时间序列沉降颗粒物调查规范

1时间序列沉降颗粒物调查规范本文件规定了时间序列沉降颗粒物调查的技术要求、调查方法、样品分析、调查记录等方面的内容。本文件适用于所有海洋环境（包括浅海、深海、极地海洋等）时间序列沉降颗粒物调查。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T12763.8-2007海洋调查规范第8部分：海洋地质地球物理调查GB/T17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析GB/T20260-2006海底沉积物化学分析方法HY/T0300-2021潜标观测技术规程3术语和定义HY/T0300-2021界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1时间序列沉降颗粒物Timeseriessettlingparticles在一段时间内连续采集的海水中自然沉降的颗粒物质。3.2沉积物捕获器Sedimenttrapper连续采集海水中自然沉降颗粒物质的取样设备。4一般规定使用沉积物捕获器开展时间序列沉降颗粒物调查，应满足以下要求：a）沉积物捕获器采用潜标形式悬浮布放；b）根据水深、地形地貌、水文等环境背景特征选择特征层位进行沉降颗粒物调查；c）在沉积物捕获器布放层位进行温度、盐度、海流等环境参数的同步观测；d）仪器设置过程中进行所有采样观测设备的时钟校准，确保沉积物捕获器和水文环境参数观测仪器的时钟同步；e）根据调查需求设置仪器布放时限，深海和极地海区一般不少于1年；HY/TXXXX-XXXXf）根据调查需求和实际采集样品量，选取沉降通量、颗粒有机碳、颗粒总氮、碳酸盐、生物硅、常微量元素、黏土矿物和微体古生物等指标进行分析测试。5调查方法5.1仪器设备5.1.1沉积物捕获器沉积物捕获器应具有多个独立采样瓶，可按设定时间间隔将该时段采集的自然沉降颗粒样品分装到不同采样瓶，同时配备姿态传感器。5.1.2海流计使用海流计观测海流流速和流向，可根据实际情况选择适合的海流计，如声学多普勒流速剖面仪、声学多普勒单点海流计、电磁海流计等一种或多种进行观测，技术指标应满足如下要求：a）流速：测量范围0~10m/s，精度≤1%测量值，分辨率≤1mm/s；b）流向：测量范围0°~360°,精度≤1°,分辨率≤0.01°。5.1.3温盐深测量仪使用温盐深测量仪观测海水温度、盐度和深度，技术指标应满足如下要求：a）温度：测量范围-5°C~+35°C，准确度≤0.005°C，分辨率≤0.001°C；b）电导率：测量范围0~70S/m，准确度≤0.003S/m，分辨率≤0.0005S/m；c）压力：准确度≤0.5%满量程，分辨率≤0.01%满量程。5.1.4潜标系统潜标系统是沉积物捕获器、海流计、温盐深测量仪等采样观测设备的支撑系统，主要由声学释放器、浮球、缆绳、连接部件、锚定重物组成。5.2潜标准备沉积物捕获器潜标系统按以下步骤进行准备：a）根据任务要求和研究目标设计潜标结构，确定各类仪器设备数量和型号；b）检查沉积物捕获器、声学释放器等设备的运行是否正常、配件是否齐全；c）检查海流计、温盐深测量仪等观测设备的检定或校准证书，确保检定或校准证书在有效期内；对不具备检定或校准条件的设备应进行自校或比测，并提供自校或比测报告；d）检查浮球、缆绳等是否出现破损；e）所有仪器设备进行通电测试，记录电池电压，保存测试数据；f）按照任务要求和研究目标设置仪器设备参数，保存配置文件；g）根据设计结构图进行潜标系统组装连接；3h）按照设计结构图逐一检查确认潜标系统连接是否正常；i）应两人以上共同进行仪器设备设置、连接、检查等过程。5.3布放与回收5.3.1布放沉积物捕获器潜标系统布放按照HY/T0300-2021中5.3和5.4的要求执行，布放前应在采样瓶中加注生物抑制剂，并填写沉积物捕获器潜标系统布放记录表（见表A.1）。5.3.2回收沉积物捕获器潜标系统回收按照HY/T0300-2021中6.3和6.4的要求执行。填写沉积物捕获器潜标系统回收记录表（见表A.2）。5.4样品和数据沉积物捕获器潜标系统回收后应及时取下并密封采样瓶，标记站位号、瓶号、层位和采样时间，妥善放置于不高于4℃的低温环境保存，待返回陆地实验室后进一步处理。填写时间序列沉降颗粒物采样记录表（见表A.3）。拆卸沉积物捕获器、海流计、温盐深测量仪等设备，用淡水冲洗擦拭干净后，立即导出观测数据，进行存储备份，同时检查数据质量。填写时间序列沉降颗粒物水文观测记录表（见表A.4）。6样品分析6.1样品前处理在实验室中将沉积物捕获器采集的沉降颗粒样品过孔径为1mm的网筛去除较大游泳生物及其它颗粒，之后利用旋转分样设备均匀分成若干份，保存在不高于4℃的低温环境中，以备后续分析测试。6.2沉降通量测量6.2.1技术要求使用孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚碳酸脂纤维滤膜过滤1份沉降颗粒子样品，称量滤膜上的沉降颗粒质量，计算沉降通量，为消除悬浮布放的沉积物捕获器因倾斜引起的误差，需进行倾斜校正。