进出口肉及肉制品中氯氰典柳胺残留量测定方法 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量测定方法高效液相色谱法Determinationofclosantelresidues2005-08-18发布中、华人民共。和国国家质量监督检验检疫总局进出口肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量测定方法高效液相色谱法本标准规定了肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于牛肉、羊肉中氯氰碘柳胺残留量的测定。2测定方法2.1方法提要试样中的氯氰碘柳胺残留用乙腈提取，经正已烷-乙腈液藏分配净化，蒸干后用乙睛定容，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。2.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。2.2.3三乙胺。2.2.4磷酸：优级纯。2.2.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。2.2.6正己烷；用乙腈饱和。2.2.70.45μm滤膜。2.2.8氧氰碘柳胺标准品：纯度≥98.0%。2.2.9标准锗备液；准确称取10mg(精确至0.1mg)氯氰碘柳胺标准品，用乙腈溶解，转移至20mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。此溶液浓度为0.500mg/mL,1℃~4℃下保存，保存期为1年。10.0pg/mL,1℃~4℃下保存，保存期为3个月。2.2.11标准工作液：根据常要，吸取一定量的标准中间液，用乙腈稀释成标准工作液，现用现配。2.3仪器和设备2.3.1高效液相色谱仪；配有荧光检测器。2.3.2超声波清洗器。2.3.3旋转蒸发器。2.3.4算吹仪，2.3.5酸度计。称取5g(精确至0.01g)绞碎、泥匀后的实验室样品于100mL.具塞磨口锥形瓶中，加入50,0mL饱和正己烷的乙腈和约10g无水硫酸钠。盖紧塞子后，用力报摇，使样品分散开，然后在超声波清洗器上超声提取10min。将提取液用滤纸过滤到150mL分液漏斗中。向盛有滤液的分液满斗中加入40mL.饱和乙腈的正己烷，盖紧塞子，轻轻摇动数下后放气，然后振3(资料性附录)氯氰碘柳胺标准品液相色谱图图A.1氯氰碘柳胺标准品液相色谱图ThisstandardwasproposedbyandisunderthecharficationandAccreditThisstandardwasdraftedbyHebeiEntry-ExitThemaindraftersofthisstandardarThisstandardisanEntry-ExitInspectionandQuarantineprThestandardspecifiesthedeterminationmethodThisstandardisapplicabletothedeterminationofcloAsampleisaxtractedwithacetonitrile.Theextractionisavapor50℃afterpurifiedbyliquid-liquidextractionofhexane-acetonitrilesolvedwith1.0mLacetonitrileand20ylareinjecttifiedwithexternalstandardAllrengentsusedinthismethodareA.2.2.1Acetonitrile;HPL2.2.5Anhydroussodiumsulfate,lgniteat650Cfor2.2.6n-HexaneSaturatedby2.2.8Standardofchosantel;purity>98.0%.2.2.9Stockstandardsolution:Weigh10mgX—theresidueofclosantelintestsumpV—thefinalvolumeofthesamplesolutionm—thecorrespondingsampleweigltinthefinalherecoveryrangeis84.9%to95.0%,whenfortified/进出