定制备。5.1外观目视、鼻嗅测定。5.2有机质含量测定(重铬酸钾容量法)5.2.1方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。5.2.2仪器、设备实验室常用仪器设备。5.2.3试剂及制备5.2.3.1二氧化硅：粉末状。5.2.3.2硫酸(ρ1.84)。5.2.3.3重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。称取经过130℃烘3h~4h的重铬酸钾（基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。5.2.3.4重铬酸钾溶液：c[(1/6K2Cr2O7)]=0.8mol/L。称取重铬酸钾(分析纯)39.23g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。5.2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）20mL溶解，稀释定容至1L，摇匀备用(必要时过滤)。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)标定，现用现标定。c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL~5mL和2滴~3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度c：c=式中：c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.2.3.6邻啡啰啉指示剂称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉（分析纯）1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。5.2.4测定步骤称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸（5.2.3.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。5.2.5分析结果的表述有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：ω(%)=式中：c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；1.724——由有机碳换算为有机质的系数；m——风干样质量，单位为克（g）；X0——风干样含水量；D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。5.2.6允许差5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。5.2.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。表3有机质(ω)，%绝对差值,（%）ω≤300.630＜ω＜450.8ω≥451.0不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求。表4有机质(ω)，%绝对差值,（%）ω≤301.030＜ω＜451.5ω≥452.05.3总氮含量测定5.3.1试样溶液制备称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~1.0g（精确至0.0001g）,置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸和1.5mL过氧化氢(硫酸浓度为c(1/2H2SO4)=0.05mol/L，过氧化氢浓度为30%，配置和标定按照GB/T601的规定进行)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍等再加5滴~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL~30mL，加热沸腾。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。5.3.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.1。5.3.3分析步骤与结果表述按照NY/T2542的规定执行。5.4磷含量测定5.4.1试样溶液制备按照5.3.1操作制备。5.4.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.1。5.4.3分析步骤与结果表述按照NY/T2541的规定执行。5.5钾含量测定5.5.1试样溶液制备按照5.3.1操作制备。5.5.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.1。5.5.3分析步骤与结果表述按照NY/T2540的规定执行。5.6水分含量测定（真空烘箱法）按GB/T8576进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。5.7酸碱度的测定（pH计法）5.7.1方法原理当以pH计的玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入试样溶液中时，两者之间产生一个电位差。该电位差的大小取决于试样溶液中的氢离子活度，氢离子活度的负对数即为pH，由pH计直接读出。5.7.2仪器实验室常用仪器及pH酸度计。5.7.3试剂和溶液5.7.3.1pH4.01标准缓冲液：称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。5.7.3.2pH6.87标准缓冲液：称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120℃~130℃烘2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。5.7.3.3pH9.18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7•10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。5.7.4操作步骤称取过Φ1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中，加50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动15min，静置30min，用pH酸度计测定。5.7.5允许差取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于0.2pH单位。5.8种子发芽指数（GI）的测定方法5.8.1主要仪器和试剂培养皿、滤纸、去离子水（或蒸馏水），往复式水平振荡机、恒温培养箱。