电子显微分析试题级答案(中南大学)

材料构造分析一、名词解释：1、球差：球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚力量不同而造成的。电一个满散圆斑。色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的2、景深：保持象清楚的条件下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。焦深所允许的移动距离3、区分率：所能区分开来的物平面上两点间的最小距离，称为区分距离4、明场像：承受物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。5暗场像中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。衬度度差异。6、消光距离007、菊池把戏：由入射电子经非弹性不相干散射，失去很少能量，随即入射到肯定晶面时，投影出的由亮暗平行线对组成的把戏。8、衍射衬度：由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及构造振幅不同而形成的电子图像反差，它仅属于晶体构造物质。9、双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束准确就是所谓的双光束条件。10电子背散射衍射：发生衍射，这就是电子背散射衍射。11在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品外表的样品的核外电子叫做二次电子。12、背散射电子：被固体样品中原子反射回来的一局部入射电子，又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。二、简答透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答：电镜一般是由电子光学系统、真空系统和供电系统三大局部组成。其中电子光学系统是其核心，其他系统为关心系统。2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?2度足够的光源。电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀全都，调整便利，像散小。它应满足明场和暗场成像需求〔刘：产生放射会聚出肯定能量的电子束，放射的电流稳定性要好，电流组打狗，电子束能量集中，电子束相干性好，单色性好〕成像系统的主要构成及其特点是什么?答：成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成物镜：强激磁短焦距，放大倍数高，100~300中间镜：弱激磁长焦距，放大倍数0~20倍，当放大倍数大于1，用来进一步放大物象，小1投影镜：强激磁短焦距，激磁电流固定，景深焦长很大物镜光阑：装在物镜后焦面，直径20-120um，无磁金属制成。选区光阑20-400um.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。影镜的物平面。影镜的物平面。说明多晶、单晶及非晶衍射把戏的特征及形成原理。答：单晶：明锐，周期性排布的衍射斑点，可以找到一个平行四方形，通过平移这个平行四边形，可得全部像每一个斑点对应一个面，可视为倒易面的投影，因此具有周期性。此各晶粒同名面形成以入射电子束轴2为半锥角的衍射圆锥，各圆锥与感光平板相交，形易球，与反射球相交成环。非晶：模糊的环带，晶面随机分布，衍射无规律性。制备薄膜样品的根本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的根本要求：1〕薄膜样品的组织构造必需和大块样品一样，在制备过程中，组织构造不变化；样品相对于电子束必需有足够的透亮度薄膜样品应有肯定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许外表产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程切薄片样品预减薄终减薄离子减薄：不导电的陶瓷样品要求质量高的金属样品不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：不易于腐蚀的裂纹端试样非粉末冶金试样组织中各相电解性能相差不大的材料不易于脆断、不能清洗的试样什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区分?答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差异叫衍射衬度。它与质厚衬度的区分：〔1)质厚衬度是建立在原子对电子散射理论根底上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相粒时的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。〔2)质厚衬度利用样品薄膜厚度的差异和平均原子序数的差异来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。〔3)质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。〔衍射衬度而形成电子图像反差。它仅属于晶体物质，对于非晶体试样是不存在的。射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同形成反差。区分：衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度，利用于晶体薄膜样品中；质厚衬度利用薄膜样品厚度差异和原子序数差异来获得衬度，利用于非晶体复型样品成像中〕图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。〔图〕答：设薄膜有A、B晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度衍。B(hkragB(hkl射使入射强度I0分解为I和IO-I两局部hkl hkl示。〔明场此时，像平面上ABIIA 0I I-IB 0 hklB晶粒相对AI I I I( ) A B hklI B I IA 0明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?〔公式〕答：消光距离：由于透射波和衍射波猛烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。〔0渐渐增加到最大，接着又变为0〕影响因素：晶胞体积，构造因子，Bragg〔刘：物性参数：晶胞体积操作反射的构造振幅外界参数：入射电子波波长〔加速电压〕电子流与晶面形成半衍射角〕10．衍衬运动学的根本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近根本假设?答：〔1〕、无视样品对电子束的吸取和多重散射。、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有奉献的衍射束，其强度相对于、双光束近似意味着：a)存在一个S值； b)具有互补性根本假设：柱体近似。试样下外表某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。满足或接近根本假设得做到：试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置，即S≠0要承受足够薄的样品〔刘：⑴承受双光束近似，只考虑透射束和一束衍射束成像，且两者强度互补。认为衍射波振幅远小于透射波振幅，试样各处入射电子波振幅与强度都保持不变，只需计算衍射波的振幅与强度变化。假定电子束在晶体内屡次反射和吸取无视不计。假设相邻两入射束之间无相互作用，可将入射范围看作一圆柱体，只可考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，柱体出射角衍射强度只与考虑的柱体内构造内容与衍射强度有关。当试样很薄，电子速度很快，布拉格反射角2很小时接近假设条件。〕11．举例说明抱负晶体衍衬运动学根本方程在解释衍衬图像中的应用。2 sin2(ts)I g 2g

