无机化学实验及无机化学实验报告

PAGEPAGE57无机化学实验教案（一）基本操作实验一仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：仪器的认领四、教学难点：仪器的洗涤五、实验内容：1、认识无机化学常用仪器和使用方法（1）容器类：试管，烧杯……（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管……（3）其它类：如打孔器，坩埚钳……2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法（2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。（3）铬酸洗液洗①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。（4）特殊污物的洗涤依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法：晾干：节约能源，耗时吹干：电吹风吹干气流烘干：气流烘干机烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标：（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：玻璃管的加工四、教学难点：玻璃管的弯曲五、实验设备：酒精喷灯、烘箱六、实验内容：塞子钻孔，步骤如下：（1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。（3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度2/3时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。钻孔后，检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。（4）玻璃管插橡皮塞的方法：用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。注意：用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。2、试剂的取用（1）化学试剂的五种纯度标准：见教材P31页表格级别一级品二级品三级品四级品保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物试剂英文缩写GRARCPLRBR瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄或其他（2）试剂瓶的种类①细口瓶：用于保存试剂溶液有无色和棕色两种②广口试剂瓶：用于装少量固体试剂③滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种④洗瓶：内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀（3）试剂瓶塞子打开的方法①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲（4）试剂的取用方法①固体试剂的取用：A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。D、有毒药品的取用②液体试剂的取用A、从滴瓶中取液体的方法：滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）C、液体试剂的估计：1ml多少滴，5ml占试管容积的几分之几？D、定量取用液体，用量筒或移液管。3、量筒的使用方法：取8.0ml的液体时，用10ml的量筒，不能用100ml的量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56页移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2~3次，以确保移取的液体浓度不变。使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。5、台称的使用方法（1）规格（2）构造：结合台称介绍（3）使用方法：将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。。（4）使用注意事项①不能称量热的物品②化学药品不能直接放在托盘上③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。6、酒精灯的使用（1）构造：灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在400°~500°C（2）使用方法①检查灯芯，并修整。②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精）③点燃：用火柴。④熄来：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。⑤加热：用酒精灯外焰。⑥给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45o角7、酒精喷灯的使用（1）构造和类型：座式挂式灯管，空气调节器灯管，空气调节器预热盘，铜帽，酒精壶预热盘，酒精贮罐，盖子（2）使用①添加酒精，不超过酒精壶的2/3②预热：预热盘加少量酒精点燃③调节④熄灭，可盖灭。注意：每个实验台上预备一块湿抹布8、玻璃管的加工（1）截断和熔光：第一步：锉痕第二步：截断第三步：熔光（2）弯曲玻璃管：第一步：烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法（3）制备滴管：第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口9、台称的使用：最大载荷为200g，精密度在+0.1g（1）台称的构造：横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺（2）称量：物左码右（3）称量注意事项①不能称量热的物品②化学药品不能直接放在托盘上。易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧杯、称量瓶中进行。③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。

实验三溶液的配制一、主要教学目标（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。（二）学习吸管、容量瓶的使用方法。（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点：定容时刻度线的观察五、基本操作：1、容量瓶的使用：A、洗涤B、检查是否漏水C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入2、移液管的使用：A、洗涤：①水洗②转移液体洗B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液C、排放液体六、实验内容：1、配制0.1mol/L的盐酸50ml2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml七、注意事项1、浓H2SO4配制溶液要注意，将浓H2SO4慢慢加入水中，并边加边搅拌2、分析天平的使用，要注意保护刀口八、习题1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀释的溶液洗三遍？为什么？实验四五水合硫酸铜结晶水的测定一、主要教学目标（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。（二）熟悉分析天平的使用。（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤四、教学难点：沙浴加热五、实验设备：干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容：1、恒重坩埚将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次，以免内部压力降低，难以打开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。2、水合硫酸铜脱水（1）在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，即为水合硫酸铜的质量。（2）将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴至约210oC然后慢慢升温至280oC左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量，重复沙浴加热，冷却、称量、直至恒重（两次称量之差<1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。3、数据记录及处理空坩埚质量（g）空坩埚+CuSO45HNO质量加热后坩埚十天水质量CuSO4（g）第一次称量第二次称量平均值第一次称量第二次称量平均值CuSO4·5H2O的质量m1=CuSO4·5H2O的物质的量=m1/249.7g.mol无水CuSO4物质的量=m2CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1结晶水的质量m3每物质的量的CuSO4的结合水水合硫酸铜的化学式六、思考题1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？4.为什么要进行重复的灼烧操作？什么叫恒重？其作用是什么？

