GBT 223.78-2000钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含量

钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含量2000-10-25发布ⅡISO前言ISO(国际标准化组织)是世界各国标准团体的联合组织，通常通过ISO技术委员会进行国际标准的制定工作。对技术委员会建立的项目感兴趣的每一成员有权参加此委员会。与ISO有联系的国际组织、政府和非政府组织也可参加工作。在电工标准化事务方面ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作。被技术委员会采纳的国际标准草案，分发给团体委员投票。参加投票的团体成员至少75%赞成才能作为国际标准出版。ISO10153国际标准是由ISO/TC17技术委员会钢铁化学成分测定方法SC1分技术委员会制定。本标准第二版是对第一版(ISO10153:1991)进行了技术修改，取消并代替第一版。本国际标准附录A至附录D均为提示的附录。1钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含量Curcuminspectrophot1范围本标准规定了姜黄素直接光度法测定钢中硼含量。本方法适用于钢中0.0005%(m/m)～0.012%(m/m)及非合金钢中0.0001%(m/m)～0.0005%(m/m)硼含量的测定。2引用标准为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC和ISO的成员支持目前有效的国际标准注册。ISO648:1977实验室玻璃仪器—单标移液管ISO5725-1:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第一部分：通则及定义ISO5725-3:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第三部分：标准测量方法精密度的中间测量4试剂4.3盐酸，p约1.19g/mL。国家质量技术监督局2000-10-25批准24.5硫酸，p约1.84g/mL。为检验乙酸是否含乙醛，于50mL烧杯中加20mL乙酸(p约1.05g/mL)和1ml,高锰酸钾溶液4.9乙酸-乙酸铵缓冲溶液：溶解225g乙酸铵于400mL水中，加300mL乙酸(4.7),将溶液过滤于4.11硼标准溶液4.11.1贮备液，每升相当于0.100g硼。称取0.2860g原硼酸(H₃BO₃),精确至0.0001g,于250mL烧杯中，加大约200mL水溶解。将溶此贮备液1mL含0.100mg硼。4.11.2标准溶液，每升相当于0.0020g硼。称取0.125g姜黄素{[CH₃O(OH)C₆H₃CH=CHCO]₂CH₂}于聚丙烯或石英容器中，加60mL乙酸应符合ISO385-1,ISO648或ISO1042规定的A级。按照ISO14284或适当的钢国家标准进行制样。所用屑的尺寸应小于1mm。3根据硼含量，称取试料量(精确至0.0002g)如下：a)含量≥0.0001%(m/m)～0.006%(m/m),约为1.00g;b)含量>0.006%(m/m)～0.012%(m/m),约为0.50g。对镍、钴合量大于30%(m/m)的钢种，试料量约为0.50g。7.2空白试验进行分析。由此得到空白溶液的吸光度(A)和空白补偿液的吸光度(Aμ)。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于100mL石英烧杯(5.1)中，加10mL盐酸(4.3),5mL硝酸(4.4),盖上石英表面皿(5.1),置于室温溶解。溶解完全后，小心加入10mL磷酸(4.6),5mL硫酸(4.5)。加热至产生硫酸白烟。将反应烧杯放在铝合金托(5.3)孔中，置于290℃热源上加热30min,产生白注意——加入30mL水后，必须小心加热，以防突然溅出损失试液。然后，小心加入5mL盐酸(4.3),加热至沸。加3g一水次磷酸钠(4.2),小心微沸15min。7.3.2有色络合物的形成7.3.2.1移取1.00mL试液(7.3.1)于100mL预先洗净并干燥的聚丙烯容量瓶(5.2)中。7.3.2.2边摇边加入下列试剂，混匀时应避免与瓶塞接触：6.00mL姜黄素乙酸溶液(4.12)。盖上瓶塞，混匀。放置2.5h,使发色完全；1.00mL磷酸(4.6),使显色稳定。摇匀，放置30min;7.3.3补偿液的制备移取1.00mL试液(7.3.1)于100mL预先洗净并干燥的聚丙烯容量瓶(5.2)中，加0.2mL氟化钠溶液(4.10)至瓶底，仔细混匀。放置1h。以下操作按7.3.2.2进行。7.3.4光度测定以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用2cm吸收皿，于波长543nm处，对显色液(7.3.2)和补偿液(7.3.3)进行光度测定。由此测得试液吸光度(A)和补偿液吸光度(Ac)。注：为了在加入30.00mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液后，并准确放置15min后测定所有溶液的吸光度(7.3.2),建议将结果。