(s)2

当偏离矢量为定值时，Igt的变化，按余弦周期变化形成明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是一样的，深度周期为1/s。12．什么是缺陷不行见判据?如何用不行见判据来确定位错的布氏矢量?gR=0确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作反射g1和g2，其成像时位错均不行见，则必有g1·b=0，g2·b=0.这就是说，bg1g2〔hkl〕和〔hkl〕b111 222这两个晶面的交线，b=g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。13答：主要有六种：背散射电子:能量高；来自样品外表几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及构造分析。5—10nm深度范围；对样品外表化状态格外敏感。不能进展成分分析.主要用于分析样品外表形貌。6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品外表1—2nm范围。它适合做外表分析。3)吸取电子:其衬度恰好和SEBE非表吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进展定性的微区成分分析.表面4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体构造打算.可进展微区成分分析。5)特征X扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答：扫描电镜成像原理：扫描电镜利用聚焦电子束在样品外表逐点扫描，与样品作用X射线等，这些信号经检测会产生衍射像。透射镜成像原理：1〕所以从同一点动身的不同方向的电子，经透镜作用后，交于像平面一点，构成相应像。2〕从不同物点动身的同方向同样相位的电子，经透镜作用后，会聚步放大成像。〔TEM：入射电子与试样中原子相互作用，发生弹性散射或非弹性散射，最终离开试样，并通过各层透镜的作用最终在显示屏上显示出不同的放大了的把戏和象。SEM：电子束打在试样上你，激发出各种信号，信号强度取决于试样外表形貌、受激区域成SEM的成像过程与TEMTEMSEM〔主要是二次电子和反弹回来的〕答：二次电子像显示外表形貌衬度时：凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这局部的亮度较大。平面上的SE产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被掌握到，因此相应衬度也较暗。背散射电子像显示外表形貌衬度时：用BESEBE集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的区分率有何特点?答：1品吸取或散射出样品外表之前将在这个体积中活动品表层厚度约为0.5-2nm，激发二次电子的层深为5-10nm范围。入射电子束进入浅层外表〔像点〕的大小，所以这两种电子的区分率就相当于束斑的直径。2辨率，此时二次电子的区分率和背散射电子的区分率之间的差距明显变小。17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其缘由何在?答：二次电子像立体感很强这是由于1〕凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这局部的亮度较大。平面上的SE产额较小，亮度较低。要在观看断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器?用怎样的操作方式进展具体分析?成分〔确定元素的种类和含量。举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：〔1〕电子探针定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，转变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏〔或计算机〕上得到微区内全部元素的谱线电子探针线分析：将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置可得到另一元素的浓度分布状况。电子探针面分析：〔波、能〕X射线信号〔波长或能量〕的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另一元素的浓度分布状况。也是用X电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜协作进展组织构造与微区化学成分的同位分析?答：一样点：两者镜筒和样品室无本质区分。都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进展分析。不同点：电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进展形貌分析。电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是外表形貌的图像。扫描电镜用来外表形貌分析。