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第第页你知道气相色谱仪外气路如何连接吗气相色谱仪操作规程
气相色谱仪是利用色谱分别技术和检测技术,对多组分的多而杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。它是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间调配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次调配使各组分在柱中得到分别,然后用接在柱后的检测器依据组分的物理化学特性将各组分按次序检测出来。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
气相色谱仪广泛应用在各个试验生产领域,下面我们来介绍下气相色谱仪外气路的链接。
(1)减压阀的安装,有的还随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调整手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应适时排出(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调整手柄将余气排掉。
(2)气相色谱仪外气路连接法把钢瓶中的气体引入其中,有的接受不锈钢管(20.5mm),有的接受耐压塑料管(30.5mm)。接受塑料管简单操作,所以一般接受塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(220mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
(3)气相色谱仪外气路的检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调整减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排出。
气相色谱仪对于载气的使用要求气象色谱仪广泛应用于多个领域,下面我们介绍下气相色谱仪对于载气的使用要求。气相色谱仪中使用的载气要求纯度较高,而且要求流速保持稳定,所以一般是用高压钢瓶盛装。气相色谱中常用的载气紧要有:氢气、氮气、氨气和氨气。载气钢瓶的压力在100一150公斤/厘形,纯度为99.9—99.99舞之间。出于载气中还合有确定量的杂质,所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。气相色谱分析中究竞选用那一种载气,以及如何净化?紧要是看选用的检测器、色谱柱及所要分析的对象和要求。例如。用气相色谱仪氢火焰电离检测器时,需要把载气、燃气(氢气)、助燃气(空气)中的烃类组分除净,而对永久性气体①杂质要求就不那么严格。由于氢火焰检测器对永久气体几乎没有响应,换句话说载气中少量的永久气体杂质影响不大。气相色谱仪了解热导油检测器选用氢气或氦气作载气,分析灵敏度较高,由于它们热导系数大予其它气体。用氢作载气价格低廉,但确定要注意安全。用氦作载气比用氢气安全,但其价格高昂。此外,也常用员、氮作载气。热导池检测
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