实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定一、主要教学目标：通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作，并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：铜的相对原子量的测定四、教学难点：铜的原子量的测定五、实验设备：启普发生器、电子天平六、实验内容：1、启普发生器的使用原理（1）构造：葫芦状容器；球形漏斗；旋塞导管（2）使用方法：①装配：球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林②检查气密性（略）③加试剂（略）④发生气体（略）⑤添加或更换试剂（略）2、按图5—8装配实验装置并检查装置的气密性3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气4、氢气的安全操作，纯度检验方法：用一支小试管收集满氢气。用中指和食指夹住试管，大拇指盖住试管口，将管口移近火焰，松开拇指，若听到轻微的“卟”声，则表明氢气纯净，若听到尖锐的爆鸣声，则表明气体不纯，还要做纯度检查。直到响声很小为止。5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的小瓷舟的质量，将氧化铜粗称，平铺在小瓷舟里，放在电子天平上准确称量，把小瓷舟小心地放入一支硬质大试管中，并将试管固定在铁架台上。把经检查过纯度以后的H2的导气管置于小瓷舟的上方（不要接触氧化铜），待试管中的空气全部被排净后，再加热试管至黑色的氧化铜全部变为红色的铜时，停止加热，继续通过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试管口上的冷凝的水珠。小心拿出瓷舟，再准确称量磁舟和铜的总质量。5、数据处理：磁舟的质量磁舟加氧化铜的质量磁舟加Cu的质量氧的质量铜的相对原子质量：误差6.实验习题：1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用，并写出相应的化学反应议程式。装置中试为什么要向下倾斜？2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响？（1）试样中有水分或试管不干燥；（分母中m（0））变大，结果偏小）（2）CuO没有全部变成铜（m（0）变小，m（4）变大，结果偏大）（3）管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干（相当于增大铜的质量，偏大）3.你能用实验证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之。（二）基本原理实验六化学反应速度与活化能一、主要教学目标：（一）了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。（二）测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数和反应活化能。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定反应速率并计算反应级数四、教学难点：反应速率常数和反应活化能五、实验设备：秒表六、实验内容：1、浓度对化学反应速率的影响在室温条件下，进行表8—1中编号I的实验，用量筒分别量取20.0ml0.20mol/LKI溶液，8.0ml0.01mol.L-1的Na2SO3溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液，全部加入烧杯中，混合均匀，然后用另一量筒量取20.0ml0.2ml/LNa2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同时启动秒表，并不断振荡，仔细观察。当溶液刚出现蓝色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温，用同样的方法按照表8—1中的编号=2\*ROMANII、编号=3\*ROMANIII、编号=4\*ROMANIV、编号=5\*ROMANV做实验（见教材P118页）。2、温度对反应速率的影响按表8—1实验IV中的药品用量，将装有KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉混合液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯，放入冰水浴中冷却，待它们的温度冷却至低于室温10℃时，将（NH4）2S2O3溶液迅速加到KI等混合溶液中，同时计时并不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间，此实验编号记为VI。同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验。此实验编号记为VII，将此两次实验数据IV、VII和实验IV的数据记入表8—2中进行比较，P119页。3、催化剂对化学反应速率的影响按表8—1实验IV的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml烧杯中，再加入2滴0.02mol.L-1Cu(NO3)2溶液，搅匀，然后迅速加入过二硫酸铵溶液，搅动，记时。将此实验的反应速率与表8—1中实验IV的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。[Cu(NO3)2可以加速反应]4、数据处理：（1）反应级数和反应速率常数的计算将反应速率表示式两边取对数当CI-不变时（I、II、III）以lgv对作用可得一直线，斜率即为m。同理，当不变时（即实验I、IV、V）以lgv对lgCI-作图，可求得n，此反应的级数则为m+n。将求得的m和n代入即可求得反应速率常数k。将数据填入P120页表中。2、反应活化能的计算测出不同温度时的K值，以lgk对作图，可得一直线，由直线斜率（等于）可求得反应的活化能Ea，填入P120页表格。实验七平衡常数的测定——滴定操作一、主要教学目标（一）测定I3－＝I－+I2平衡常数，加强对化学平衡，平衡常数的了解并了解平衡移动的原理。（二）巩固滴定操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定反应的平衡常数四、教学难点：化学平衡移动的原理五、实验原理：碘溶于KI溶液中形成离子，并建立下列平衡设在水中，单质碘溶于水也存在一个平衡，平衡时[I2]=C’，用这个浓度代替上述平衡时[I2]，则若KI溶液中I-的起始浓度为C0，每一个I-与I2可以生成一个，所以平衡时六、基本操作：1、量筒的使用2、滴定管的使用3、移液管的使用七、实验内容：1、取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶，分别标上1、2、3号。用量筒分别量取80ml0.0100mol.L-1KI溶液注入1号瓶，80ml0.0200mol.L-1KI溶液注入2号瓶，200蒸馏水注入3号瓶，然后在每个瓶中加入0.5g研细的碘，盖好瓶塞。2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min，然后静止10min，取上层清液进行滴定3、用10ml吸管取1号瓶上层清液两份，分别注入250ml锥形瓶中，再各注入40ml蒸馏水，用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时（注意不要滴过量）注入4ml0.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定至蓝色刚好消失，记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积，平行做第二份清液。用同样方法滴定2号瓶上层的清液。4、用50ml移液管取3号瓶上层清液两份，用0.0050mol/L的标准Na2S2O3溶液滴定，方法同上。将数据记录P126页表格中。5、数据记录和处理用Na2S2O3标准溶液滴定碘时，相应的碘的浓度计算方法如下：1、2号瓶碘浓度的计算3号瓶碘浓度的计算方法本实验测定的K值在1.0×10-3~2.0×10-3范围内合格（文献值K=1.5×10-3）实验八Fe3+Al3+离子的分离——液—液萃取与分离一、实验原理：二、实验内容：1、制备混合液：取10ml5%的FeCl3溶液和10ml5%AlCl3溶液混入烧杯中。2、萃取：将15ml混合溶液和15ml浓盐酸先后倒入分液漏斗中，再加入30ml乙醚溶液，按照萃取的操作步骤进行萃取。3、检查：萃取分离后，若水相呈黄色，则表明Fe3+与Al3+未完全分离。可再次用30ml乙醚重复萃取，直至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并到一起。4、安装：按照教材图6—19安装好蒸馏装置。向有机相中加入30ml水，并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以热源高度为基准，首先固定好蒸馏烧瓶的位置，以后再装配其它仪器时，不宜再调整烧瓶的位置。调整铁台铁夹的位置，使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后，方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再接上尾接管和接收器，接收器放在水中或冷水中冷却。5、蒸馏：打开冷却水，把80℃6、分离鉴定：（1）混合液中，Fe3+和Al3+的鉴定。①将待测液调至PH=4②向滤纸中心滴上一滴5%K4[Fe(CN)6]溶液，再将滤纸晾干。③将一滴待测试液滴到滤纸中心，再向滤纸中心滴上一滴水，然后滴上一滴茜素S酒精溶液Fe4[Fe(CN)6]3被固定在滤纸中心，生成蓝斑。Al3+被水洗到斑点外围，并与茜素S生成茜素铝色淀的红色环，利用这个方法可以分别鉴定Fe3+和Al3+。实验九醋酸电离度和醋酸电离常数的测定PH计的使用一、主要教学目标（一）测定醋酸电离度和电离常数（二）学习使用pH计，了解pH计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法，了解pH值与[H+]浓度的关系。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定醋酸电离常数四、教学难点：测定醋酸电离常数五、实验设备pH计六、基本操作：1、滴定管的使用2、移液管的使用3、容量瓶的使用4、pH计的使用七、实验内容：1、醋酸溶液浓度的测定：以酚酞作指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液标定CH3COOH的准确浓度，把结果填入下表。滴定序号IIIIIINaOH溶液的浓度mol.L-1HAc溶液的用量(ml)NaOH溶液的用量（ml）HAc溶液的浓度mol.L-1测定值平均值2、配制不同浓度的醋酸溶液用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入三个50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。3、测定醋酸溶液的PH，计算醋酸的电离度和电离平衡常数把以上四个种不同浓度的HAC溶液分别加入四只洁净干燥的50烧杯中，按由稀到浓的顺序在PH计上分别测定它的PH，记录数据和温度，计算电离度和电离平衡常数，数据填入下表：溶液编号PHα电离平衡常数K测定值平均值1234

