NB-T 11336-2023 页岩气 页岩中生物成因硅质的鉴定

页岩气页岩中生物成因硅质的鉴定2023—10—11发布2024—04-11实施国家能源局发布I前言 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15仪器与设备 16样品制备 27鉴定方法 28生物成因硅质特征识别 39生物成因硅质含量确定 410报告 5附录A(资料性)环境扫描电子显微镜图像生物成因硅质特征 6附录B(资料性)场发射扫描电子显微镜图像生物成因硅质特征 7附录C(资料性)显微阴极发光图像与波谱生物成因硅质特征 9附录D(资料性)环境扫描电子显微镜图像碎屑石英特征 附录E(资料性)图像法统计分析生物成因硅质含量 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油大学(北京)、中石化石油工程技术研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司川庆钻探工程有限公司、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司、中国地质大学(北京)、西北大学。本文件主要起草人：卢龙飞、刘珠江、王志战、刘旺威、陈曼罪、谭杰、王同、周昕、郝越翔，1页岩气页岩中生物成因硅质的鉴定1范围本文件规定了页岩中生物成因硅质的鉴定方法及技术要求。本文件适用于页岩气勘探开发中页岩生物成因硅质的鉴定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适GB/T41611页岩气术语和定义SY/T5162岩石样品扫描电子显微镜分析方法SY/T5913岩石制片方法3术语和定义GB/T41611界定的以及下列术语和定义适用于本文件。生物成因硅质biogenicsilica页岩中由硅质生物形成的非晶态二氧化硅及其成岩作用形成的石英。4原理利用生物成因硅质的形态、光学、谱学和电子跃迁等特征，开展硅质生物碎屑和相关矿物识别，进行生物成因硅质含量的图像法统计，实现页岩中生物成因硅质的鉴定。搭载偏光显微镜；光谱仪分辨率：0.5μm;探测光谱范围：185nm～950nm;光谱仪精度：±0.2μm。二次电子图像分辨率：6nm(10kV);最大真空度不低于6×10-3Pa;样品台温度精度：(20±2)℃。束流30pA～20nA。2二次电子图像分辨率：0.8nm(2kV);最大真空度不低于6×10-Pa;样品台温度精度：(20±2)℃;束流30pA～50pA。分辨率：0.5nm;探测光谱范围：185nm～950nm;光谱仪精度：±0.2nm。最大切割尺寸：30cm×30cm×40cm。减薄角度：-10°~10°;离子枪束能量：0.1keV～8keV;极限真空度：小于1×10-3Pa。最高真空度：不低于4×10-3MPa;最长定时360s。将块状样品安置于岩样切割机样品夹持器上，缓慢推动夹持器进行切割，切成长1cm～2cm,选取切割好的样品，按SY/T5913的规定制成阴极发光薄片。选取切割好的样品，按SY/T5162的规定制成环境扫描电对切割样品沿平行和垂直于沉积层理面进行砂纸粗磨，利用氩离子抛光仪进行精细抛光，平整度达到表面高低距离为0nm～150mm,抛光样品不做镀膜处理，在样品表面边缘贴导电胶避免电荷鉴定步骤按如下进行：3a)仪器开机，检查确保仪器保持正常工作状态后，将样品放在两条金属支撑架上；b)对焦，进行“白平衡”处理；c)进行偏光和正交偏光图像观察，确定具体观察区域并采集图像；d)当仪器在设定高压(12kV)和电子束流(200μA~250μA)条件下处于稳定时，遮挡显微镜下偏光光源，观察阴极发光图像，调节显微镜物镜的倍数，观察样品的发光图像，并进行图鉴定步骤按如下进行：a)仪器开机，通过标样分析检查仪器分辨率，确保仪器处于正常工作状态；b)将制备好的样品放入环境扫描电子显微镜样品台，轻推样品池复位后，抽真空使样品腔真空c)施加高压电流10kV,逐步聚焦调整图像清晰度，工作距离5mm～10mm,按SY/T5162的规定进行观察，分别采用二次电子图像和背散射图像进行观察对比；d)对具生物形态和结构的矿物集合体、无生物结构的矿物集合体和石英单颗粒进行细致观察。鉴定步骤按如下进行：a)检查确保能谱仪处于正常工作状态；b)对7.2中相同显微图像中硅质颗粒进行能谱打点分析，不少于10个能谱分析点。鉴定步骤按如下进行：a)仪器状态检查、参数条件与观察分析步骤同7.3,工作电压在2kV～10kV调节；b)分别采用二次电子图像和背散射图像进行观察对比，对具生物形态和结构的矿物集合体、无生物结构的矿物集合体和石英单颗粒进行细致观察；c)开展硅质矿物颗粒能谱分析，同7.3,并进行面扫描分析。鉴定步骤按如下进行：a)检查确保显微阴极发光仪处于正常工作状态；b)对7.4中相同显微图像进行显微阴极发光图像采集与光谱分析。8生物成因硅质特征识别生物成因硅质发弱荧光或不发光。碎屑石英发较强荧光。具生物结构的生物成因硅质矿物集合体粒径为50μm～150μm,生物轮廓较明显。不具生物结4构的硅质矿物集合体中微晶石英单颗粒粒径在100nm以下，表面光滑且多呈卵状、液滴状和椭球状，其特征见附录A。生物成因硅质的能谱分析结果为硅元素含量30%～46%,氧元素含量40%～53%。具生物结构的生物成因硅质矿物集合体粒径为50μm～150μm,生物结构较明显，集合体由大量微晶石英集合而成，微晶石英单颗粒粒径为30nm～200nm,晶形较好。不具生物结构的硅质矿物集合体中微晶石英单颗粒粒径在100nm以下，其特征见附录B。生物成因硅质发弱荧光或不发光，阴极发光谱图主峰为400nm～450nm,次峰为550nm~600nm,其特征见附录C。8.2碎屑石英特征(非生物成因硅质)碎屑石英颗粒以单矿物颗粒形式存在，颗粒粒径在10μm以上，主要在15μm～50μm,多呈棱角状或次棱角状，磨圆度低，具贝壳状断口，其特征见附录D。碎屑石英的能谱分析结果为硅元素含量不低于45%,氧元素不低于53%。碎屑石英以单颗粒形式存在，石英颗粒表面平整光滑，边缘局部发育石英次生加大，粒径在碎屑石英发较强荧光。阴极发光谱图主峰值为620nm～650nm,次峰为420nm～450nm。利用图像分析法，对能谱面扫描图像进行颗粒面积大小分析，统计分析生物成因硅质矿物在总硅质矿物中所占的百分比例，图像分辨率要求高于10nm,放大倍数不低于5000倍，一般统计幅数不低于6幅，统计图像分布范围不低于1mm²,图像见附录E。510报告页岩中生物成因硅质鉴定报告见表1。样品号井号(剖面)层位井深m岩性电子显微镜特征能谱特征发荧光特征生物成因硅质含量%6(资料性)环境扫描电子显微镜图像生物成因硅质特征环境扫描电子显微镜图像生物成因硅质特征见图A.1和图A.2。图A.1具生物形态与结构的硅质矿物集合体形貌特征(背散射图像，放大300倍)无生物结构硅质矿物集合体WI)WI)ss7(资料性)场发射环境扫描电子显微镜图像生物成因硅质特征见图B.1～图B.3。89显微阴极发光图像与波谱生物成因硅质特征见图C.1和图C.2。图C.1生物成因硅质阴极发光图像图C.2硅质矿物阴极发光波谱