波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器。能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器。1〕能谱仪探测X射线的效率高。X分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。构造简洁，稳定性和重现性都很好。不必聚焦，对样品外表无特别要求，适于粗糙外表分析。1〕区分率低。11492能谱仪的Si〔Li〕探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却。R从小到大读数依次等于272102912．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，假设该晶体属于立方晶系，能否推断该样品的点阵类型?答：衍射环半径平方之比为3:4:8:11:12:16:19:20，对面心点阵而言只有h、k、l为全奇或全偶时才能发生衍射，该比例符合面心立方的衍射规律，因此比该样品应为面心立方。23.透射电镜的电子光学系统〔镜筒〕包括哪几个局部，分别指出电子枪、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和照相机各属于哪个局部；指出物镜光阑和选区光阑所在的位置。答：电子光学系统包括照明局部、成像放大局部和显像局部。。物镜光阑位于物镜的后焦面，选区光阑位于物镜的像平面。电磁透镜的像差包括哪几种，分别说明它们产生的缘由及消退的方法。答：像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射力量不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.使用附加弱磁场的电磁消象散器来矫正。色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的.使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散、稳定加速电压和透镜电流可减小色差透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在其次聚光镜下方，作用：限制照明孔径角。②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度：减小孔径角，从而减小像差：进展暗场成像。③选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进展微曲衍射分析。27.试分析位错线像总是消灭在它的实际位置的一侧或另一侧的成因。0，产生位错线的像，从而偏离位错线的实际位置。27.试分析位错线像总是消灭在它的实际位置的一侧或另一侧的成因。假设(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该SS>0DAC0 0相当于抱负晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位错引起它四周晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S′.离位错线愈远,︳S′︱愈小,在位错线右侧S′>0,在其左侧S′<0,于是,参看上图b),c),在右侧区域内(例如B位置),晶面的总偏差S+S′>S,使衍衬强度I<I;而在左侧,由于S与S′符号相反,总偏差S+S′0 0 B 0 0<S,且在某个位置(例如D′)恰巧使S+S′=0,衍射强度I =I.这样,在偏离位错线实际0 0 D′ max位置的左侧,将产生位错线的象(暗场中为亮线,明场相反).六、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？请写出二种主要可以用作扫描电镜成像的信号，比较这二种信号成像时的区分率有何不同？并用图示的方法解释引起区分率差异的缘由。子等，反响样品外表形貌，而透射电镜利用穿过样品的电子束的会聚等反响样品内部构造，信号的区分率更高，如下图，在入射电子轰击下，只有表层下5~10A0厚度内激发出的二次或几次大角度散射后离开试样外表的电子在试用内部接近完全集中广度较入射电子束直径大假设干倍电子象高的多。七、依据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为I

2sin2(ts)

。试从衍衬运动学角度来解释在样品观看时，为什么会消灭等厚条纹现象？解： 2sin2(ts)=

g 2 (s)2gI g 2 (s)2g衬度相上观看到明暗相间的条纹，即等厚条纹。八、依据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为I

2sin2(ts)

。试从衍衬运动学角度来g 2 (s)2g解释在样品观看时〔当样品厚度不变，为什么会消灭等倾条纹现象？解：当样品厚度不变时，Ig随偏离矢量的变化，如下图，随着确定值的增大，Ig发生周期性的振荡，Ig因此，在衍射像可观看到明暗相间的条纹，且峰值强度快速减弱，条纹数目不会太多。〔波线图没画〕九、试比较电子衍射与X射线衍射的优缺点。答：电子衍射与X射线衍射相比的优点：1、电子衍射能在同一试样上将形貌观看与构造分析