(高清版)GBT 43748-2024 微束分析 透射电子显微术 集成电路芯片中功能薄膜层厚度的测定方法

微束分析透射电子显微术集成电路芯片中功能薄膜层厚度的测定方法Methodformeasuringthethicknessoffunctionalthinfilmsin2024-03-15发布2024-10-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T43748—2024前言 I引言 Ⅱ 2规范性引用文件 3术语和定义 4符号和缩略语 25方法原理 26仪器设备 3 38试验步骤 49测量结果的不确定度评定 610试验报告 6附录A(资料性)SiN薄膜层厚度测量结果的不确定度评定示例 参考文献 I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、南方科技大学、胜科纳米(苏州)股份有限公司。Ⅱ功能薄膜材料及性能是先进集成电路(IntegratedCircuit,IC)制程中非常重要的基础性工艺技术保障。在Si基芯片、GaN或SiC为基的宽禁带半导体功率及射频器件芯片、微小型发光二极管(Micro-Led)等微纳半导体元器件中，各类功能薄膜材料更具有显微结构复杂、化学组成多元的特点。先进集成电路技术已经进入纳米技术时代。伴随着智能社会的临近以及5G技术的普及，未来移动通信、物联网、智能健康医疗、工业物联网和智能驾驶等新兴集成电路产业远景正推动着先进集成电路芯片的智能化、功能化、微型化的技术进程，成为半导体工业目前和未来技术发展的重要趋势和特征。万物互联和器件多功能性造就未来集成电路器件的更多新材料新结构的独特属性。因此，集成电路芯片的纳米结构、高纯材料、微量控制、界面工程等精准规范化分析测试技术成为未来半导体工业健康发展的重要技术关键，纳米级多层功能薄膜材料及性能是超大规模集成电路制程中非常重要的基础性工艺技术保障，准确获得纳米级多层功能薄膜层的厚度显得尤为重要。透射电子显微术独特的高空间分辨率已经使其成为最重要的实现在纳米尺度下进行微观结构和微观化学组成分析检测的技术。在目前我国大力发展各类半导体芯片产业的前提下，科研院所、高等院校、大型企业和各地分析测试中心等实验室都已装备了大量透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM),透射电子显微技术已广泛应用于半导体器件研发/生产中纳米尺度材料的分析研究。目前，尚没有适用于测量集成电路芯片多功能膜层厚度的相关标准，集成电路芯片的发展受到了严重制约，制定新的国家标准、规范集成电路芯片功能薄膜层厚度的测定方法具有重要意义。1微束分析透射电子显微术集成电路芯片中功能薄膜层厚度的测定方法本文件规定了用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM)测定集成电路芯片中功能薄膜层厚度的方法。本文件适用于测定几个纳米以上厚度的集成电路芯片中功能薄膜层。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T18907—2013微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法GB/T20724—2021微束分析薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法GB/T30544.4纳米科技术语第4部分：纳米结构材料GB/T40300—2021微束分析分析电子显微学术语JY/T0583—2020聚焦离子束系统分析方法通则3术语和定义GB/T18907—2013、GB/T20724-2021、GB/T30544.4、GB/T40300—2021和JY/T0583—2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。薄晶体试样thincrystalspecimen可安置在透射电子显微镜试样台上，入射电子束能穿透的晶体试样。优中心位置eucentricposition透射电子显微镜中因试样倾转导致其图像横向移动最小的试样高度位置。选区电子衍射selectedareaelectrondiffraction;SAED用位于中间镜前方的选区光阑选择试样区域进行衍射的技术。2为特定目的从整个数据集中选出的子集。聚焦离子束系统focusedionbeam;FIB利用聚焦的离子束对样品表面进行轰击，并由计算机控制离子束的扫描或加工轨迹、步径、驻留时间和循环次数，以实现对材料的成像、刻蚀、诱导沉积和注入的分析加工系统。4符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本文件。