5.8.2试验步骤称取过Φ1mm筛的试样10.0g，置于250mL锥形瓶中，按固液比（质量/体积）1：10加入100mL的去离子水或蒸馏水，盖紧瓶盖后垂直固定于往复式水平振荡机上，调节频率不小于100次/分，振幅不小于40mm，在室温下振荡浸提1h，取下静置0.5h后，取上清液于预先安装好滤纸的过滤装置上过滤，收集过滤后的浸提液，摇匀后供分析用。在9cm培养皿中垫上两张滤纸，均匀放入10粒大小基本一致、饱满的黄瓜（或萝卜）种子，加入堆肥浸提液5ml，盖上培养皿盖，在25℃的培养箱中避光培养48h，统计发芽率和测量根长。每个样品做3个重复，以去离子水或蒸馏水作对照。5.8.3分析结果的表述种子发芽指数（GI）按式（3）计算：……（3）式中：A1——堆肥浸提液的种子发芽率，%；A2——堆肥浸提液培养种子的平均根长，mm；B1——去离子水的种子发芽率，%；B2——去离子水培养种子的平均根长，mm。5.9蛔虫卵死亡率的测定按GB/T19524.2进行。5.10粪大肠菌群数的测定按GB/T19524.1进行。5.11杂草种子活性的测定5.11.1主要仪器和试剂光照培养箱、托盘、纱布、去离子水（或蒸馏水）。5.11.2试验步骤称取有机肥样品3L，均匀的铺在托盘中，厚度约为20mm，在30℃条件下的光照培养箱中培养21天。在试验期间，每2~3天补充水分一次，以保持样品潮湿，补水采用喷壶喷水方式，将样品表面喷湿即可。为避免托盘中样品被污染，可以在样品上覆盖薄绒布或纱布。每次补水时观察是否有种子发芽并做记录，21天后统计试验期间发芽种子总株数，每个样品做3个重复，取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行结果的绝对差值不大于0.5株/L。5.12机械杂质含量的测定5.12.1主要仪器天平。5.12.2分析步骤取风干有机肥样品500g，精确到0.1g，记录样品总重m1，用观察法挑出其中的石块、塑料、玻璃、金属等机械杂质并称重，记录为m2，计算样品中机械杂质的质量分数ω(%)。5.12.3分析结果的表述有机肥料的机械杂质含量以质量分数ω(%)表示，按式（4）计算：ω(%)=m式中：ω(%)——表示有机肥料中杂质的质量分数；m2m1所得结果保留一位小数。5.13重金属的测定5.13.1按GB/T23349的规定进行。5.13.2分析结果的表述肥料的重金属含量以肥料的质量分数ω(mg/kg)表示，按式（5）计算：ω(mg/kg)=式中：ρ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；ρ0——由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——测定体积；D——分取倍数，定容体积/分取体积；m——风干样质量，单位为克（g）；X0——风干样含水量；所得结果保留一位小数。6检验规则6.1本文件中质量指标合格判断，采用GB/T8170的规定。6.2有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合4.2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、原料名称、产品净含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文件编号。6.3重金属含量、蛔虫卵死亡率和粪大肠杆菌群数、杂草种子、机械杂质为型式检验项目，有下列情况时应检验：a）正式生产时，原料、工艺发生变化；b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；c）国家质量监督机构提出型式检验的要求时；d）出现重大争议时候。6.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复检；重新检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料判为不合格。6.5采样6.5.1抽样方法有机肥料产品总袋数与最少采样袋数见表5。表5总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数1-10全部袋数182-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3432182-10114344-39422102-12515395-45023126-15116451-51224152-18117总袋数超过512袋时，取样袋数按式（6）计算：取样袋数n=3×式中：N——每批取样总袋数。将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到3/4处，取出不少于100g样品，每批抽取样品总量不少于2kg。6.5.2散装产品散装产品取样时，按GB/T6679规定进行。6.5.3样品缩分将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、原料、取样日期、取样人姓名。其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。6.6试样制备：将6.5.3中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过Φ1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用。6.7当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。7包装、标识、运输和贮存7.1有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。7.2有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、原料类型、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按GB18382执行。7.3包装袋上对主要原料（质量分数≥5%）应进行标注。7.4有机肥料应贮存于阴凉、通风干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。附表1商品有机肥料生产原料分类管理目录类型原料名称适用类原料种植业废弃物（非重金属污染区）谷、麦及薯类秸秆稻谷、高粱、玉米、小麦、大麦、燕麦、黑麦和薯类等作物废弃物豆类作物秸秆黄豆、蚕豆、豌豆和其他豆科等作物废弃物油料作物秸秆油菜、花生和向日葵等作物废弃物园艺及其他作物秸秆蔬菜、花卉和棉花等作物废弃物林草废弃物落叶、枯枝、砍伐剩余物、林地枯损木、灾害废弃木、果树修剪物、园林绿化修剪物等养殖业废弃物（非疫区或已通过疾控部门安全评估）畜禽粪尿及畜禽圈舍垫料猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅等畜禽粪尿及畜禽圈舍垫料废饲料畜禽、水产养殖过程中的废饲料加工类废弃物种植业加工过程中的副产物谷、麦、豆类、油料、园艺及其他作物收获后在粗加工过程中产生的饼、渣、皮、糠、麸、核等副产物，包括米糠、麦麸等其他加工类废弃物果壳、果核、树皮、天