实验十氧化一还原反应与氧化还原平衡一、主要教学目标（一）学会装配原电池，掌握电极的本性。（二）电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势，氧化还原反应的方向及产物速率的影响。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：浓度、介质的的酸度等因素对电极电势的影响四、教学难点：氧化还原反应的方向的判定五、实验设备伏特计六、实验内容：（一）氧化还原反应和电极电势1、在试管中加入0.5ml0.1mol.L-1KI溶液2滴0.1mol.L-1的FeCl3溶液，摇匀后加入0.5mlCCl4充分振荡，观察CCl4层颜色有无变化2I—+2Fe3+=I2+2Fe2+CCl4层颜色由无色变为紫色2、用0.1mol/L的KBr溶液代替KI溶液进行同样的实验，由于Fe3+不能氧化Br—，故无现象产生。3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水，然后加入约0.5ml0.1mol.L-1FeSO4—溶液，摇匀后，注入0.5mlCCl4，充分振荡，观察CCl4层有无变化。结论：定性比较：Br2/Br-、I2/I—、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。EBr2/Br->EFe3+/Fe2+>EI2/I-(二)自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L-1Na2SO4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?(与0.01mol.L-1CuSO4溶液相连的电极出现红色)(三)酸度和浓度对氧化还原反应的影响1、酸度的影响：（1）取3只试管分别加Na2SO3,向其中一只H2SO4NaOH溶液，混合后再各加2滴5Na2SO3＋3H2SO4Na2SO4＋K2SO4＋2MnSO4＋3H2O3Na2SO3Na2SO4＋2Na2SO3NaOH＋Na2SO4现象：①紫红色迅速褪去②有黑色沉淀③溶液变暗绿（（2、浓度的影响(振荡→CCl4层显紫红色（2）向盛有CCl4,1mol.L-1FeSO4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)2各0.5ml的试管中，加入0.5ml0.1mol.L-1KI溶液，振荡后观察CCl4层颜色（无色或稍显紫色）（3）在实验（1）的试管中，加入少许NH4F固体，振荡、观察CCl4层颜色的变化（与上一实验比较）（CCl4层应该无色，因F-与Fe3+的综合能力较强）（四）酸度对氧化还原反应的速率的影响取两只试管分别加0.5ml0.1mol.L-1KBr溶液，一只加H2SO4HAc再各加2滴10KBr＋8H2SO4＋6K2SO4＋2MnSO4＋8H2O5Na2SO3＋6HAcNa2SO4＋2KAc＋2Mn（Ac）2＋3H2O（五）氧化数剧中的物质的氧化还原性1、2、1mol.L-1KMnO4加3滴1mol.L-1H2SO4?紫色消失溶液2滴再加2滴3%的H2O2实验十一基本测理仪器的使用——分光光度计的使用一、主要教学目标1.了解光度计的构造和使用原理；2.学会电导率仪及分光光度计的使用。二、基本原理：即A；吸光度T：透过率I0：入射光的强度I：透过光强度l：溶液的光径长度，C的浓度三、仪器的基本构造：光源单色器吸收池检测器四、仪器的使用方法：1.仪器接通电源预热30min2.选择波长3.找开样品室，第一格放空的样，第三格放样品4.打开样品室，调节A/T/C/F按钮，使T%为0.000若不为0000，则按一下0%，使显示T%为0000。5.关闭样品室盖子，则显示T%为100.0，若不为100.0，则按OA/100%按钮，使仪器显示T%为100.06.再按A/T/C/F按钮，使仪器显示T%100.0再按A/T/C/F按钮，使显示A6S000.0，如果不是，则按OA/100%，使显示A6S000.0。7.拉动拉杆测吸光度值8.关闭电源，请洗比色皿。注意事项：（1）预热（2）仪器一般只能工作2小时。五、实验内容测KMnO4溶液的吸光度，绘制A—λ的吸收曲线（从400—700nm，每隔10nm测一个数据）

（三）基础元素化学实验十二P区非金属元素（一）一、主要教学目标（一）学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法（二）掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。

（三）掌握H2O2的鉴定以及H2O2氧化性还原性。

（四）金属硫化物的溶解性，亚硫酸盐的性质，硫代硫酸盐的性质，过二硫酸盐的氧化性二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。四、教学难点：金属硫化物的溶解性，亚硫酸盐的性质，硫代硫酸盐的性质，过二硫酸盐的氧化性五、实验内容：（一）KClO3和NaClO的制备1、装置见教材（P145页）2、3、本实验内容包括制备Cl2、KClO3、NaClO，氯水余氯用NaOH溶液吸收（二）Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-的还原性用所给试剂设计实验，验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。设计实验如下：①将新制的氯水分别加入到盛有KBr溶液KI溶液的试管中，再分别加几滴CCl4，振荡，观察CCl4层颜色的变化；②将Br2水加入到盛有KI溶液的试管中，再加几滴CCl4，振荡，观察CCl4层颜色的变化。结论：卤素单质的氧化性：＿＿＿，卤素阴离子的还原性：＿＿＿。（三）卤素合氧酸盐的性质1、次氯酸钠的氧化性2、KClO3的氧化性解释：KClO3在中性溶液中不能氧化I-，加入H2SO4有单质碘生成，继续加入KClO3无现象。3、总结氯元素含氧酸盐的性质：次氯酸盐的氧化性>氯酸盐(四)H2O2的分解1、设计实验：验证H2O2的分解和氧化还原性（1）H2O2的分解：（或重金属离子如）（2）H2O2的氧化性：（3）H2O2的还原性（4）H2O2的鉴定反应试管中加入2ml3%的H2O2、0.5ml乙醚，1ml1moL.L-1H2SO4和3—4滴0.5mol.L-1K2Cr2O7振荡试管，乙醚层显蓝色（五）硫的化合物的性质1、硫化物的溶解性2、亚硫酸盐的性质2ml0.5mol.L-1的Na2SO33mol.L-1的H2SO4酸化有无气体湿润的PH试纸移近管口？（变红）试液成两份。加硫化乙醚胺溶液→？变浑浊加K2Cr2O7溶液→溶液由橙红变为绿色（CrCl3）说明硫代乙酰胺有氧化性和还原性还原性：氧化性：3、硫代硫酸盐的性质：设计实验验证：（1）Na2S2O3在酸中的不稳定性；（2）Na2S2O3的还原性和氧化剂强弱对Na2S2O3还原产物的影响碘水可以把Na2S2O3氧化为Na2S4O6用BaCl2溶液检验SO42-（3）Na2S2O3的位性总结Na2S2O3的性质4、过二硫酸盐的氧化性3ml2mol.L-1的H2SO4溶液，3ml蒸馏水，3滴MnSO4溶液分解两份，一分加入少量的过二硫酸钾固体，第二份加入少量AgNO3溶液和少量K2S2O8固体，同时进行热水浴，第一个反应极慢，第二个变紫红色，说明Ag+有溶化作用。实验十三P区非金属元素(二)一、主要教学目标