FIB:聚焦离子束系统(focusedionbeam)HAADF:高角度环形暗场(highangleannualdarkfield)L:相机长度(cameralength)ROI:感兴趣区(regionofinterest)SAED:选区电子衍射(selectedareaelectrondiffraction)STEM:扫描透射电子显微镜/显微术(scanningtransmissionelectronmicroscope/microscopy)TEM:透射电子显微镜/显微术(transmissionelectronmicroscope/microscopy)5方法原理采用聚焦离子束系统(FIB)从集成电路芯片上制取适合透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM)观察的薄晶体试样，利用TEM/STEM在适当的放大倍数和成像条件下，调节薄晶体试样中集成电路芯片基体的晶体取向，确保基体与膜层、膜层与膜层之间的界面平行于入射电子束方向。以Si片上GaN基体为例，常见的观察方向为[0110],薄晶体试样在制备及装载过程中会存在小角度的偏转，造成[0110]晶带轴偏离光轴中心，反复调节样品杆倾转角度使得两者平行，调整相机长度及视野中对比度，确认[0110]晶带轴与光轴重合，并且薄膜层上下界面处没有重叠后，获得选区电子衍射花样，如图1所示。在此条件下采集图像，根据图像中的明暗差异以及灰度强度曲线变化来确定薄膜层之间的界面距离，两界面之间的距离为集成电路芯片中各个功能薄膜层的厚度。薄膜层薄膜层B=Z=[0110]图1GaN基体的TEM明场像和晶带轴选区电子衍射图3集成电路芯片结构示意图见图2,多层功能薄膜结构的TEM像见图3。2——发射极(Al);3——栅极(多晶硅)。图2集成电路芯片结构示意图标引序号说明：1——多晶硅；2—-SiO₂层；3——SiO₂层；4——A1层。图3多层功能薄膜结构的TEM像6仪器设备6.1透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM),配备双倾试样台或双倾-转动试样台。6.2制样设备：聚焦离子束系统(FIB)。7试样7.1采用聚焦离子束系统(FIB)从集成电路芯片样品上的感兴趣区(ROI)制备出适合透射电镜观察的4试样，将试样用铂焊接在直径为3mm的聚焦离子束透射电镜专用载网上。8试验步骤8.1试验准备8.1.1确认透射电镜状态正常，放大倍数应校准或核查。8.1.2在防污染冷阱中加入液氮。8.1.3把试样稳固地安放在双倾样品杆上，将样品杆插入电镜中。8.1.4选择加速电压，在TEM模式下进行电子光学系统的合轴。8.1.5调节试样高度，在适当的放大倍率下(一般大于10000倍)找到试样。调节电子束强度获得合适的亮度，进一步将试样高度调整到优中心位置，并使图像聚焦。8.1.6将试样中的集成电路芯片基体移到视场中，插入合适的选区光阑，在衍射模式下按照GB/T18907获取选区电子衍射花样。选择适当的相机长度，使衍射斑强度分布对称，斑点间距适于测量。倾转试样，使集成电路芯片基体的晶带轴平行于光轴，晶带轴转正，如图1所示。当需要增加图像衬度时，可插入相应尺寸的物镜光阑。8.1.7切换到TEM成像模式，移出选区光阑。进行图像采集时可根据仪器设备选择TEM成像模式或STEM成像模式。8.2.2.1在TEM成像模式下，把试样中的非晶区域移至荧屏中心，放大倍数一般大于40万倍，聚焦并消除物镜像散。8.2.2.2确认试样高度是否调整到优中心位置以及物镜像散是否消除。8.2.2.3选择合适的放大倍数，设置最小聚焦步长，旋转聚焦按钮对试样ROI聚焦，得到衬度图像。8.2.2.4拍摄并保存图像。8.2.2.5至少选择5个不同ROI,重复8.2.2.1～8.2.2.4步骤。8.2.3.2插入探测器，确认试样处于优中心位置，聚焦，调节图像的亮度和对比度，获得ROI的实时扫描透射图像。8.2.3.3消除聚光镜像散，聚焦ROI,获得清晰STEM像。8.2.3.5至少选择5个不同ROI,重复8.2.3.1～8.2.3.4步骤。8.3厚度测量在采集的ROI图像上，根据图像上的明暗差异确定不同薄膜层之间的界面，采用TEM/STEM自带的长度和角度测量工具，以薄膜层一侧界面作为起始面，垂直界面画一条直线到薄膜层另一侧界5面，作为终止面，两面之间的距离即为此薄膜层的厚度，如图4所示。图4功能薄膜层TEM图8.3.2灰度强度曲线法由于功能薄膜与基体以及各个功能薄膜成分、结构不同，灰度强度曲线存在明显变化，利用灰度强度的变化，作为不同功能薄膜层的起始位置，进行薄膜层厚度的测定。在采集的ROI图像(图4)上，垂直薄膜层作一条长度跨越薄膜层界面两侧的直线，使用TEM/STEM拍摄软件自带的灰度提取功能获得灰度强度曲线图，如图5所示。在灰度强度曲线界面中心两侧找到灰度强度曲线的拐点，选取适当的积分宽度，确定其对应的位置，如图5中的虚线框图所示。为确定其准确位置，放大虚线框图区，以灰度的高点和低点之间的中值对应的位置作为薄膜层两侧界面的位置，两个灰色强度变化中值对应的位置之差即为薄膜层的厚度。