7.4校准曲线7.4.1校准溶液的制备将数份(1.00±0.01)g纯铁(4.1)置于一系列100mL石英烧杯中，对硼含量0.0001%(m/m)~0.0005%(m/m)和硼含量高于0.0005%(m/m)的，分别按表1和表2加入相应体积的硼标准溶液。7.4.2光度测定以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用2cm吸收皿，于波长543nm处，对加与不加氟化钠溶4液的校准液进行光度测定(参见7.3.4中注)。7.4.3校准曲线的绘制加与不加氟化钠溶液的校准液吸光度的差值减去空白液相应的差值得净吸光度。由净吸光度与相应的硼微克数作通过原点的直线。8结果表示8.1净吸光度计算测定的每个校准液吸光度的差值减去相同条件下所得的空白液的差值，对测定硼含量的净吸光度由式(1)计算：式中：Ag——测定硼含量的净吸光度；A——试液的吸光度；A₀——空白液的吸光度；Ae——试液补偿液的吸光度；Ah——空白补偿液的吸光度。8.2计算硼含量利用校准曲线(7.4.3),将净吸光度转换为相应试液中硼的质量(mg),以pg表示。按式(2)计算硼含量WB,以质量百分数表示：m——试料质量(7.1),g;WB.o——纯铁(4.1)中硼的质量百分含量(当不影响准确度时，可忽略不计)。表1含硼量0.0001%(m/m)～0.0005%(m/m)的校准溶液硼标准溶液(4.11.2)体积相应硼质量001)空白表2含硼量0.0005%(m/m)～0.0120%(m/m)的校准溶液硼标准溶液(4.11.2)体积相应硼质量05001)空白58.3精密度本标准精密度试验对非合金钢中低硼含量，以5个水平，在6个国家14个实验室进行；对钢中较高硼含量，以8个水平，在8个国家21个实验室进行。每个实验室对每个水平硼含量测定3次。注13次测定中的两次测定是在ISO5725-1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条2第三次测定由注1中的实验员，用同一台仪器，在不同时间(不同天),用新的校准进行。所用试样列于附录B(提示的附录)中表B1和表B2。根据ISO5725第1部分、第2部分、第3部分，分别在相应的应用范围内，对非合金钢中低硼含量，用4个水平试样所得到的数据；钢中较高硼含量，用6个水平所得到的数据结果进行统计分析。结果表明，硼含量与实验结果的重复性界限(r)和再现性界限(R和Rw)间呈对数关系，汇总于表3和表4中，数据图示由附录C(提示的附录)给出。注3:由第一天所得结果，按ISO5725-2计算重复性界限(r)和再现性界限(R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3计算实验室内的再现性界限(Rw)。ECISS/TC207个国家14个实验室，对8个硼水平试样，用同样的方法试验，精密度结果列于附录D(提示的附录)中表D1供参考。表3硼含量0.0001%(m/m)～0.0005%(m/m)的精密度数据硼含量重复性界限rR表4硼含量0.0005%(m/m)～0.0120%(m/m)的精密度数据r9实验报告实验报告应包括下列内容：a)所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b)引用本标准所用的方法；c)结果及其表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e)任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。铝合金托图示1)根据所用烧杯的尺寸确定孔径。2)孔高最好与所用烧杯中液面高度相同。1)根据所用烧杯的尺寸确定孔径。2)孔高最好与所用烧杯中液面高度相同。67(提示的附录)国际合作试验附加资料1993年，由6个国家的14个实验室对5个非合金钢样进行国际合作分析试验结果得到表3。试验结果在1994年3月ISO/TC17/SC1N1031文件报出。图示精密度数据见附录C(图C1)。所用试样列于表B1。表B1实验室间试验所得详细结果硼含量，%(m/m)认可值WB.IrR(纯铁)(电解铁)(纯铁)(纯铁)(非合金钢)2)非认可值1986年，由8个国家21个实验室对8个钢样进行国际合作分析试验结果得到表4。试验结果在1989年1月ISO/TC17/SC1N1031图示精密度数据见附录C(图C2)。表B2实验室间试验所得详细结果认可值r(高速钢)(高纯铁)(低合金钢)8认可值r(低碳钢)(不锈钢)(低合金钢)(低碳钢)(碳素钢)注：Ws.1:同一天的平均值；Ws.z:不同天的1)精密度计算不包括ECRM283-1和ECRM091-1试样的数据，因为此试样硼含量范围超出了本标准适用范围(提示的附录)精密度数据图示Ws.₂——不同天所得硼含量的平均值，%(m/m)。图C1硼含量(Wg)与重现性值(r)及再现性值(R和Rw)间的对数关系9式中：Ws.1——一天内所得硼含量的平均值，%(m/m);Wp.₂——不同天所得硼含量的平均值，%(m/m)。图C2硼含量(WB)与重现性值(r)及再现性值(R和Rw)间的对数关系(提示的附录)附加欧洲国家精密度试验表D1给出欧洲国家精密度试验结果。所得数据表明硼含量与重现性值(r)和再现性值(R和Rw)之间呈对数关系，汇总于表D2。试样类型硼含量