（一）掌握不同氧化态氮的化合物的主要性（二）磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性

（三）观察硅酸合硅酸盐的性质

（四）掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性四、教学难点：硼砂珠实验五、实验内容：（一）铵盐的热分解NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝（二）亚销酸和亚硝盐1、亚硝酸的生成和分解HNO2不稳定，只能存在于冷的稀溶液中2、亚销酸的氧化性和还原性（三）硝酸和硝酸盐：1、硝酸的氧化性（1）（2）NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝此试验是分析化学中用气密法鉴定NH+4的反应，用锌片比锌粒好，且要充分反应。（3）2、硝酸盐的热稳定性（热分解）硝酸盐受热分解的规律:(四)磷酸盐的性质1、酸碱性Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4碱性碱性酸性PH值为11PH约为9PH约为5（2）与AgNO3溶液反应Na3PO4Ag3PO4(黄)↓碱性减弱Na2HPO4+AgNO3Ag2PO4浑浊酸性增强NaH2PO4AgH2PO4易溶酸性增强2、溶解性NH3·H2ONa3PO4Ca3(PO4)2↓(白)CaNH3·H2ONa2HPO4+CaCl2CaHPO4↓（白）Ca3(PO4)2NaH2PO4Ca(H2PO4)2（溶）Ca3(PO4)23、酸位性淡绿色沉淀淡绿色沉淀蓝色蓝色(五)硅酸可碴酸盐1、硅酸水凝胶的生成2、微溶性硅酸盐的生成（六）硼酸及硼酸焰色反应1、硼酸的性质（1）PH试纸测定绝和硼酸溶液的PH值PH值约为6，因H3BO3是一元弱酸，Ka=6×10-10，它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子，而是因为它是缺电子原子，它加合了来自水分子的OH-而释放出H+。若向H2BO3溶液中加入多羟基化合物，如甘油等，可使硼酸的酸性大为增强（PH值降为3左右）2、硼酸的鉴定反应：常利用硼酸和乙醇在浓H2SO4存在的条件下，生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有的绿色火焰来鉴别硼酸根（七）硼砂珠试验1、硼砂珠的制备铂丝用6mol/L的HCl清洗，在氧化焰上灼烧→要重复数次→不产生离子特征颜色蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。2、用灼热的硼砂珠沾少量Co(NO3)2灼烧，冷却后观察，再蘸CrCl3灼烧，观察颜色，并写出相应的化学方程式。实验十四常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法，以及离子检出的基本操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：常见阴离子的分离和鉴定方法四、教学难点：常见阴离子的分离和鉴定方法五、实验设备：离心机六、实验内容：（一）常见阴离子的鉴定1、的鉴定：测定0.1mol.L-1的Na2CO3溶液的PH值向Na2CO3溶液中加入10滴6mol.L-1的HCl用玻璃棒蘸石灰水检验生成的气体2、的鉴定：3、的鉴定取2滴试液于点滴板上，加1滴2mol.L-1的HAc，再加一滴对氨基苯横酸和1滴α—胺如有玫瑰红色出现，示有存在。4、的鉴定取5滴，加2滴6mol.L-1的HCl和1滴溶液，如有白色沉淀，示有存在5、的鉴定：用KMnO4酸性溶液6、的鉴定（用AgNO3溶液）7、的鉴定（1）用AgNO3溶液（2）用(NH4)2MoO48、S2-的鉴定：用亚硝酸铁氰化钠红紫色9、Cl-的鉴定：用硝酸酸化的AgNO3溶液和氨水10、I-的鉴定（用酸化氯水和CCl4）11、Br-的鉴定（用酸化的氯水）二、混合离子的分离1、混合液的分离和鉴定设计方案如下：ClCl-Br-I-Ａg(NH3)2+,Cl-HNO3(白)HNO3、AgNO3AgClAgBrAgI溶液氨水AgBr、AgIZn粉稀Ｈ2SO4AgClBr-、I-Zn、Ag弃去示有Cl-Cl2水、CCl4CCl4层显紫红色，示有I-继续加Cl2水CCl4层显棕黄色，示有Br-2、混合物的分离和鉴定SS2-SO32-S2O32-分成两份CdS加固体CdCO3SO32-、S2O32-Na2[Fe(CN)5NO]2moL·L-1NaOHNa4[Fe(CN)5NOS]红紫色示有S2-ZnSO4(饱和)AgNO3(过量)Na2[Fe(CN)5NO]K4[Fe(CN)6]红色沉淀，示有SO32-白色沉淀黄棕黑，示有S2O32-实验十五主族金属（碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋）一、主要教学目标（一）比较碱金属碱土金属的活泼性和焰色反应

