二氧化碳电极及二氧化碳的测量

HAD-FC－200型多用分析测定仪二氧化碳电极及二氧化碳的测量使用操作说明书中国 北京北京恒奥德科技3HAD-FC－200型多用分析测定仪和pCO2-1型二氧化碳电极使用说明及溶解二氧化碳浓度的测量操作本仪器主要包括HAD-FC－200型多用分析测定仪和pCO-12的二氧化碳含量,具有方法简便、快速、准确、样品色度和浊度不干扰测定结果等优点。仪器的介绍及使用显示窗显示数值表示10的幂指数和C(C表示浓度测量)。例如当仪器显示为“3.25-2C”，它表示仪器处于浓度测量状态，被测试样浓度为3.25X10-2。仪器面板上有四个键，依据其所处位置分别称为左键，上键，下键和右键。PH、C、％、溶解氧浓度测量(PPM)、高阻毫伏测量(MV)、氧化复原电位测量(ORP)和温度测量(℃)。按住左键被测变量代表字符串不断依次变化(并伴随提示鸣笛音)，当在某个被测变量助记字符串显示时松开左键，仪器就转入该字符串所代表的被测变量测量状态。参数设置时左键为后退键，用来返回到上次操作。上和下键分别为标准1和标准2标定键，当按上键或下键时仪表会显示“XCALI”，它表示将要进展X的标定(CALI为标定英文一词Calibration上键或下键不放等三声提示鸣笛音并且黑屏显示后松开按键，标定即完成。在参数设置时上下键分别为参数值增减键。右键为参数设置键，当按右键时仪表会显示“PARASEt”,它表示将要进展参数设定(PARASEt入参数设置。仪表安装在仪表屏或仪表柜面板上开一个152.5×75.5毫米的长方形安装孔，从仪表屏前面把主仪表后部推械安装即告完成。仪表电气接线仪表后面有一个7对端子的接线端口，从主仪表后面看去，从左到右依次为1号到7号接线端子，各端子接线规定如下；1号：溶解氧电极信号接线端子，上端子接阴极，下端子接阳极2号：温度传感器接线端子，不分极性3号：能斯特电极接线端子，上端子接指示电极，下端子接参比电极4号：空置5号：０－５模拟信号输出端子，上端子为正极，下端子为负极6号：空置7号：220V沟通电源接入端子，不分极性仪器参数设置按住右键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键，仪器显示PC1xx.xx；PC1表示副显示窗显示值xx.xx是标准样品液1的浓度负对数值。利用可以上下键增大或减小PC1的值。上下键是短所对应的加减位可由副指示窗的光标指示，也可由鸣笛声提示；按上(下)键在鸣笛一声，二声，三(减)1。PC1设好后按右键仪器显示PC2xx.xx；PC2表示副显示窗显示值xx.xx是标准样品液2的浓度的负对数值。PC2设好后按右键仪器显示Ao1xx.xx；它表示副显示窗显示值xx.xx是模拟信号输出0伏时对应的PC值。Ao1设好后按右键仪器显示Ao2xx.xx；这里xx.xx是模拟信号输出5伏时对应的PC值。最终按右键仪器仪器完成设置。PC1和PC2参数分别对应于标定1和标定2所使用的标准样品液浓度的负对数值。仪器出厂时标准样品液1的参数设为；PC13.22(所对应标准样品液浓度为6.00X10-4M)。仪器出厂时标准样品液2的参数设为；PC21.52(所对应标准样品液浓度为3.00X10-2M)。模拟信号输出0-5伏对应的PC值为4.00至1.00。二氧化碳电极的主要参数及性能(1)空气温度:5-40℃(2)相对湿度:≤85%(3)5-45℃(4)1×10-4-1×10-2M二氧化碳电极的级差≥理论值的90%25℃时500MΩ二氧化碳电极的90%响应时间≤90秒〔在1×10-3M浓度溶液中,溶液温度为25±2℃〕二氧化碳电极的构造，组装及使用方法二氧化碳电极头次使用前应当加注或更换内电解液(约1毫升)。专性透气薄膜(1)放于电极外壳前帽(4)的内腔底部。将硅橡胶垫圈(2)套在电极外壳主管(6)壳前帽紧紧旋在外壳主管上,使专性透气薄膜紧夹在垫圈与前幅内腔底之间并绝不渗水,将已配制好的电极内充溶1毫升即可。然后在电极倾斜45度状况下把内电极(5)轻轻放进电极外壳中,使内电极的平面敏感玻璃膜接触到透气膜,将电极外壳后帽(7)旋于外壳主管后部。渐渐旋紧外壳后帽,使内电极的平面敏感玻璃能紧贴专性透气膜,由此而使内电极的平面敏感玻璃与专性透气膜间的内溶液能形成一极薄的液层。但不要过分用力旋拧外壳后帽以免张破专性透气膜。最终将组装完毕的二氧化碳电极插入盛有电极浸泡存放溶液的三角瓶中,待测试。二氧化碳电极的清洗洗至待测样浓度响以下。