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文档简介

铝及铝合金化学分析方法2001-07-10发布国家质量监督检验检疫总局本标准对GB/T6987.13—1986《铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯胺光度法测定钒量》1)将测定范围由原来的0.002%～0.20%修订为0.0005%～0.50%。2)增加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。本标准自实施之日起代替GB/T6987.13-1986。铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯胺分光光度法测定钒量本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围：0.0005%～0.50%。物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。3.1磷酸(pl.69g/mL)。3.4硫酸(1+1)。3.6高锰酸钾溶液(1g/L)。3.8亚硝酸钠溶液(5g/L)。3.9苯甲酰苯胺溶液(2g/L):称取0.2g苯甲酰苯胺溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合3.10钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(99.99%)置于300mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.3)及20mL水，微热至溶解完全，加人匀。此溶液1mL含0.005mg钒。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施4仪器分光光度计。将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤按表1称取试样，精确至0.0001g。%8(3.3)体积硫酸(3.4)体积试液总体积移取试液体积(3.4)体积全部0全部0全部06.2测定次数6.3空白试验随同试料做试剂空白。6.4.1将试料(6.1)置于300ml.烧杯中，按表1加入氢氧化钠溶液(3.3),盖上表皿，缓慢加热分解，加入数滴过氧化氢(3.2),继续加热至完全分解。6.4.2加入30mL水，按表1加入硫酸酸化，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，加入3滴亚硫酸钠溶液(3.5),摇匀。按表1将试液移入200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(3.4),冷却至室温。加水使试液体积为90mL～100mL。按表1将溶液移入200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(3.4),冷却至室温。加水使体积为6.4.3在摇动下滴加高怪酸钾溶液(3.6)至呈稳定的微红色，摇匀，放(3.7),在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液(3.8)至微红色消失。激烈振荡10s,分解过量的亚硝酸钠。于分液漏斗中加入3mL磷酸(3.1),摇匀。加入10.00ml.苯甲酰苯胺溶液(3.9),振荡3min,静置用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钒量。6.5工作曲线的绘制于一组200mL分液漏斗中各加入50mL水，10mL硫酸(3.4),冷至室温。分别加入0,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00mL钒标准溶液(3.11),加水使体积为90mL～100mL。以下按6.4.3进行。制工作曲线。7分析

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