仪器分析结课论文2000字

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0引言

扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope），简称SEM，是科学讨论和工业生产过程中探究微观世界、进行表面结构和成分表征的不行缺少的工具。在20世纪60年月，作为一种新型的电子光学仪器快速进展起来。起初是用于较早的细胞生物学讨论工具，利用二次电子信号成像来观看样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子放射。目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场放射和冷场放射扫描电子显微镜。这几种扫描电镜各有利弊，结构上略有异同，在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。

环境扫描电镜为FEI公司（原飞利浦电镜）首创，样品室及镜筒压差掌握系统和探测器设计保证了环境扫描系统可以在高真空、低真空和超低真空环境下对导体、半导体或绝缘体进行无喷涂导电层直接分析表征，更可在数千帕条件下进行含水、有气样品的原始形貌观测表征、气体和样品之间相互作用的原位观测讨论。我校现购置的QuantaTM250环境扫描电子显微镜系列是该公司在2022年7月后推出的的最新系列产品，具有良好的超低真空、低真空工作稳定性及样品信号收集效果。目前，环扫系统已广泛应用于无机材料、石油地质、生物样品等不导电样品的形貌表征以及原位过程分析。该仪器的配备对进一步提升我校采矿、平安、地质资源与地质工程、矿物加工、矿产普查与勘探、岩土、土木、化工、材料、环境科学与工程等多学科的讨论水平有非常乐观的作用。

1基本结构

扫描电子显微镜的基本结构一般包括电子光学系统、真空系统、成像系统、检测器和电源系统五个部分。其中真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。成像系统和电子束系统均内置于真空柱内，真空柱底端为密封室，用于放置样品。电子光学系统是由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部分组成。

2基本原理

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得特别细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观看。当高能电子束轰击物质的表面时，激发出一系列的电子信号，如二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子等，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。这些信号可以反映出被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。扫描电子显微镜正是利用对二次电子、背散射电子的采集，得到样品微观形貌和样品组分定性方面的信息；特征X射线可以反映出样品物质化学成分的信息。

3主要性能参数

3.1放大率与一般光学显微镜不同，SEM是通过掌握扫描区域的大小来掌握放大率的。假如需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。所以，SEM的透镜与放大率无关。

3.2场深在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成像。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

3.3作用体积

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与肯定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。

作用体积的厚度因信号的不同而不同：

欧革电子：0.5～2纳米。

次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。

背散射电子：10倍于次级电子。

特征X射线：微米级。

X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。

3.4工作距离

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。假如增加工作距离，可以在其他条件不变的状况下获得更大的场深。

假如削减工作距离，则可以在其他条件不变的状况下获得更高的辨别率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

3.5成像

次级电子和背散射电子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。

3.6表面分析

欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层，所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者特别精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。4主要技术指标环境扫描电子显微镜在高真空、低真空、环境真空三种模式具有不同的指标参数。以我校现有FEIQuantaTM250仪器的参数为例。

高真空模式辨别率：≤3.0nm@30kV(SE)；≤4.0nm@30kV(BSE)；≤8nm@3kV(SE)

低真空模式辨别率：≤3.0nm@30kV(SE)；≤4.0nm@30kV(BSE)；≤10.0nm@3kV(SE)

环境真空模式辨别率：≤3.5nm@30kV(SE)，放大倍数：6倍～100万倍，加速电压：0.2kV－30KV。

5优缺点

5.1扫描电镜的优点

扫描电镜（SEM）是介于透射