方法如下；用松软的吸水纸轻轻吸干上次测定时电极头部残留的液滴,然后45度状况多换几次浸泡存液,或者用电极深度清洗溶液在搅拌状态下进展清洗,以加快清洗速度。假设电极测前内部二氧化碳平衡浓度低于待测样二氧化碳浓度，可不必清洗,或不必深度清洗。假设待测样二氧氧化碳电极要浸在电极浸泡存放溶液中备用或马上投入测量使用。仪器的标定在三角测定瓶中加45毫升浓度为1.0×10-4M的NaHCO(分析纯)溶液(标准样品液1),再往三角瓶内3加背景调整溶液5毫升，投入搅拌子,在电极倾斜45度状况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中，置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进展测量,等约3至5分钟后按住上键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键，即完成标准样品液1的标定。然后倒去三角瓶内标准样品液1，冲洗并擦干水后(或另换瓶)往瓶中加45毫升浓度为1.0×10-2M2),再往三角瓶内加背景调整溶液5毫升，投入搅拌子,在电极倾3状态下进展测量,等约3至5分钟后按住下键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开下键，即完成标准样品液2的标定。仪器标定混乱或错误会使显示数值跳动,正确标定两点后即可稳定。留意勤标定测量结果较准。试样测量在三角瓶中装45毫升试样，再往三角瓶内加背景调整溶液5毫升，投入搅拌子,在电极倾斜45度2至3分钟仪器响应根本稳定后即可读出试样中二氧化碳浓度值C示值表示10的幂指数，例如仪器显示7.34-3表示试样二氧化碳浓度为7.34X10-3M。假设测量是在反响容器内进展,标定完后只要把电极插入反响容器内的反响溶液中即可。二氧化碳电极在使用时的几个留意问题由于二氧化碳电极组装不佳或透气膜的质量不好会引起透气膜渗水,并使测试无法进展。因此,对组装完毕待测的二氧化碳电极必需通过某种手段来确证其不渗漏,方法如下；当二氧化碳电极在浸泡存放溶液清洗时能把仪表上毫伏读数洗下去并能稳定下来,即证明此二氧化碳电极组装良好,膜不渗漏,可进展标定及测试。假设清洗时仪表上毫伏读数不下降反而上升,即证明膜己漏或电极组组装电极。当二氧化碳电极在浸泡存放溶液清洗时毫伏值能洗到稳定停顿不下降了,但稳定清洗毫伏值太高,这说明二氧化碳电极组装良好,膜不渗漏。但可能是有浸泡存放溶液有微量二氧化碳存在(大约为1O-4-10-3M),稳定毫伏值高为二氧化碳电极测得的响应，这说明应更换电极浸泡存放溶液。升，说明此二氧化碳电极有微渗现象，应当更换膜或重组装电极。pH值pH值被调整得低于4液中碳酸根离子也充分转化为二氧化碳而被二氧化碳电极测得。因此被测液pH值低于4时测得的是溶液中二氧化碳和碳酸根离子总浓度。在三角瓶中取样分析时，45ml被测液中加背景调整溶液5毫升一般状况下可保证此时被测液的pH值约低于4。假设被测液的背景pH缓冲力量较大或二氧化碳浓度很高时，则可承受稀释法测量。气态二氧化碳的逃逸由于二氧化碳电极响应的是气态二氧化碳而不是碳酸根故在不密闭的容器中时间较长会引起二得多,因此一般不需要在密闭状态下测试。而高浓度样品测量可以考虑在密闭的容器中进展。温度的影响标准溶液与样品溶液的测试温度相差一般不超过±2℃。二氧化碳电极存放条件的选择宜。一支二氧化碳电极如预备较长时间不用应当全部拆开,洗净揩干放置。溶液的配制二氧化碳电极内充电解液配制；成分为0.01NaHCO3

0.2MNaCl液；称取0.21gNaHCO2.92g3NaCl〔均为分析纯及以上等级〕，置于烧杯中加不含溶解二氧化碳的去离子水溶解，在250毫升容量格外钟后制得。2.52gNaHCO(分析纯及以上等级)的重量；称取相应重量的的NaHCO，3 3在1000毫升容量瓶中加不含溶解二氧化碳的去离子水溶解并稀释至刻度即可。浓度更低的标准标定液配制；用移液管移取上面配制好的NaHCO的标准标定液20毫升至另一10003毫升容量瓶中，加不含溶解二氧化碳的去离子水稀释至刻度即可。试样背景调整溶液的配制；成分为2.0MNaCl(分析纯)+0.1MHSO2 4116.9g NaCl(分析纯)置于大烧杯中用不含溶解二氧化碳的去离子水溶解，渐渐滴加9.8克浓硫酸,然后在1000毫升容量瓶中加不含溶解二氧化碳的去离子稀释至刻度即可。