（二）掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化四、教学难点：掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化五、实验内容：（一）钠、钾、镆、铝的性质1、钠与空气中O2的作用钠（用滤纸吸干煤油）在坩埚中点燃（观察火焰颜色及生成物的状态）向坩埚中加2ml蒸馏水（溶液转移至试管，测PH值）加H2SO4（再滴KMnO4溶液）2、钠、钾、镁、铝与水的反应点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。（二）镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性（2）（三）IA、IIA元素的焰色反应铂丝浸于盐酸（6mol.L-1）——灼烧——蘸取LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2等溶液（均为1mol.L-1）观察火焰颜色。（四）锡、铝、锑和铋的难溶盐1、硫化物（1）SnCl2溶液——加H2S饱和溶液——SnS↓（暗棕色）——加盐酸？加(NH4)2S(NH4)2SxSnS可溶于多硫化物溶液中：（多硫离子有氧化性，可将SnS氧化成可溶性的硫代锡酸盐）SnCl4溶液——加入H2S饱和溶液——生成SnS2黄色沉淀（2）铅、锑、铋的硫化物PbS溶于浓盐酸中：PbS能溶于稀HNO3Sb2S3能溶于浓盐酸中，NaOH、(NH4)2S中。Bi2S3只溶于浓盐酸中2、铅的难溶解（1）氯化铅：（2）碘化铅：（3）PbCrO4的生成Pb(NO3)2溶液，再滴入K2CrO4溶液观察（4）硫酸铅：解释：实验十六ds区金属（铜、银、锌、镉、汞）一、主要教学目标（一）了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质

（二）了解锌、镉、汞硫化物的生成和性质

（三）掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质

（四）掌握铜、银、汞重要的氧化还原性二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质四、教学难点：掌握铜、银、汞重要的氧化还原性五、实验内容（一）铜、银、锌、隔、汞氢氧化物或氧化物的生成与性质1、铜、锌、隔氢氧化物的生成和性质Cu(OH)2以碱性为主，溶于酸，但它又有微弱的酸性，溶于过量的浓碱溶碱。Zn(OH)2呈两性，氢氧化镉呈两性偏碱性？只能缓慢溶解在热的浓碱中。2、银、汞氧化物的生成和性质（1）Ag2O的生成和性质（2）HgO的生成和性质（二）锌、镉、汞、硫化物的生成与性质ZnS能溶于2mol/L的稀盐酸中（0.1mol/L即可）CdS可溶于浓盐酸中HgS在浓HNO3中不溶。只能溶于王水（三）铜、银、锌、汞的配合物1、氨合物的生成2、Hg配合的生成和应用（1）黄绿色溶液（2）（四）铜、银、汞的氧化还原性1、Cu2O的生成和性质2、氯化亚铜的生成和性质：CuCl可以氨水反应，溶于浓盐酸生成[CuCl2]-3、CuI的生成和性质：4、Hg(II)和Hg(I)的相互转化（1）Hg2+的氧化性(2)Hg2+转化为的歧化分解实验十七常见阳离子的分离与鉴定（一）一、主要教学目标（一）巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质（二）了解常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作五、实验设备：离心机六、实验内容（一）碱金属，碱士金属离子的鉴定1、Na+的鉴定①用饱和六羟基锑（V）酸钾KSb(OH)6溶液假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀2、K+的鉴定:①用饱和洒石酸氢钠NaHC4H4O63、Mg2+的鉴定用镁试剂：Mg2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀4、Ca2+的鉴定（用草酸铵）5、Ba2+的鉴定：用K2CrO4溶液在HAc和NaAc缓冲液中（二）P区和ds区部分金属离子的鉴定1、Al3+的鉴定，用HAC酸化的铝试剂2、Sn2+的鉴定3、Pb2+的鉴定4、Sb3+的鉴定5、Bi3+的鉴定用硫脲6、Cu2+的鉴定7、Ag+的鉴定8、Zn2+的鉴定9、Cd2+的鉴定：10、（三）部分混合离子的分离和鉴定Ag(NH3)Ag(NH3)2+Na2CO3饱和AgClAg+Cd2+Al3+Ba2+Na+6mol·NH3·H2OAgCl示有Ａg+2mol·L-1Ba2+Cd2+Al3+Na+H2SO4(6mol·Ｌ-1)Cd2+Na+Al3+CdSNa2S亮黄,示有Cd2+饱和KSb(OH)6白色沉淀BaSO4BaCO3NaAcHAcBa2+K2CrO4BaCO3黄色,示有Ba2+6mol·L-1NH3·H2OCd(NH3)42+、Na+Al(OH)3

实验十八第一过渡系元素（一）（钛钒铬锰）一、主要教学目标掌握钛、钒、铬、锰重要化合物的性质二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：钛、钒、铬、锰重要化合物的性质四、教学难点：钛、钒、铬、锰重要化合物的性质五、实验内容（一）钛的化合物的重要性质1、TiO2的性质和过氧钛酸根的生成TiO2也能溶于熔融下碱中：但在40%的NaOH溶液中加热不溶2、钛（III）化合物的生成和还原性Ti3+具有还原性，遇CuCl2等发生氧化还原反应说明Ti3+有还原性（二）钡的化合物的重要性1、V2O5的性质V2O5微溶于水，水溶液呈弱酸性，V2O5是两性偏酸性的氧化物，易溶于碱，能溶于强酸中。V2O5有氧化性可以把浓盐酸氧化为Cl22、低价钒化合物的成生这些颜色各相应于钡（IV）、钡（III）、钡（II）的化合物3、过氧钒阳离子的生成4、钒酸盐的缩合反应在PH>13的碱溶液中，钡酸盐主要以存在呈淡黄色，随着酸度增强，溶液的颜色逐渐由浅到深由淡黄→橙红→深红，当PH降到1时，主要以VO2+存在而显黄色。（三）铬的化合物的主要性质1、铬（VI）的氧化性2、铬（VI）的缩合平衡3、氢氧化铬的两性4、铬（III）的还原性5、重铬酸盐和铬酸盐的溶解性BaCrO4比PbCrO4的黄色浅一点。（四）锰的化合物的重要性质1、Mn(OH)2的生成和性质Mn(OH)2属碱性氢氧化物溶于酸及酸性盐溶液，而不溶于碱。（1）MnO2的氧化（2）MnO4MnO2的生成的性质2、MnO2的生成和氧化性（1）（2）3、KMnO4的性质