6.2.2测量方法沉降颗粒沉降通量按下列步骤进行测量：a）选择孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚碳酸脂纤维滤膜于60℃烘干至恒重，然后用感量为0.01mg的天平称重，记录空滤膜质量；HY/TXXXX-XXXXb）将1份沉积物捕获器子样过滤到滤膜上，待滤膜上的水被抽干后，用去离子水冲洗滤膜2次~3次，以洗去盐分；c）将带有样品的滤膜于60℃烘干至恒重，用感量为0.01mg的天平称重，并记录结果；d）沉降通量按照公式（1）、公式（2）计算：式中：Ft——倾斜校正后的颗粒沉降通量，单位为毫克每平方米天[mg/(m2·d)]；Ft′——倾斜校正前的沉降通量，单位为毫克每平方米天[mg/(m2·d)]；M——沉降颗粒干重，单位为毫克（mg）；t——沉积物捕获器采样时间间隔，单位为天（d）；S——沉积物捕获器横截面积，单位为平方米（m2θ——捕获器在dt时间段内的倾斜角度，单位为弧度。6.2.3测量记录沉降颗粒沉降通量分析记录表见表A.5。6.3沉降颗粒有机碳与颗粒总氮测试6.3.1技术要求使用孔径0.7μm的玻璃纤维或石英纤维滤膜过滤1份沉降颗粒子样品，干燥后用元素分析仪测试颗粒有机碳和颗粒总氮。6.3.2测试方法沉降颗粒有机碳与颗粒总氮按下列步骤进行测试：a）将孔径0.7μm的玻璃纤维或石英纤维滤膜置于马弗炉内450℃条件下高温灼烧2h，冷却后用感量为0.01mg的电子天平称重；并用450℃高温灼烧过的铝箔包裹、储存滤膜；b）将沉降颗粒子样过滤到滤膜上，待滤膜上的水被抽干后，用去离子水冲洗滤膜2次~3次，以洗去盐分，置于-20℃环境中密封保存；~c）将滤膜样品置于冷冻干燥机内冷冻干燥，用感量为0.01mg天平称出沉降颗粒物的质量；d）将称重后的滤膜置于装有盐酸的干燥器内酸化12h，然后用去离子水清洗多余的盐酸（冲洗滤膜的背面），清洗液至中性后放置于60℃的烘箱内烘干；e）分取一定量的过滤后滤膜包于锡舟内，用感量为0.01mg天平称重，用元素分析仪测定；5f）每20个~40个样品需进行一次标样测试，以检验分析设备的误差；每20个样品做一次空白样测试。6.3.3测试记录沉降颗粒有机碳与颗粒总氮分析记录表见表A.6。6.4沉降颗粒碳酸盐测试沉降颗粒碳酸盐含量根据沉降颗粒有机碳和总碳含量测试结果进行计算，按GB/T12763.8-2007中6.7.8的要求执行。沉降颗粒碳酸盐分析记录表见表A.7。6.5沉降颗粒生物硅测试6.5.1样品预处理沉降颗粒生物硅样品预处理按下列步骤进行测试：a）称取25mg烘干研磨后的沉降颗粒样品于离心管中，加入浓度为10%的H2O2溶液直至无气泡产生以去除有机质，加入1mol/L的HCl溶液直至无气泡产出以去除碳酸盐；b）加入去离子水离心洗盐直至中性，弃去上清液，放入60℃烘箱中烘干；c）加入20mL碳酸钠溶液（0.2mol/L），振荡摇匀，放入85℃烘箱中加热6h，其中每隔2h振荡摇匀一次；d）6h后立即混匀溶液，4000r/min离心5min后，将上清液转移至试管中待测。6.5.2样品测定使用硅钼黄法进行含量较高的沉降颗粒生物硅测试，使用分光光度计于380nm波长测定吸光值，参照GB/T17378.4-2007中17.1的要求执行。使用硅钼蓝法进行含量较低的沉降颗粒生物硅测试，使用分光光度计于812nm波长测定吸光值，参照GB/T17378.4-2007中17.2的要求执行。6.5.3测试记录沉降颗粒生物硅分析记录表见表A.8。6.6沉降颗粒常微量元素测试沉降颗粒常量组分分析包括Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O等。使用电感耦合等离子体发射光谱仪分析测试，按照GB/T20260-2006中8的要求执行。Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ta、W、Tl、Pb、Th、U、Sc等。使用电感耦合等离子体质谱仪分析测试，按照GB/T20260-2006中10的要求执行。沉降颗粒常微量元素分析记录表见表A.9。HY/TXXXX-XXXX6.7沉降颗粒黏土矿物鉴定沉降颗粒黏土矿物鉴定按GB/T12763.8-2007中6.4.3的要求执行，沉降颗粒黏土矿物鉴定记录见表A.10。6.8沉降颗粒微体古生物鉴定中6.6.2、6.6.3、6.6.4和6.6.5的要求执行，沉降颗粒微体古生物鉴定记录表见表A.11。7记录表表A.1沉积物捕获器潜标系统布放记录表m个dm2mVmVmV个mHY/TXXXX-XXXX表A.2沉积物捕获器潜标系统回收记录表m2mmm个m9表A.3时间序列沉降颗粒物采样记录表mdHY/TXXXX-XXXX表A.4时间序列沉降颗粒物水文观测记录表m℃°表A.5时间序列沉降颗粒物沉降通量分析记录表mdm2mg/(m2·d)度°量mg/(m2·d)HY/TXXXX-XXXX表A.6时间序列沉降颗粒物有机碳与总氮分析记录表m%%表A.7时间序列沉降颗粒物碳酸盐分析记录表m%%%HY/TXXXX-XXXX表A.8时间序列沉降颗粒物生物硅分析记录表m%