位置/nm图5功能薄膜层灰度强度曲线6GB/T43748—20248.3.3结果处理在采集的5张图像上至少测量2个厚度值，被测薄膜层厚度平均值按式(1)计算： (1)式中：H——薄膜层平均厚度，单位为纳米(nm);h——薄膜层厚度，单位为纳米(nm);n——测量次数。测量数据按GB/T8170的规定进行修约。薄膜层厚度不小于100nm时保留三位有效数字，薄膜层厚度小于100nm时保留到小数点后一位。9测量结果的不确定度评定用TEM/STEM测定集成电路芯片中功能薄膜层厚度时，其不确定度主要的来源包括仪器设备、标准样品、测量重复性等方面。集成电路芯片中功能薄膜层厚度的不确定度评定方法见GB/T27418和RB/T141相关规定。附录A是SiN薄膜层厚度测量结果的不确定度评定示例，集成电路芯片中其他功能薄膜层厚度的不确定度可参照附录A进行评定。10试验报告报告内容应包括以下信息：a)试样名称及编号；b)试样特征的描述；c)所用仪器的名称和型号；d)测试条件及参数，如加速电压、放大倍数和工作模式等；e)标注测量时的晶带轴；f)本文件编号；g)测量不确定度(必要时)7GB/T43748—2024(资料性)SiN薄膜层厚度测量结果的不确定度评定示例A.1概述本附录以集成电路芯片中SiN薄膜层厚度的测定为例，对SiN薄膜层厚度按照RB/T141进行测量不确定度评定。集成电路芯片中其他功能薄膜层厚度测量的不确定度可参照本附录作类似评定。A.2分析步骤分析步骤按第8章，在TEM成像模式明场下采用200kV电压、放大倍数40万倍的测试条件，在SiN薄膜层采集的5个ROI图像上分别测量2个点。A.3标准物质标准物质采用多层单晶体的标准试样，其标称值为100nm,扩展不确定度为：U=0.0030nm,k=2。A.4不确定度来源本附录考虑的不确定度主要来源包括测量重复性(含试样均匀性)、标准物质以及仪器设备放大倍数校准误差对分析结果的影响，其他因素对分析结果的影响在此忽略不计。厚度测量结果的合成相对标准不确定度可用式(A.1)表示：ue=√ui²+u₂²+u₃²……………(A.1)式中：u.——厚度测量结果的相对标准不确定度，单位为纳米(nm);u₁——测量重复性引入的相对标准不确定度，单位为纳米(nm);u₂——标准物质测量误差引入的相对标准不确定度，单位为纳米(nm);ua——仪器设备放大倍数校准引入的相对标准不确定度，单位为纳米(nm)。其中u₂包括标准物质认定值与标样测试结果平均值之差，标准物质引入的标准不确定度和测量结果平均值的标准偏差，用式(A.2)表示：式中：b——标准物质认定值与标样测试结果平均值之差；标准样品标称值的扩展不确定度；s——标准样品重复测定标准偏差；n——标准样品重复测定次数。……………u₃为仪器设备放大倍数校准时(标准样品测试条件与A.2相近),标准物质标称值与实测值之差引入的相对标准不确定度。A.5标准不确定度分量评定A.5.1测量重复性引入的标准不确定度在相同测试条件下，对不同位置采集的ROI图像进行测量，分析结果见表A.1,标准偏差按式8(A.3)计算，得到SiN薄膜层重复分析的标准偏差为0.20nm,试样均匀性及测量重复性引入的期间精密度标准不确定度为：u₁=0.20nm,SiN薄膜层厚度为43.30nm,相对标准偏差为0.20/43.30=0.47%。如果有条件，样品测试值建议取不同时间质控样品测试结果用于期间精密度计算。表A.1重复分析数据序号i123456789平均值s——标准偏差，单位为纳米(nm);n——重复测量的次数；w;——第i次分析结果，单位为纳米(nm);n次分析的平均值，单位为纳米(nm)。A.5.2分析仪器和标准物质引入的标准不确定度采用标称值为100nm的标准物质进行测量，分析结果见表A.2,其标准物质分析结果平均值与标称值的差值为0.41nm,相对误差为0.0041。表A.2重复分析数据单位为纳米序号i123456789平均值标准物质标准物质标称值的扩展不确定度为U=0.0030nm(k=2),服从正态分布，则标准物质引入的标准不确定度为：标准物质引入的标准不确定度为：计算结果表明，式(A.5)后两项可忽略不计。A.5.3设备放大倍数校准引入的标准不确定度根据设备校准证书提供的长度测量数据，在25万倍条件下，标准物质标称值49.44nm,测量值47.75nm。测量误差为49.44-47.75=1.69nm,相对误差为：u₃=1.69/49.44=0.0342。A.6合成标准不确定度SiN薄膜层厚度测量结果的合成标准相对不确定度按式(A.1)计算为：9GB/T43748—2024合成标准不确定度u。(H)=0.0348×43.30=1.5nm。A.7扩展不确定度取包含因子k=2,SiN薄膜层厚度测量结果的扩展不确定度为：U(H)=ku.(H)=2×1.5=3.0nm测试结果可表示为43.3nm±3.0nm。[1]GB/T27418测量不确定度评定和表示[2]GB/T34002微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大