实验十九第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）一、主要教学目标（一）掌握铁、钴、镍低价态的还原性高价态的氧化性（二）掌握铁、钴、镍重要配合物二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：铁、钴、镍低价态的还原性高价态的氧化性四、教学难点：铁、钴、镍重要配合物五、实验内容：（一）铁（II）、钴（II）、镍（II）的化合物的还原性1、铁（II）的还原性（1）酸性介质（2）碱性介质2、钴（II）的还原性（1）（2）3、镍（II）的还原性（1）（2）Ni(OH)2不易被空气中的氧化氧化，但能被强氧化剂NaClO,Br2,Cl2等氧化。（三）铁（III）、钴（III）、镍（III）的化合物的氧化性用淀粉KI试纸检验放出的气体，后面两个变蓝2、上述FeCl3溶液，KI溶液/CCl4振荡→CCl4层显紫色小结：Fe(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2还原性增强Fe(OH)3Co(OH)3Ni(OH)3氧化性增强（三）配合物的生成1、铁的配合物（1）从电极电势可知：后两者十分接近，导至[Fe(CN)6]4-的还原性增强，可以把I2还原，可用此法鉴定Fe2+（2）可用此法鉴定Fe3+（3）（4）2、铅的配合物(1)（2）（3）镍的配合物绿色沉淀逐渐溶解变蓝色(或蓝紫色)

实验二十常见阳离子的分离与鉴定（二）一、主要教学目标（一）学习混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定条件和方法（二）熟练运用常见元素的化学性质二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：混合离子分离的方法四、教学难点：离子鉴定条件和方法五、实验内容：分离和鉴定含Ag+Pb2+Hg2+Cu2+Fe3+NO3-混合液加H2N－－加H2N－－SO3H加6mol·L-1HAc酸化(红色)H2N(红色)H2N－H2N－－N=N－－SO3H+2H2H2N－－N=N－－SO3H+2H2OH2N－2HNO2+H2N－－SO3H2N－((红色偶氮染料)2、Fe3+的鉴定：含Fe3+试剂加0.25mol/Lk4Fe(CN)6一滴3、Ag+Pb2+Hg2+Cu2+Fe3+的分离及Ag+Pb2+的分离和鉴定（见下面）沉淀1向混合液中加盐酸振荡静置片刻，离心沉移检查上层清液溶液1（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定（2）Ag+的鉴定，向沉淀2中加少量6mol/LNH2H2O再加6mol.L-1的HNO3观察4、Pb2+,Hg2+,Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+,Hg2+,Cu2+的分离和鉴定用6mol.L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加氨水约3~4滴）再加入体积约为此时溶液十分之一的2mol/LHCl溶液（3~4滴）将溶液酸度调至0.2mol/L。加1.5滴5%的CH3SNH2。混匀后加浴加15min。然后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却离心沉降，向上层清液加新制H2S溶液和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为2（1）Hg2+,Cu2+和Pb2+的分离Cu2+浓HNO3①Cu2+浓HNO3①②离心分离CuSH2SO4数滴PbS③沉淀用Na2S溶液的处理一次PbH2SO4数滴PbS③沉淀用Na2S溶液的处理一次Pb2+HgS离心分离浓HNO3、、Cu2+1molHgS离心分离浓HNO3、、Cu2+1mol·L-1NaAc0.25mol·L-1[K4Fe(CN)6Cu2[Fe(CN)6(红棕色)HgS22-CuS(沉淀)2mol/LNaOH2mol/LNaOHNaAc(1mol/L)1mol/LK2CrO4PbCrO4(黄)溶解6mol/LHClPbCl2Pb(OH)42-KI和HCI离心分离HgI24CuSO40.2mol/LNa2CO3(S)PbCl2+溶液HgS（2）Cu2+的鉴定：(3)Pb2+的鉴定（4）Hg2+的鉴定（四）综合制备实验实验二十一转化法制备硝酸钾一、主要教学目标（一）学习转化法制备硝酸钾晶体。（二）学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作四、教学难点：溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作五、实验设备：水泵、布氏漏斗六、实验内容1、溶解蒸发称取22gNaNO3和15gKCl,放入一只硬质试管中，加入35ml水，将试管置于甘油浴中加热。待盐全部溶解后，继续加热蒸发使溶液为原有体积的2/3，趁热过滤，晶体是。再用热滤漏斗过滤，滤液盛于小烧杯中自然冷却，析出晶体是减压过滤，尽量抽干，将析出的KNO3晶体水浴烤干。2、粗产品的重结晶（1）保留0.1~0.2g粗产品供纯度检验用，剩余的按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。（2）加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加热。（3）待溶液冷却至室温抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的KNO3晶体称量。3、纯度检验（1）定性检验：分别将0.1g粗产品和一次重结晶的产品放入2支小试管中，加入2ml蒸馏水溶解，各滴入1滴5mol/L的HNO3酸化，再各滴入0.1mol/L的AgNO3溶液2滴，观察对比。（2）根据试剂级的标准检验试样中总氯量取1g样品称准0.01g加热至400oC使其分解，于700oC灼烧15min，冷却溶于蒸馏水中稀释至25ml,加2ml5mol.L-1HNO3和0.1mol.L-1AgNO3溶液摇匀，放置10min所呈浊度不得大于标准。实验二十二水的净化一、主要教学目标：通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色状态的分析，研究反应物的合理配料评比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：离子交换和水质检验四、教学难点：水质检验五、基本操作：1、电导率仪的使用（1）基本原理：电导是电阻的倒数设则（2）使用方法①将电极放在盛有待测溶液的烧杯中数分钟。②未打开电源开关前，观察表头指针是否指零③将“校正、测量”开关板在“板正”位置④打开电源开关，预热5min，调节“调正”旋钮使表针满度指示⑤将“高周、低周”开关板向低用位置⑥“量程”板到最大挡“校正、测量”开关板到“测量”位置，选择量程由大至小，至可读出数值。⑦将电极夹夹紧电极胶木帽固定在电极杆上⑧将电极插头插入电极插口内⑨将“校正、测量”开关板到“校正”位置⑩再调节“调节”调节器旋钮使指针满刻度2、离子交换树脂的使用六、实验内容：（1）用电导率仪测定各样品的电导率（2）各取样品水2滴分别投入点滴板和圆穴内，按P102页表6—3的方法检验Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-。

实验二十三硫酸亚铁铵的制备——设计实验一、主要教学目标（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理：铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐六、实验内容：1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法（1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污（2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤（3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体（4）浓缩结晶2、列出实验所需器材，药品仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/LHCl10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN材料：铁屑、滤纸七、实验过程：1、铁屑去油污2、硫酸亚铁的制备趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO44、产品的检验Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。