保存在中备用。电极浸泡存放溶液的配制；取背景调整溶液用不含溶解二氧化碳的纯水稀释10倍即可得到。(5)电极深度清洗溶液的配制；碱性0.2MNaCl液，配制0.2MNaCl(分析纯)溶液1000毫升滴加NaOH溶液即可。稀释测量法当被测液不允许大量取样或被测液二氧化碳浓度过高时，可以承受稀释标定法和测量法，方2至3分钟仪器响应根本稳定后即可读出释倍率确定原则是使最终测试液二氧化碳浓度在两个标准样品样浓度之间为好。承受其他浓度单位标定和测量例如想以ppm来表示测量结果，我们可以用26.4ppm和1320ppm浓度的NaHCO1和2来标定3仪表,此状况下仪表标准样品液1参数PC1设为-1.42(-lg26.4)，而仪表的标准样品液2参数PC2设为。测量结果为以ppm表示的二氧化碳浓度。同样方法适用于其他浓度单位，例如g/L,mg/L,mM,ppt或ppb等等。高阻毫伏测量mv挡上，不用标定后插入被测样即可进展电极电位(mv值)的测量。pH的测量把仪器测量方式切换到pH测量档上,把复合pH电极联接到仪器同轴电缆插座上，把电极插在盛有约50毫升pH标准缓冲液1(标称pH4的0.05M邻苯二甲酸氢钾溶液)的三角瓶中，插入电极搅动数十次，静置等仪器响应稳定后，按住上键等鸣笛三声黑屏显示后松开上键，即完成pH标准缓冲液1的标定。同样标定pH标准缓冲液2(标称pH9的0.01M硼砂溶液)。标定后即可进展试样测量。假设仪器连接上了手动补偿温度。其他离子浓度测量C测量档上,设定仪器的标准样品液1的参数PC1和标准样品液标准样品液1的三角瓶中，插入电极搅动数十次，静置等仪器响应稳定后，按住上键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键，即完成标准样品液１的标定。同样标定标准样品液2。标定后即可进展试样测量。标准标定液和测试底液的配制见其他各种离子选择性电极使用说明书。目前有以下离子选择性电极可以和本仪器配套使用，用来测定溶液中各种离子或物质浓度；(Ca2+)，氯离子(Cl-)，铜离子(Cu2+)，氰离子(CN-)，(Pb2+)，锂离子(Li+)，氧化氮(NO(ClO-),氢离子(H+)，氟X 4硼酸根离子(BF-(K+(Na+(Ag-(S2-(Ca2+Mg2+4二氧化碳等等离子选择性电极。溶解氧饱和度和溶解氧浓度测量把溶解氧电极连接在仪器四芯插座上，标定测量前提前开机预热三格外钟，仪表测量模式切换然后把溶解氧电极置于配制的2%-5%的亚硫酸钠水溶液中等仪表显示稳定后按上键标定零点。标定完毕冲洗掉溶解氧电极外表的亚硫酸钠水即可投入测量。氧化复原电位测量同轴电缆插座内芯和外周金属上，仪表测量模式切换到orP挡上，标定后插入被测样即可进展试样的氧化复原电位(ORP)测量。氧化复原电极的标定一般用以下三种电解质溶液体系；1.含磷酸盐的pH7的KFe(CN)/KFe(CN)4 6 3 6溶液；2.含硫酸的pH0的FeSO/Fe(SO)溶液；3.饱和醌氢醌溶液。前两种溶液配制好后可存放较长4 2 43时间，标定时随时取用，饱和醌氢醌溶液制备后只能贮存几小时，最好随用随配。常用的氧化复原电位标准溶液数据见下表：表中E，E和E分别为相对于3.0MKCl//Ag/AgCl参比电极电位，相对于饱和A Hg H汞/甘汞参比电极电位和相对于标准氢电极电位数据。含磷酸盐的K含磷酸盐的KFe(CN)/KFe(CN)pH0含硫酸的FeSO/Fe(SO4 6 3 6 4 2℃EEEEE43EAgHgHAgHgH10245208314522482694152361993405094696892022819136649745868525220183391485447681302121744044794416793520416641547443667740195157427468431675501781394394634266736016012045045742067170142102462452415669温度测量和标定把温度传感器(或溶解氧电极，内置有温度传感器)连接在仪器四芯插座上，仪表测量模式切换到温度标定校准，方法如下；在一个保温杯中参加冰水混合物，插入温度传感器和一支较标准的玻璃温度计，等温度指示稳定后按上键标定校准t1，然后在保温杯中参加40-50摄氏度热水，插入温度传感t2，由标准玻璃温度计记录按标定t1和t2t1和t2为按标定键时记录的t1和t2即