实验二十四碱式碳酸铜的制备——设计实验一、主要教学目标通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的配料比并确定制备反应的温度条件。（二）培养学生独立设计实验的能力。二、教学的方法及教学手段：引导提示法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：制备反应条件的探求四、教学难点：制备反应条件的探求五、碱式碳酸铜的性质：1、性质：暗绿色或淡蓝绿色2、对热的稳定性：加热至200oC时分解。3、在水中的溶解度：溶解度很小，新制备的样品在沸水浴中易分解，溶于稀酸和氨水。六、讨论：1、哪些盐适合制备碱式碳酸铜？可溶性铜盐和可溶性碳酸盐，如：2CuSO4＋Na2CO3＋2H2O＝Cu2（OH）2CO3↓＋2NaHSO42CuCl2＋（NH4）2CO3＋2H2O＝Cu2（OH）2CO3↓＋2NH4Cl七、实验内容：（一）反应物溶液的配制：配制0.5mol/L的CuSO4溶液和0.5mol/L的Na2CO3溶液各100ml。（二）制备反应条件的探求：1、CuSO4和Na2CO3溶液和合适配比四支各盛2mol0.5mol.L-1的CuSO4溶液的试管水浴四支分别盛1.6ml,2.0ml,2.4ml,2.8ml,0.5mol/LNa2CO3溶液的试管△75℃将CuSO4溶液倒入每一支盛Na2CO3溶液的试管中→振荡，观察生成沉淀的速度、沉淀的数量、颜色。结论：两种反应物的配料比：1：12、反应温度的探求：三支各盛2.00mlCuSO4溶液的试管，另取三支试管加入合适比用量的0.5mol.L-1Na2CO3溶液，从两列溶液中各取一支试管，将它们分别置于室温50℃、100℃的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液制入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象。（注意与75℃产物比较）结论：制备的反应合适温度是50℃（三）碱式碳酸铜的制备60ml0.5mol/L的CuSO4溶液上述适宜温度制取碱式碳酸铜用蒸馏水洗涤数次60ml0.5mol/L的Na2CO3溶液约75℃至不含（用BaCl2溶液检验）→抽滤、吸干→在烘箱中烘干，待冷却至室温→称量，计算产率

实验二十五由海盐制备试剂级氯化钠——气体的发生、净化,溶液的蒸发,结晶和固分离一、主要教学目标（一）学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法（二）练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作（三）学会使用布氏漏斗二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作四、教学难点：学会使用布氏漏斗五、实验内容：粗盐溶解2、除证明已除尽→持续加热5min3、除去Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子向上述混和液中趁热加入NaOH溶液和Na2CO3溶液至不产生沉淀为止滤液倒入广口瓶中4、检查Ba2+是否除尽：在上层清液中加几滴饱和Na2CO3溶液直至不再产生沉淀为止，不出现浑浊表明Ba2+已除尽5、除过过量的往溶液中滴加6mol/L的HCl，加热搅拌中和至溶液的PH值约为2~3（用PH试纸检验）6、按书中把装置装好，检查装置气密性7、称取NaCl10g放蒸馏烧瓶中，向分液漏斗中加入20ml浓H2SO4加热将气体HCl通过4中的NaCl饱和溶液中待晶体不再析出时为止8、若不用通HCl的方法，可以浓缩结晶反溶液倒入250ml烧杯中，蒸发浓缩到有大量NaCl结晶析出（约为原体积的1/4）冷却，吸滤然后用少量蒸馏水洗涤晶体抽干。将NaCl晶体转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火烘干，冷却后称量，计算产率。

实验二十六离子鉴定和未知物的鉴定——设计实验一、实验目的运用所学的无素及化合物的基本性质，进行常见物质的鉴别或鉴定进一步巩固常见阳离子和阴离子重要的基本知识。二、实验用品：略三、鉴定一个试样或者一组未知物需要鉴别时，通常应从以下几个方面考虑。1.物态（1）状态，若为固态要观察它的晶形（2）观察试样的颜色（3）嗅、闻试样的气味2.溶解性：首先试验是否溶于冷水、热水；其次依次用盐酸（稀、浓）、硝酸（稀、浓）试验其溶解性。3.酸碱性：（1）通过对指示剂反应加以判断；（2）两性物质借助于既触觉于酸，又能溶于碱判别（3）可溶性盐的酸碱性可用它的水溶液（4）可利用试液的酸碱性排除某些离子的存在4.可根据物质对热稳定性的羞来鉴别物质。5.鉴是或鉴别：（1）通过与其试剂反应，生成治定或放出气体。必要时再对生成的气体或沉淀做性质试验（2）显色反应（3）焰色反应（4）硼砂珠试验（5）其它特征反应四、实验内容：1、根据下述实验内容，列出实验用品及分析步骤2、区分二片银白色金属片：一是铝片，一是锌片（1）所需仪器药品（2）实验步骤Al(OH)3在过量氨水中不溶解3、鉴别四种黑色和近于黑色的氧化物：CuO,Co2O3,PbO2,MnO2（1）所需药品（略）（2）实验步骤：4、未知混合液1，2，3分别含有Cr3+,Mn2+,Fe3+,Co2+,Ni2+离子中的大部分或全部，设计实验方案以确定未知的溶液中，哪几种离子不存在？解：Cr3+,Mm2+,FE3+,Co2+,Ni2+过量NaOH溶液、、、H+H+、、、绿色示有、（过量）、、H+、、H+、H+KSCN亦有（紫红）红色示有蓝色绿5、盛有以下十种硝酸盐的试剂瓶标签被腐蚀试加以鉴别AgNO3Hg(NO3)2Hg(NO3)2Pb(NO3)2NaNO3Cd(NO3)2Zn(NO3)2Al(NO3)3KNO3Mn(NO3)2加盐酸、、、、、、白色沉淀焰色反应焰色反应黄紫6、盛有下列十种固体钠盐的试剂瓶标签脱落试加以鉴别：NaNO3Na2SNa2S2O3Na3PO4NaClNa2CO3NaHCO3Na2SO4NaBrNa2SO3解答：（先用盐酸）但其余的溶于水加BaCl2溶液，有白色沉淀生成的是Na2SO4、有黄色沉淀的是Na3PO4。再把剩余的三种溶于水加AgNO3溶液，有白色沉淀生成的原物质是NaCl，有浅黄色沉淀产生的原物为NaBr，无沉淀的是NaNO3所给试剂:①混合离子溶液②2mol/L盐酸③3mol/LH2SO4④6mol/LNH2·H2O⑤6mol/LNaOH⑥0.1mol/LNa3Co(NO2)6⑦6mol/LCH2COOH⑧饱和NH4SCN

实验二十七四氧化三铅组成的测定——综合实验一、主要教学目标（一）测定四氧化三铅组成，进一步练习碘量法操作，了解用离子交换法纯化水的原理和方法

（二）学习用EDTA测定溶液中的金属离子。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：碘量法操作四、教学难点：用EDTA测定溶液中的金属离子五、实验原理:Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物,以+2价金属离子M2+为例,其反应如下:因此,只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂,就可用EDTA标准溶液,对溶液中的特定金属离子进行定量测定.本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的PH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。PbO2+4I-+4HAC=PbI2+I2+2H2O+4HC-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2。六、实验内容：（一）Pb3O4的分解0.5g（准确）Pb3O4放入50ml烧杯中（二）PbO含量的测定上述滤液转入锥形瓶中，4—6滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1：1的氨水至溶液，由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺，稳定的紫红色（或橙红色）再过量5mlPH=5—6的溶液，以EDTA标准溶液确定，由紫红变成亮黄色→记下EDTA的体积（三）PbO2含量的测定[思考题]实训一化学实验基本操作[实验目的]1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。3、学会液体剂、固体试剂的取用。[实验用品]仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。药品：硫酸铜晶体。其他：火柴、去污粉、洗衣粉[实验步骤]（一）玻璃仪器的洗涤和干燥1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。（二）试剂的取用1、液体试剂的取用（1）取少量液体时，可用滴管吸取。（2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。（3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。2、固体试剂的取用（1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。（2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。（三）物质的称量托盘天平常用精确度不高的称量，一般能称准到0.1g。调零点称量前，先将游码泼到游码标尺的“0”处，检查天平的指针是否停在标尺的中间位置，若不到中间位置，可调节托盘下侧的调节螺丝，使指针指到零点。称量称量完毕，将砝码放回砝码盒中，游码移至刻度“0”处，天平的两个托盘重叠后，放在天平的一侧，以免天平摆动磨损刀口。[思考题]如何洗涤玻璃仪器？怎样判断已洗涤干净？答：一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。取用固体和液体药品时应注意什么？答：取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙，将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽；取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取，装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。。实训二粗食盐的提纯、过滤【实验目的】掌握过滤、蒸发、结晶、干燥等操作学会晶体的制取及重晶提纯晶体的操作【实验用品】仪器：托盘天平、烧杯、量筒、漏斗、玻璃棒、铁架台、石棉网、表面皿、酒精灯药品：氧化铜、3mol\L的硫酸溶液其他：滤纸、火柴【实验步骤】物质的溶解、过滤溶解称取硬一定量的固体放在烧杯中，将液体倒入烧杯，并用玻璃棒轻轻搅拌，以加速溶解，溶解必须完全，必要时微微加热。过滤过滤是使固体和液体分离的操作步骤如下：过滤器的准备：先把滤纸沿直径对折，压平，然后再对折。从一边三层，一边一层处打开，把滤纸的尖端向下，放入漏斗中，使滤纸边缘比漏斗口稍低，用少量水润湿滤纸，使它与漏斗壁贴在一起，中间不留气泡，否则将会影响过滤速度。过滤方法：把过滤器放在漏斗架上，调整高度，把漏斗下端的管口紧靠烧杯的内壁。将玻璃棒下端与三层处的滤纸轻轻接触，让过滤的液体从伤悲嘴沿着玻璃棒慢慢流入漏斗，使滤纸的液面保持在滤纸边缘下。若滤液仍显浑浊，再过滤一次。滤液的蒸发将滤液倒入蒸发皿中，把蒸发皿放在铁架台的铁圈中，用酒精灯加热。不断用玻璃棒搅拌滤液，直到快要蒸干时，停止加热。利用余热将残留的少量水蒸干，即得到固体。【思考题】重结晶法提纯硫酸铜结晶，过滤时为什么要热滤？答：防止硫酸铜结晶析出在蒸发滤液时，为什么不能把滤液蒸干？答：蒸发至快干时，如果继续升高温度，晶体会大量的溅出，所以要用余热将滤液蒸干。实训三胶体溶液【实验目的】 学会溶胶的制备。观察溶胶的聚沉、电泳和高分子对溶胶的保护作用的现象。【实验用品】仪器：试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、小烧杯、U形管、直流电源。药品；硫化砷溶胶、明胶溶液、硫的无水乙醇饱和溶液。0.1mol\L的溶液；三氯化铁、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铝、硫酸镁、硝酸银【实验步骤】（一）溶胶的制备取试管1支，加入2ml蒸馏水，逐滴加入硫的无水乙醇饱和溶液3-4滴，并不断震荡，观察。现象：生成硫溶胶在小烧杯中加入20mol蒸馏水，加热至沸，在搅拌下连续滴加0.1mol\L三氯化铁溶液1ml，继续煮沸2分钟，立即停止加热。现象：FeCl3水解生成透明的红棕色Fe(OH)3溶胶（二）溶胶的聚沉1、加入电解质（1）取试管3支，各加入上面自制的Fe(OH)3溶胶1ml，再边振荡想试管中分别滴加2-3滴0.1mol\LNaCl、0.1mol\LNa2SO4和0.1mol\LNaPO4溶液。现象：三支试管都有聚沉现象原因；向溶胶中加入电解质，溶胶会发生聚沉（2）取试管3支，各加入硫化砷溶胶1ml，分别滴加2-3滴0.1mol\LNaCl、0.1mol\LCaCl2和0.1mol\LAlCl3溶液。现象：三支试管都有聚沉现象原因；向溶胶中加入电解质，溶胶会发生聚沉（3）取试管2支，各加入上面自制的氢氧化铁溶胶1ml，再分别滴加2-3滴0.1mol\LCaCl2和0.1mol\LNa2SO4溶液。现象：三支试管都有聚沉现象原因；向溶胶中加入电解质，溶胶会发生聚沉3、加热取试管1支，加入Fe(OH)3溶胶1ml，加热至沸。现象：有聚沉现象【思考题】溶胶稳定的因素有哪些？使溶胶聚沉常用的方法有哪些？答：外加电解质的影响，浓度的影响，